聚羧酸保坍劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種聚羧酸保坍劑及其制備方法，其分子量為15000-45000，其結(jié)構(gòu)通式如下式I所示：其中：a=2～15、b=2～10、c=2～10、d=2～10。本發(fā)明具有以下主要的優(yōu)點(diǎn)：1.能夠保持流動(dòng)度在2h內(nèi)不損失甚至增大，而應(yīng)用于混凝土中可使混凝土坍落度損失很低；2.實(shí)現(xiàn)聚羧酸減水劑的分散性能和經(jīng)時(shí)保持性能之間的調(diào)控；3.本發(fā)明制備工藝為一步法及一次性投料，無(wú)滴加過(guò)程，無(wú)需加熱，克服傳統(tǒng)外加劑制備過(guò)程中需要高溫合成的缺點(diǎn)，反應(yīng)周期短，很大程度上提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，從而拓寬了聚羧酸減水劑的應(yīng)用范圍。
【專(zhuān)利說(shuō)明】聚羧酸保坍劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域，具體涉及到一種聚羧酸保坍劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚羧酸減水劑是最近十年發(fā)展起來(lái)的高性能混凝土外加劑，以其優(yōu)良的分散性和分散保持性已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各種混凝土工程，并取得了良好的效果。但在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，也存在一些問(wèn)題，如坍落度損失過(guò)快、適應(yīng)性不良等問(wèn)題，在一定程度上制約了聚羧酸減水劑的推廣，同時(shí)也影響工程質(zhì)量。
[0003]針對(duì)混凝土坍落度損失快的問(wèn)題，現(xiàn)有的保坍方法主要有以下三種:(1)復(fù)配緩凝劑；(2)二次或者多次添加減水劑；(3)提高初始流動(dòng)性，甚至離析，以保證工地的泵送性能。雖然上述三種方法某種程度上能夠解決坍落度損失問(wèn)題，但是各自都存在一定的局限性。[0004]發(fā)明人在專(zhuān)利CN2010617174.4中公開(kāi)了一種聚羧酸高保坍劑的制備方法，該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用馬來(lái)酸酐與聚乙二醇酯化避免傳統(tǒng)丙烯酸類(lèi)酯化時(shí)需要添加阻聚劑，但是該發(fā)明需要兩步合成法，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)。除此之外，還需要加熱到100~130°C，能耗較聞，不易于工業(yè)生廣。
[0005]發(fā)明人在專(zhuān)利CN201010017985.0中公開(kāi)了一種梳形聚磺酸結(jié)構(gòu)小坍落度混凝土保塑劑的制備方法，該發(fā)明中，以烯丙基聚醚、苯乙烯磺酸鈉和烯丙基磺酸鈉為原料，磺酸基不僅提供了靜電斥力及初始分散性，而且提供了保坍性，但由于分子結(jié)構(gòu)的單一性，適應(yīng)性差；同時(shí)制備過(guò)程復(fù)雜，不易工業(yè)生產(chǎn)。
[0006]總而言之，目前還沒(méi)有一種適應(yīng)性廣泛、兼容性強(qiáng)、工藝簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異的保坍劑。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種聚羧酸保坍劑及其制備方法，克服現(xiàn)有聚羧酸減水劑與水泥不相適應(yīng)導(dǎo)致坍落度損失大的問(wèn)題。
[0008]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用了以下技術(shù)方案:聚羧酸保坍劑，其分子量為15000-45000，其結(jié)構(gòu)通式如下所示:
[0009]
【權(quán)利要求】
1.聚羧酸保坍劑，其分子量為15000-45000，其結(jié)構(gòu)通式如下所示:
2.權(quán)利要求1所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于: 1)原料選取:按40~60wt%的聚醚大單體、5~10wt%的苯乙烯、10~30wt%馬來(lái)酸酐單甲酯、10~30wt%丙烯酸輕乙酯、0.5~2wt%的氧化劑、0.2~1.0wt%的還原劑和0.2~1.0wt%的鏈轉(zhuǎn)移劑，以上各組分總量為100%，取料； 2)將聚醚大單體、苯乙烯、馬來(lái)酸酐單甲酯、丙烯酸羥乙酯攪拌溶解，得到均勻溶液，再加入氧化劑，攪拌得到均勻溶液； 3)將步聚2)中所得到均勻溶液中，一次性加入還原劑及鏈轉(zhuǎn)移劑混合物，并繼續(xù)攪拌3.0h，調(diào)節(jié)pH為中性，加入去離子水，得到聚羧酸保坍劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:聚醚大單體為環(huán)氧丙烷嵌入的聚氧化乙烯基醚，其分子結(jié)構(gòu)如下所示:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:環(huán)氧丙烷嵌入的聚氧化乙烯基醚的制備方法如下: 將異戊烯醇與甲醇鈉在密閉容器中攪拌混合均勻，并均勻加入環(huán)氧乙烷，2h加完；當(dāng)環(huán)氧乙烷加入50%時(shí)，緩慢加入環(huán)氧丙烷，IOmin加完；環(huán)氧乙烷加完后，繼續(xù)攪拌3h，得到環(huán)氧丙烷嵌入的聚氧化乙烯基醚，其中異戊烯醇:環(huán)氧乙烷:環(huán)氧丙烷摩爾比為1:60:3，甲醇鈉用量為異戊烯醇、環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:所述的氧化劑為過(guò)硫酸銨、雙氧水、叔丁基過(guò)氧化氫混合而成，其摩爾比為1:1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:所述的還原劑是亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸中混合而成，其摩爾比為1:1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸的混合物，其摩爾比為1:1。
【文檔編號(hào)】C08F290/06GK103641361SQ201310596960
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】譚洪波, 馬保國(guó), 代柱端, 汪杰, 李相國(guó), 蹇守衛(wèi), 黃健 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)