一種乙烯基硅油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙烯基硅油的制備方法，包括：加入800份八甲基環(huán)四硅氧烷于反應(yīng)釜中攪拌，加入1～20份堿性催化劑于反應(yīng)釜中攪拌，并升溫至60～70℃恒溫真空保持0.5～1小時，加入0.5～20份乙烯基封頭劑于反應(yīng)釜中，恒溫60～70℃攪拌5～10分鐘，再加入1～50份乙烯基環(huán)體反應(yīng)釜中攪拌，升溫至90～100℃恒溫保持4～6小時，再升溫至150～160℃恒溫保持0.5～1小時后再升溫進(jìn)行真空脫除低沸物至無低分子流出，即得到乙烯基硅油。所述方法制備得到的乙烯基硅油用于灌封膠，可以提高灌封膠的耐磨性和硬度。
【專利說明】—種乙烯基硅油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種乙烯基硅油的制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]灌封膠又稱電子膠，是一個廣泛的稱呼，用于電子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保護(hù)。灌封膠在未固化前屬于液體狀，具有流動性，膠液黏度根據(jù)產(chǎn)品的材質(zhì)、性能、生產(chǎn)工藝的不同而有所區(qū)別。灌封膠完全固化后才能實(shí)現(xiàn)它的使用價值，固化后可以起到防水防潮、防塵、絕緣、導(dǎo)熱、保密、防腐蝕、耐溫和防震的作用。電子灌封膠種類非常多，從材質(zhì)類型來分，目前使用最多最常見的主要為3種，即環(huán)氧樹脂灌封膠、有機(jī)硅樹脂灌封膠、聚氨酯灌封膠。應(yīng)用有機(jī)硅凝膠進(jìn)行灌封時，不放出低分子，無應(yīng)力收縮，可深層硫化，無任何腐蝕，透明硅膠在硫化后成透明彈性體，對膠層里所封裝的元器件清晰可見，應(yīng)用比較廣泛。
[0003]乙烯基硅油是加成型液體硅橡膠的主要原料，主要用于制造大功率LED用有機(jī)硅封裝膠，光電、電子及微電子行業(yè)的灌封、密封、粘接和涂覆，高透光、高硬度鏡片及用戶自行開發(fā)的其它用途。
[0004]CN102924721A公開了一種乙烯基硅油的連續(xù)化制備方法，該制備方法以甲基環(huán)體、甲基乙烯基環(huán)體、甲基苯基環(huán)體、封端劑為原料，在暫時性催化劑的作用下，依次經(jīng)過原料脫水一催化反應(yīng)一分解催化劑一脫低沸物一得到乙烯基硅油。其中原料脫水后水分含量低于lOppm，催化反應(yīng)階段溫度100~120°C，分解催化劑溫度150~200°C，連續(xù)脫低沸物后產(chǎn)品中揮發(fā)分含量小于1%。
[0005]CN1670300公開了一種乙烯基硅油的制備方法，包括:將二甲基環(huán)硅氧烷或八甲基環(huán)四硅氧烷投入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至80°C~90°C，0.5~I小時后加入的乙烯基雙封頭劑和的氫氧化氨，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至110°C ±5°C，恒溫2小時±0.5小時，降溫至95°C ±5°C恒溫I小時±0.5小時，再升溫至180°C ±5°C恒溫20min±5min，抽真空30min±5min，降溫，得乙烯基硅油，該法制得的有機(jī)硅涂層膠對環(huán)境和生產(chǎn)工人無害，具有極高的防水透氣透濕效果。
[0006]已有技術(shù)中公開的乙烯基硅油的制備方法制備得到的乙烯基硅油用于灌封膠時，灌封膠的硬度較低，耐磨性較差，極大地影響了其使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種乙烯基硅油的制備方法，所述方法制備得到的乙烯基硅油用于灌封膠，可以提高灌封膠的耐磨性和硬度。
[0008]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0009]一種乙烯基硅油的制備方法，所述方法按質(zhì)量份數(shù)包括如下原料:
[0010]八甲基環(huán)四硅氧烷800份
乙烯基封頭劑0.5~20份
乙烯基環(huán)體I~50質(zhì)量份
堿性催化劑I~20質(zhì)量份。
[0011]本發(fā)明所述方法通過采用八甲基環(huán)四硅氧烷、乙烯基封頭劑、乙烯基環(huán)體和堿性催化劑為原料，制備得到的乙烯基硅油可以顯著提高灌封膠的耐熱性和耐磨性。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法中不以六甲基二硅氧烷為封頭劑，而采用乙烯基封頭劑，可提高在電子灌封膠，硅橡膠等方面的邵A硬度，提高幅度超過10%。
[0012]優(yōu)選地，所述方法按質(zhì)量份數(shù)包括如下原料:
[0013]
八甲基環(huán)四硅氧烷800份
乙烯基封頭劑1~18份
乙烯基環(huán)體5~45質(zhì)量份
堿性催化劑2~18質(zhì)量份。
[0014]優(yōu)選地，所述方法按質(zhì)量份數(shù)包括如下原料:
[0015]
八甲基環(huán)四硅氧烷800份
乙烯基封頭劑3~15份
乙烯基環(huán)體8~40質(zhì)量份
堿性催化劑3~15質(zhì)量份。
[0016]所述乙烯基封頭劑的質(zhì)量份數(shù)例如為I份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份。
[0017]所述乙烯基環(huán)體的質(zhì)量份數(shù)例如為2份、5份、8份、12份、16份、20份、24份、28份、32份、36份、40份、44份或48份。
[0018]所述堿性催化劑的質(zhì)量份數(shù)例如為2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份。
[0019]優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟:
[0020]將如上所述的配方量的八甲基環(huán)四硅氧烷和堿性催化劑加入反應(yīng)釜中，在真空狀態(tài)下恒溫，然后加入上述配方量的乙烯基封頭劑后，恒溫，再加入上述配方量的乙烯基環(huán)體，恒溫，然后升溫脫除低沸物至無低分子流出，即得到乙烯基硅油。
[0021]優(yōu)選地，在真空狀態(tài)恒溫的溫度為60~70°C，優(yōu)選61~69°C，進(jìn)一步優(yōu)選62~68°C。所述恒溫的溫度例如為 60.5°C、61.5°C >62.5°C、63°C、64°C、65°C、66°C、67°C、68°C或69℃。
[0022]優(yōu)選地，所述真空狀態(tài)恒溫保持的時間為0.5~I小時，優(yōu)選0.55~0.95小時，進(jìn)一步優(yōu)選0.6~0.9小時。所述恒溫保持的時間例如為0.54小時、0.59小時、0.64小時、0.69小時、0.65小時、0.7小時、0.75小時、0.8小時、0.85小時、0.91小時、0.96小時或
0.98小時。
[0023]優(yōu)選地，加入乙烯基封頭劑后恒溫的溫度為60~70°C，優(yōu)選61~69°C，進(jìn)一步優(yōu)選 62 ~68。。。所述恒溫的溫度例如為 60.5。。、61.5°C >62.5°C、63°C、64°C、65°C、66°C、67°C、68°C或 69°C。
[0024]優(yōu)選地，加入乙烯基封頭劑后恒溫保持的時間為5~10分鐘,優(yōu)選5.5~9.5分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選6~9分鐘。所述恒溫保持的時間例如為5.4分鐘、5.9分鐘、6.4分鐘、7分鐘、7.5分鐘、8分鐘、8.5分鐘、9.1分鐘、9.4分鐘或9.8分鐘。
[0025]優(yōu)選地，加入乙烯基環(huán)體后，恒溫過程為:首先在90~100°C恒溫保持4~6小時，再升溫至150~160°C恒溫保持0.5~I小時，優(yōu)選在91~99°C恒溫保持4.2~5.8小時，再升溫至151~158°C恒溫保持0.6~I小時，進(jìn)一步優(yōu)選在92~98°C恒溫保持4.4~
5.6小時，再升溫至152~158°C恒溫保持0.7~I小時。
[0026]首先在90~100°C恒溫保持4~6小時，所述恒溫溫度例如為90.5°C、91.5°C、92.5°C、93°C、94°C、95°C、96°C、97°C、98.5°C 或 99.5°C。所述恒溫保持的時間例如為 4.I 小時、4.3小時、4.5小時、4.7小時、4.9小時、5.1小時、5.3小時、5.5小時、5.7小時或5.9小時。
[0027]再升溫至150~160°C恒溫保持0.5~I小時，所述恒溫溫度例如為150.5°C、151.5。。、152.5 0C > 153 °C > 154 °C > 155 °C > 156 °C > 157 °C > 158.5。。或 159.5。。。所述恒溫保持的時間例如為0.55小時、0.61小時、0.65小時、0.71小時、0.75小時、0.8小時、0.85小時、
0.9小時或0.95小時。
[0028]優(yōu)選地，所述乙烯基環(huán)體在5~10分鐘內(nèi)加完。所述時間例如為5.4分鐘、5.8分鐘、6.2分鐘、6.6分鐘、7分鐘、7.4分鐘、7.8分鐘、8.2分鐘、8.6分鐘、9分鐘、9.5分鐘或
9.8分鐘。
[0029]示例性的一種乙烯基硅油的制備方法包括如下步驟:
[0030]將配方量的八甲基環(huán)四硅氧烷于反應(yīng)釜中攪拌，加入配方量的堿性催化劑于上述反應(yīng)釜中攪拌，并升溫至60~70°C恒溫真空保持0.5~I小時，然后加入配方量的乙烯基封頭劑上于述反應(yīng)釜中，恒溫60~70°C攪拌5~10分鐘；再加入配方量的乙烯基環(huán)體于上述反應(yīng)釜中，升溫至90~100°C恒溫保持4~6小時；再升溫至150~160°C保持0.5~I小時后再升溫進(jìn)行脫除低沸物至無低分子流出，即可得到乙烯基硅油。
[0031]示例性的一種乙烯基硅油的制備方法包括如下步驟:
[0032]將800份八甲基環(huán)四硅氧烷于反應(yīng)釜中攪拌，加入I~20份堿性催化劑于上述反應(yīng)釜中攪拌，并升溫至60~70°C恒溫真空保持0.5~I小時，加入0.5~20份封頭劑上于述反應(yīng)釜中，恒溫60~70°C攪拌5~10分鐘，再加入I~50份乙烯基環(huán)體于上述反應(yīng)釜中，升溫至90~100°C恒溫保持4~6小時，再升溫至150~160°C保持0.5~I小時后再升溫進(jìn)行脫除低沸物至無低分子流出，即得到乙烯基硅油。
[0033]優(yōu)選地，所述乙烯基封頭劑為乙烯基雙封頭劑。所述乙烯基雙封頭劑的結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，所述方法按質(zhì)量份數(shù)包括如下原料:
八甲基環(huán)四硅氧烷800份乙烯基封頭劑0.5~20份乙烯基環(huán)體I~50質(zhì)量份堿性催化劑I~20質(zhì)量份。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法按質(zhì)量份數(shù)包括如下原料:
八甲基環(huán)四硅氧烷800份
乙烯基封頭劑I~18份乙烯基環(huán)體5~45質(zhì)量份堿性催化劑2~18質(zhì)量份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法按質(zhì)量份數(shù)包括如下原料:
八甲基環(huán)四硅氧烷800份
乙烯基封頭劑3~15份乙烯基環(huán)體8~40質(zhì)量份堿性催化劑3~15質(zhì)量份。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 將配方量的八甲基環(huán)四硅氧烷和堿性催化劑加入反應(yīng)釜中，在真空狀態(tài)下恒溫，然后加入配方量的乙烯基封頭劑后，恒溫，再加入配方量的乙烯基環(huán)體，恒溫，然后升溫脫除低沸物至無低分子流出，即得到乙烯基硅油。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在真空狀態(tài)恒溫的溫度為60~70°C，優(yōu)選61~69 °C，進(jìn)一步優(yōu)選62~68 °C ； 優(yōu)選地，所述真空狀態(tài)恒溫保持的時間為0.5~I小時，優(yōu)選0.55~0.95小時,進(jìn)一步優(yōu)選0.6~0.9小時。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，加入乙烯基封頭劑后恒溫的溫度為60~70°C，優(yōu)選61~69°C，進(jìn)一步優(yōu)選62~68°C ； 優(yōu)選地，加入乙烯基封頭劑后恒溫保持的時間為5~10分鐘，優(yōu)選5.5~9.5分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選6~9分鐘。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，加入乙烯基環(huán)體后，恒溫過程為:首先在90~100°C恒溫保持4~6小時，再升溫至150~160°C恒溫保持0.5~I小時，優(yōu)選在91~99°C恒溫保持4.2~5.8小時，再升溫至151~158°C恒溫保持0.6~I小時，進(jìn)一步優(yōu)選在92~98°C恒溫保持4.4~5.6小時，再升溫至152~158°C恒溫保持0.7~I小時。
8.如權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述乙烯基環(huán)體在5~10分鐘內(nèi)加完。
9.如權(quán)利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述乙烯基封頭劑為乙烯基雙封頭劑。
10.如權(quán)利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 將配方量的八甲基環(huán)四硅氧烷于反應(yīng)釜中攪拌，加入配方量的堿性催化劑于上述反應(yīng)釜中攪拌，并升溫至60~70°C恒溫真空保持0.5~I小時，然后加入配方量的乙烯基封頭劑上于述反應(yīng)釜中，恒溫60~70°C攪拌5~10分鐘；再加入配方量的乙烯基環(huán)體于上述反應(yīng)釜中，升溫至90~100°C恒溫保持4~6小時；再升溫至150~160°C保持0.5~I小時后再升溫進(jìn)行脫除低沸.物至無低分子流出，即可得到乙烯基硅油。
【文檔編號】C08G77/20GK103467744SQ201310390993
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】黃安友, 陳芳, 李柯蓮 申請人:東莞兆舜有機(jī)硅新材料科技有限公司