三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，屬于烷基封端聚醚的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。包括醇鹽化反應(yīng)、封端反應(yīng)以及精制過程，將三元醇聚氧丙烯醚與醇鹽化試劑添加到反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，控制醇鹽化溫度和醇鹽化壓力，進(jìn)行醇鹽化反應(yīng)，反應(yīng)后脫除副產(chǎn)物后，將剩余產(chǎn)物進(jìn)行封端，封端反應(yīng)后的粗產(chǎn)物精制脫除副產(chǎn)物后獲得最終產(chǎn)物。采用本發(fā)明技術(shù)方案，避免了常規(guī)一步法反應(yīng)過程中，醇鹽化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水分引起的副反應(yīng)增加的現(xiàn)象，也解決了含仲羥基聚醚，以及高分子量聚醚反應(yīng)活性差，封端率低的問題。
【專利說明】三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，屬于烷基封端聚醚的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]三甲基烯丙基聚醚分子為三元醇聚氧丙烯醚經(jīng)甲基烯丙基封端后生成的產(chǎn)物，具有如下通式:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:包括醇鹽化反應(yīng)和封端反應(yīng)， (1)醇鹽化反應(yīng):將三元醇聚氧丙烯醚與醇鹽化試劑添加到反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，控制醇鹽化溫度和醇鹽化壓力，脫醇，進(jìn)行醇鹽化反應(yīng)，反應(yīng)獲得三元醇聚氧丙烯醚鹽； (2)封端反應(yīng):向步驟(1)所得三元醇聚氧丙烯醚鹽中添加封端劑，控制封端溫度和封端壓力，封端反應(yīng)結(jié)束后，取料。
2.如權(quán)利要求1所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(1)中，所述的醇鹽化試劑為固態(tài)甲醇鈉、液態(tài)甲醇鈉、固態(tài)甲醇鉀、液態(tài)甲醇鉀中的一種或它們的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(1)中，三元醇聚氧丙烯醚與固態(tài)醇鹽的投料摩爾比為1.0:3.0-6.0，醇鹽化溫度為80-160°C，醇鹽化壓力為-0.085~-0.1MPa，醇鹽化反應(yīng)時間為2_6小時。
4.如權(quán)利要求1、2或3任一項(xiàng)所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的三兀醇聚氧丙烯醚的通式為
5.如權(quán)利要求4所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的三元醇聚氧丙烯醚是三元醇與環(huán)氧丙烷的聚合產(chǎn)物。
6.如權(quán)利要求1或5所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的封端劑為甲基烯丙基氯。
7.如權(quán)利要求6所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，封端劑的投料量為三元醇聚氧丙烯醚摩爾量的3.0-6.0倍，封端溫度為50-130°C，封端壓力為0-0.5MPa，封端反應(yīng)時間為3-10小時。
8.如權(quán)利要求1或7所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的封端反應(yīng)所獲得的為粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物需進(jìn)行精制。
9.如權(quán)利要求8所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的通式為
10.如權(quán)利要求9所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于，所述的精制是指:將粗產(chǎn)物蒸餾回收未反應(yīng)的封端劑，再經(jīng)聚醚精制吸附劑吸附、過濾，獲得精制的終產(chǎn)物三甲基烯丙基聚醚。
【文檔編號】C08G65/337GK103626990SQ201310613972
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】郭曉峰, 金一豐, 王勝利, 陳英杰, 張美軍 申請人:浙江皇馬科技股份有限公司