一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其步驟為:(1)凹凸棒純土加入0.1-0.5mol/L的酸溶液進行攪拌分散0.5h;(2)加入苯胺和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,攪拌0.5h;(3)加入過硫酸銨作為引發(fā)劑,攪拌后靜置0.5h;(4)加入乙酰苯胺攪拌分散0.5h;(5)抽濾至中性,60℃烘干,研磨;(6)用乙醇溶液洗滌,抽濾,60℃烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。
【專利說明】一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)保吸附材料領(lǐng)域,具體涉及一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來制造染料中間體對硝基乙酰苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。本發(fā)明利用乙酰苯胺在水中溶解度低,20°C時溶解度為0.46g/100g,在乙醇中溶解度高,20°C時溶解度為36.9g/100g的原理進行造孔。凹凸棒黏土又稱坡縷石或坡縷縞石,是一種具鏈層狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽粘土礦物。獨特的晶體結(jié)構(gòu)使凹凸棒黏土在剪切力的作用下具有良好的分散性能,作為增稠劑、觸變劑、懸浮穩(wěn)定劑廣泛應(yīng)用于涂料、鉆井和緩釋等方面。聚苯胺高分子化合物的一種,具有特殊的電學(xué)、光學(xué)性質(zhì),經(jīng)摻雜后可具有導(dǎo)電性。在電子工業(yè)、信息工程、國防工程等的開發(fā)和發(fā)展方面都具有多種用途。目前水中進行聚合的聚合物存在團聚嚴重的情況,用乙酰苯胺對這類聚合物進行造孔的研究未見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明是一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其步驟為:
(1)凹凸棒純土加入0.1-0.5mol/L的酸溶液進行攪拌分散0.5h ;
(2)加入苯胺和Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,攪拌0.5h ;` (3)加入過硫酸銨作為引發(fā)劑,攪拌后靜置0.5h ;
(4)加入乙酰苯胺攪拌分散0.5h ;
(5)抽濾至中性,60°C烘干,研磨;
(6)用乙醇溶液洗滌,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1.復(fù)合材料的制備方法簡單,利用乙醇溶出乙酰苯胺的原理造孔,乙醇和乙酰苯胺可以進一步回收,成本較低。
[0006]2.本發(fā)明適用性廣,用乙酰苯胺造孔適用于其他水中合成的聚合物,如聚苯乙烯,聚丙烯酰胺,聚吡咯等。
[0007]3.復(fù)合材料中的凹凸棒黏土作為支架而存在,提高了復(fù)合材料強度的同時有利于造孔的進行。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1為實施案例I的電鏡掃描圖,圖2為實施案例2的復(fù)合材料對有機物吸附容量,圖3為實施案例3的電鏡掃描圖?!揪唧w實施方式】
[0009]本發(fā)明是一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其步驟為:
(1)凹凸棒純土加入0.1-0.5mol/L的酸溶液進行攪拌分散0.5h ;
(2)加入苯胺和Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,攪拌0.5h ;
(3)加入過硫酸銨作為引發(fā)劑,攪拌后靜置0.5h ;
(4)加入乙酰苯胺攪拌分散0.5h ;
(5)抽濾至中性,60°C烘干,研磨;
(6)用乙醇溶液洗滌,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。
[0010]本發(fā)明利用乙酰苯胺在水中溶解度低,20°C時溶解度為0.46g/100g,在乙醇中溶解度高,20°C時溶解度為36.9g/100g的原理進行造孔。在聚苯胺聚合過程中加入凹凸棒黏土作為支撐,提高復(fù)合材料的強度,加入Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷起到分散和疏水的作用。乙酰苯胺作為可溶性顆粒混合其中。復(fù)合材料抽濾,烘干后,用酒精洗滌,乙酰苯胺溶出造成孔隙。
[0011 ] 本發(fā)明所用的酸為鹽酸,硝酸,硫酸等的任一種或一種以上,反應(yīng)溶液的酸摩爾比為 0.1 ~0.5mol/L。
[0012]本發(fā)明所用的聚合單體包括苯胺,苯乙烯,丙烯酰胺,吡咯等的任一種或一種以上。·
[0013]本發(fā)明所用的硅烷偶聯(lián)劑包括Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,Y-氨丙基三乙氧基硅烷等的任一種或一種以上。
[0014]本發(fā)明所用的乙酰苯胺是經(jīng)過研磨的,或者用揮發(fā)性溶劑進行溶解后再加入聚合物進行造孔,所用的揮發(fā)性溶劑包括乙醇,甲醇等的任一種或一種以上。
[0015]實施例1:稱取2.0g凹凸棒石黏土,加入0.5mol/L硝酸8OmL攪拌0.5h,加入2.0mL苯胺和4.0mL Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷攪拌0.5h,加入1.0g過硫酸銨,攪拌后靜置0.5h。加入4.0g研磨后的乙酰苯胺,攪拌0.5h,抽濾至中性,60°C烘干,研磨,用乙醇溶液洗漆,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。對四氯化碳的吸附容量為14.28g/g。如圖1所示,為實施案例I的電鏡掃描圖。
[0016]實施例2:稱取1.0g凹凸棒石黏土,加入0.5mol/L硝酸8OmL攪拌0.5h,加入2.0mL苯胺和4.0mL Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷攪拌0.5h,加入1.0g過硫酸銨,攪拌后靜置0.5h。加入4.0g研磨后的乙酰苯胺,攪拌0.5h,抽濾至中性,60°C烘干,研磨,用乙醇溶液洗滌,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。對四氯化碳的吸附容量為15.16g/g。圖2所示,為實施案例2的復(fù)合材料對有機物吸附容量。
[0017]實施例3:稱取0.5g凹凸棒石黏土,加入0.5mol/L硝酸80mL攪拌0.5h,加入
1.0mL苯胺和1.0mL Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷攪拌0.5h,加入1.0g過硫酸銨,攪拌后靜置0.5h。加入20mL含有6.0g乙酰苯胺的乙醇溶液,攪拌4h,待乙醇揮發(fā)后乙酰苯胺結(jié)晶,抽濾至中性,60°C烘干,研磨,用乙醇溶液洗滌,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。對四氯化碳的吸附容量為15.56g/g。圖3所示為實施案例3的電鏡掃描圖。
[0018]實施例4:稱取0.3g凹凸棒石黏土,加入0.3mol/L硝酸80mL攪拌0.5h,加入
2.0mL苯胺和1.0mL Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷攪拌0.5h,加入1.0g過硫酸銨,攪拌后靜置0.5h。加入6.0g研磨后的乙酰苯胺,攪拌0.5h,抽濾至中性,60°C烘干,研磨,用乙醇溶液洗滌,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。對四氯化碳的吸附容量為 11.69g/g。
[0019]實施例5:稱取0.1g凹凸棒石黏土,加入0.2mol/L硝酸8OmL攪拌0.5h,加入
2.0mL苯胺和1.0mL Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷攪拌0.5h,加入1.0g過硫酸銨,攪拌后靜置0.5h。加入6.0g研磨后的乙酰苯胺,攪拌0.5h,抽濾至中性,60°C烘干,研磨,用乙醇溶液洗漆,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。對四氯化碳的吸附容量為 12.78g/g。
【權(quán)利要求】
1.一種納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其步驟為: (1)凹凸棒純土加入0.1-0.5mol/L的酸溶液進行攪拌分散0.5h ; (2)加入苯胺和Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,攪拌0.5h ; (3)加入過硫酸銨作為引發(fā)劑,攪拌后靜置0.5h ; (4)加入乙酰苯胺攪拌分散0.5h ; (5)抽濾至中性,60°C烘干,研磨; (6)用乙醇溶液洗滌,抽濾,60°C烘干,研磨,得到墨綠色復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所用的酸為鹽酸,硝酸,硫酸等的任一種或一種以上,反應(yīng)溶液的酸摩爾比為0.1~0.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所用的聚合單體包括苯胺,苯乙烯,丙烯酰胺,吡咯等的任一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所用的硅烷偶聯(lián)劑包括Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅燒,Y _氨丙基二乙氧基硅烷等的任一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多孔聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所用的乙酰苯胺是經(jīng)過研磨的,或者用揮發(fā)性溶劑進行溶解后再加入聚合物進行造孔,所用的揮發(fā)性溶劑包括乙醇,甲醇等的任一種或一種以上。
【文檔編號】C08J9/26GK103588988SQ201310575835
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】徐惠, 陸海林, 陳泳, 張寶騫, 吳軍霞, 唐靖, 莊君霞, 張俊龍, 王時雨 申請人:蘭州理工大學(xué)