一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑，其是以N,N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯為單體，季戊四醇或淀粉為核，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，通過溶液聚合法制得三代超支化聚酯，并以硬脂酸為改性劑，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，得到改性超支化聚酯，與表面活性劑、水復(fù)配成改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。該抑塵劑噴灑后可以使場(chǎng)地中的細(xì)顆粒物質(zhì)保持較高的含水率而產(chǎn)生膠凝，防止粉塵飛揚(yáng)，抑塵效果好，柔韌性強(qiáng)，在實(shí)際應(yīng)用中不易被碾碎破壞，而且對(duì)金屬無腐蝕作用，并具有良好的可降解性，無毒無環(huán)境污染。
【專利說明】一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于路面化學(xué)抑塵領(lǐng)域，具體涉及到一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]化學(xué)抑塵劑是由表面活性劑及其他助劑等多種化學(xué)試劑與大量水混合配制而成，將其噴灑至揚(yáng)塵面(未鋪筑路面、露天料堆、港口碼頭尾礦等易起塵處)后，迅速潤濕或粘結(jié)揚(yáng)塵面表面顆粒，由于其優(yōu)異的吸濕保濕性能、粘塵固塵性能，及快速成膜特性，利用毛細(xì)水與揚(yáng)塵顆粒的相互作用，或粘結(jié)劑對(duì)揚(yáng)塵顆粒的粘結(jié)作用，或表面膜層對(duì)揚(yáng)塵顆粒的固結(jié)作用，從而抑制揚(yáng)塵面揚(yáng)塵。與灑水、苫蓋、設(shè)置擋風(fēng)抑塵墻、建造封閉式結(jié)構(gòu)等傳統(tǒng)型抑塵手段相比，具有施用簡(jiǎn)單、抑塵效果顯著、無固體廢棄物污染、節(jié)約水資源等優(yōu)點(diǎn)?；瘜W(xué)抑塵的方法從誕生之日起就為世界各國所廣泛采用，取得了良好的效果，在科研和工業(yè)運(yùn)行中被認(rèn)為是解決開放源揚(yáng)塵污染的最佳方法。
[0003]近年來，用于抑塵劑領(lǐng)域的成膜高分子主要有:淀粉類(可溶性淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉等)、木質(zhì)素類、聚乙烯醇、膨潤土、聚丙烯酸酯、天然植物膠、甘油、羧甲基纖維素鈉、生物高分子等，用于高分子改性的單體主要有:丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等。但是大多數(shù)研究成果未能在路面抑塵實(shí)現(xiàn)推廣應(yīng)用，主要原因是:多數(shù)成膜類抑塵劑噴灑后形成的殼層結(jié)構(gòu)保水率及柔韌性差，在實(shí)際應(yīng)用中很容易被碾碎，從而失去抑塵效果；而吸濕保水性抑塵劑多添加有氯化鈣等無機(jī)鹽，金屬腐蝕性嚴(yán)重，并對(duì)環(huán)境造成一定破壞，污染地下水。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有路面抑塵劑柔韌性差、對(duì)環(huán)境造成污染等問題，本發(fā)明提供一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)解決方案是:
[0006]一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑，其是由下述重量份配比的原料制成:改性超支化聚酯0.05-6份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.05-1份，水93-99.9份；所述改性超支化聚酯采用下述步驟制得:于反應(yīng)器中加入超支化聚酯、硬脂酸以及對(duì)甲苯磺酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，120-140°C反應(yīng)2-3h;所述超支化聚酯、硬脂酸以及對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1: 1-12: 0.001-0.24。
[0007]上述超支化聚酯為二代超支化聚酯或三代超支化聚酯。
[0008]上述三代超支化聚酯采用下述步驟制得:
[0009]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的制備
[0010]取1份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢后升溫至20-50°C保溫反應(yīng)l_5h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯；[0011]b三代超支化聚酯的制備
[0012]在反應(yīng)器中加入溶劑，1份季戊四醇或淀粉，以及0.003-0.1份催化劑對(duì)甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，并滴加3-5份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯和0.01-0.15份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ?’第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對(duì)甲苯磺酸,N2保護(hù)反應(yīng)1.5-3h ;繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯；
[0013]上述步驟中，所述原料用量按摩爾份計(jì)。
[0014]步驟b中:所述溶劑優(yōu)選為N，N-二甲基甲酰胺。
[0015]一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的制備方法，以N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯為單體，季戊四醇或淀粉為核，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，通過溶液聚合法制得三代超支化聚酯；并以硬脂酸為改性劑，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，得到改性超支化聚酯；將改性超支化聚酯與表面活性劑、水復(fù)配成改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0016]上述制備方法，具體包括以下步驟:
[0017]a單體N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯的制備
[0018]取1份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢后升溫至20-50°C保溫反應(yīng)l_5h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物， 即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯；
[0019]b三代超支化聚酯的制備
[0020]在反應(yīng)器中加入N，N- 二甲基甲酰胺，1份季戊四醇或淀粉，以及0.003-0.1份催化劑對(duì)甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，并滴加3-5份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和
0.01-0.15份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ;第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)反應(yīng)
1.5-3h ;繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯；
[0021]c改性超支化聚酯的制備
[0022]于反應(yīng)器中加入1份三代超支化聚酯和1-12份硬脂酸，以及0.001-0.24份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，120-140°C反應(yīng)2-3h，得改性超支化聚酯；
[0023]d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制
[0024]稱取0.05-6份改性超支化聚酯、0.05-1份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于93-99.9份水中，攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑；
[0025]上述步驟a、b、c中，所述原料用量按摩爾份計(jì)；上述步驟d中，所述原料原料按重量份計(jì)。
[0026]本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:
[0027](I)本發(fā)明改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑噴灑后可以使場(chǎng)地中的細(xì)顆粒物質(zhì)保持較高的含水率而產(chǎn)生膠凝，防止粉塵飛揚(yáng)，抑塵效果好，柔韌性強(qiáng)，在實(shí)際應(yīng)用中不易被碾碎破壞；本發(fā)明抑塵劑不僅適合在路面抑塵使用，還能有效減少在運(yùn)輸中揚(yáng)塵污染和損失，可廣泛用于運(yùn)輸、礦山及料場(chǎng)抑塵。[0028](2)本發(fā)明抑塵劑對(duì)金屬無腐蝕作用，適用于普通灑水裝置；具有良好的可降解性，無毒無環(huán)境污染。
[0029](3)本發(fā)明抑塵劑具有良好的抗旱耐溫性能，可經(jīng)受不同地表溫度的考驗(yàn)，在自然環(huán)境下依然具有固土抑塵作用；同時(shí)，施用固土抑塵劑后沙堆表面形成保水固結(jié)結(jié)構(gòu)，改變了沙土內(nèi)部溫度、濕度，可供給固土植物水分，保證植被存活率，因此也可與植被綠化相結(jié)合，達(dá)到綜合治理沙害的目的。
[0030](4)本發(fā)明抑塵劑為水溶性，成本低廉，施工運(yùn)輸方便，具有很好的應(yīng)用前景及推廣價(jià)值。
[0031](5)本發(fā)明改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑制備工藝科學(xué)合理，操作簡(jiǎn)便易行，產(chǎn)率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為各溶液對(duì)不銹鋼片的腐蝕曲線圖；其中a曲線為淀粉核三代超支化聚酯溶液的腐蝕曲線，b曲線為氯化鈣溶液的腐蝕曲線，c曲線為季戊四醇核三代超支化聚酯溶液的腐蝕曲線，d曲線為季戊四醇核三代改性超支化聚酯溶液的腐蝕曲線；e曲線為自來水的腐蝕曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明作出說明，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0034]實(shí)施例1
[0035]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的制備
`[0036]取1摩爾份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入1摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加1摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢后升溫至40°C保溫反應(yīng)4h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0037]b三代超支化聚酯的制備
[0038]在反應(yīng)器中加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，1摩爾份季戊四醇，以及0.04摩爾份對(duì)甲苯磺酸，升溫至140°C，開始攪拌，并滴加4摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)3h后，抽真空lh。追加8摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)2h后，抽真空2h。第3次加入16摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.16摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)反應(yīng)1.5h。繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0039]c改性超支化聚酯的制備
[0040]于反應(yīng)器中加入1摩爾份三代超支化聚酯和2摩爾份硬脂酸，以及0.02摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，磁力攪拌，120°C反應(yīng)3h，得改性超支化聚酯，即超支化十六烷酯。
[0041]d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制
[0042]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于95.8重量份水中，在恒溫水浴50°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。[0043]實(shí)施例2
[0044]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的制備
[0045]取I摩爾份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入I摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加1.2摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢后升溫至30°C保溫反應(yīng)3h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0046]b三代超支化聚酯的制備
[0047]在反應(yīng)器中加入N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)，I摩爾份淀粉，以及0.04摩爾份對(duì)甲苯磺酸，升溫至110°C，開始攪拌，并滴加4摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)1.5h后，抽真空1.5h。追加8摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.10摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)3h后，抽真空1.5h。第3次加入16摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)反應(yīng)2h。繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0048]c改性超支化聚酯的制備
[0049]于反應(yīng)器中加入I摩爾份三代超支化聚酯和4摩爾份硬脂酸，以及0.04摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，機(jī)械攪拌，140°C反應(yīng)2h，得改性超支化聚酯。
[0050]d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制
[0051]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于95.8重量份水中，在恒溫水浴60°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0052]實(shí)施例3
[0053]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的制備
[0054]取I摩爾份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入I摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加2.5摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢后升溫至50°C保溫反應(yīng)2h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0055]b三代超支化聚酯的制備
[0056]在反應(yīng)器中加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，I摩爾份季戊四醇，以及0.04摩爾份對(duì)甲苯磺酸，升溫至120°C，開始攪拌，并滴加3摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)2h后，抽真空1.5h。追加6摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.03摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸,N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)2h后，抽真空lh。第3次加入18摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.22摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)反應(yīng)3h。繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0057]c改性超支化聚酯的制備
[0058]于反應(yīng)器中加入I摩爾份三代超支化聚酯和6摩爾份硬脂酸，以及0.08摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，130°C反應(yīng)2.5h，得改性超支化聚酯。
[0059]d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制
[0060]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于95.8重量份水中，在恒溫水浴60°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0061]實(shí)施例4
[0062]a單體N，N- 二羥乙基-3_胺丙酸甲酯的制備
[0063]取I摩爾份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入I摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加0.8摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢后升溫至20°C保溫反應(yīng)5h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0064]b三代超支化聚酯的制備
[0065]在反應(yīng)器中加入N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)，1摩爾份淀粉，以及0.04摩爾份對(duì)甲苯磺酸，升溫至150°C，開始攪拌，并滴加5摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)2.5h后，抽真空1.2h。追加7摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.15摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)3h后，抽真空1.5h。第3次加入20摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.2摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，隊(duì)保護(hù)反應(yīng)2.5h。繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0066]c改性超支化聚酯的制備
[0067]于反應(yīng)器中加入1摩爾份三代超支化聚酯和12摩爾份硬脂酸，以及0.24摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，125°C反應(yīng)2h，得改性超支化聚酯。
[0068]d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制
[0069]稱取4重量份改性 超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于95.8重量份水中，在恒溫水浴55°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0070]實(shí)施例5
[0071]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的制備
[0072]取1摩爾份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入1摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加1摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢后升溫至35°C保溫反應(yīng)2h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0073]b三代超支化聚酯的制備
[0074]在反應(yīng)器中加入N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)，1摩爾份淀粉，以及0.01摩爾份對(duì)甲苯磺酸，升溫至150°C，開始攪拌，并滴加5摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)2.5h后，抽真空1.2h。追加7.5摩爾份N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯和0.15摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)3h后，抽真空1.5h。第3次加入17摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.2摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)反應(yīng)2.5h。繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0075]c改性超支化聚酯的制備
[0076]于反應(yīng)器中加入1摩爾份三代超支化聚酯和10摩爾份硬脂酸，以及0.2摩爾份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，125°C反應(yīng)2h，得改性超支化聚酯。
[0077]d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制
[0078]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于95.8重量份水中，在恒溫水浴60°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0079]上述實(shí)施例中，所述丙烯酸甲酯優(yōu)選精制而成的丙烯酸甲酯；具體精制步驟如下:將丙烯酸甲酯和少量沸石加入反應(yīng)器，溫度調(diào)節(jié)至40-50°C，真空度30mmHg，減壓蒸餾除去丙烯酸甲酯中的阻聚劑，即得。
[0080]上述實(shí)施例中，在制備三代超支化聚酯時(shí)，優(yōu)選在反應(yīng)器中加入5-15摩爾份的溶劑N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。
[0081 ] 在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有對(duì)比性，本發(fā)明還具有以下實(shí)施例。[0082]實(shí)施例6
[0083]改性超支化聚酯制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別之處在于:稱取1重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于98.8重量份水中，在恒溫水浴55 °C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0084]實(shí)施例1
[0085]改性超支化聚酯制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別之處在于:稱取1.5重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于98.3重量份水中，在恒溫水浴55°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0086]實(shí)施例8
[0087]改性超支化聚酯制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別之處在于:稱取2重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于97.8重量份水中，在恒溫水浴55 °C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0088]實(shí)施例9
[0089]改性超支化聚酯制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別之處在于:稱取2.5重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于97.3重量份水中，在恒溫水浴55°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0090]實(shí)施例10
[0091]改性超支化聚酯制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別之處在于:稱取3重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于96.8重量份水中，在恒溫水浴55 °C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0092]實(shí)施例11
[0093]改性超支化聚酯制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別之處在于:稱取3.5重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于96.3重量份水中，在恒溫水浴55°C下機(jī)械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
[0094]進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
[0095](1)抑塵劑的吸濕保水性
[0096]用稱重法測(cè)定固土抑塵劑的吸濕保水性，實(shí)驗(yàn)方法如下。分別取20ml不同超支化十六烷酯含量(0%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%)的抑塵劑，均勻噴灑于105g沙土中，分別標(biāo)記為1,2,3,…，8號(hào)。另取4.0%的氯化鈣溶液20ml抑塵劑均勻噴灑于105g沙土中記為9號(hào)。放置于45°C鼓風(fēng)干燥箱中，每隔一個(gè)小時(shí)稱量沙樣質(zhì)量，計(jì)算試樣的含水量。
[0097]實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:只噴灑水的沙堆試樣的失水最快，且試樣表面疏松，容易揚(yáng)塵；加入改性超支化聚酯后，抑塵劑的保水率有明顯提高，并隨著改性超支化聚酯加入量的增加，保水效果也越來越好。當(dāng)改性超支化聚酯的濃度為4.00%時(shí)，8小時(shí)后保水率達(dá)到58%。而水和氯化鈣溶液的8小時(shí)后保水率分別為:0.05%、28%。
[0098]固土抑塵劑噴灑后可以使場(chǎng)地中的細(xì)顆粒物質(zhì)保持較高的含水率而產(chǎn)生膠凝，防止粉塵飛揚(yáng)。能有效減少在運(yùn)輸中揚(yáng)塵污染和損失，可廣泛用于礦山、路面、運(yùn)輸及料場(chǎng)抑塵。同時(shí)，施用固土抑塵劑后沙堆表面形成保水固結(jié)結(jié)構(gòu)，改變了沙土內(nèi)部溫度、濕度，可供給固土植物水分，保證植被存活率，因此也可與植被綠化相結(jié)合，達(dá)到綜合治理沙害的目的。
[0099](2)腐蝕性測(cè)試
[0100]用塔菲爾曲線測(cè)定固土抑塵劑的金屬腐蝕性，測(cè)定結(jié)果如圖1所示。分別測(cè)定自來水、氯化鈣溶液、淀粉核三代超支化聚酯溶液、季戊四醇核三代超支化聚酯溶液以及季戊四醇核三代改性超支化聚酯溶液的金屬腐蝕性。由圖1可以明顯看出CaCl2的腐蝕電位最負(fù)，腐蝕傾向最大。而本發(fā)明改性超支化聚酯的腐蝕電位與自來水的腐蝕電位相差不大，腐蝕傾向較小。
[0101](3)抗風(fēng)蝕測(cè)試
[0102]用稱重法測(cè)定固土抑塵劑的抗風(fēng)蝕性，測(cè)定方法如下。首先向1號(hào)土樣噴灑20ml自來水，向2-8號(hào)土樣按同樣量噴灑不同改性超支化聚酯含量(1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、
3.0%、3.5%、4.0%)的固土抑塵劑，放置于55°C干燥箱中，干燥至恒重，并記錄。然后分別放于風(fēng)洞中，沙樣表面風(fēng)速為30m/s的條件下，進(jìn)行5min吹蝕后稱重，按式1計(jì)算風(fēng)蝕率。
[0103]I =.κ 100%( ! 5
[0104]其中:W1為沙樣恒重后質(zhì)量。
[0105]W2為吹蝕后沙樣質(zhì)量。
[0106]實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:只噴灑水的土堆試樣，表面疏松，容易揚(yáng)塵，風(fēng)蝕率最大；加入改性超支化聚酯后，抑塵劑的風(fēng)蝕率明顯下降，失重多為水分蒸發(fā)，風(fēng)洞周圍鮮有塵土顆粒。隨著改性超支化聚酯加入量的增加，土堆表層固結(jié)效果也越來越好。當(dāng)改性超支化聚酯的濃度為4.00%時(shí)，風(fēng)蝕率 僅為0.05%，遠(yuǎn)小于國標(biāo)要求(1%)。
[0107](4)沙模的抗凍耐溫性實(shí)驗(yàn)
[0108]沙模的制備方法是:分別取20ml不同改性超支化聚酯含量(1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%)的抑塵劑與105g沙土混合均勻，自然澆筑成型?？箖鰧?shí)驗(yàn)是將沙模放入冰箱冷凍24h，然后取出在室溫下測(cè)定其強(qiáng)度，重復(fù)3次。耐溫實(shí)驗(yàn)是將沙模放入50°C烘箱保溫24h，取出在室溫下測(cè)定其強(qiáng)度，重復(fù)3次。與原強(qiáng)度進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，除改性超支化聚酯含量1%的沙模在冷凍或高溫時(shí)已松散外，其它沙模在各溫度下變化不大，強(qiáng)度依然較大，說明該固土抑塵劑能經(jīng)受不同地表溫度的考驗(yàn)，在自然環(huán)境下依然具有固土抑塵作用。
【權(quán)利要求】
1.一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑，其特征在于它是由下述重量份配比的原料制成:改性超支化聚酯0.05-6份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.05-1份，水93-99.9份；所述改性超支化聚酯采用下述步驟制得:于反應(yīng)器中加入超支化聚酯、硬脂酸以及對(duì)甲苯磺酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，120-140°C反應(yīng)2-3h;所述超支化聚酯、硬脂酸以及對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為 I: 1-12: 0.001-0.24。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑，其特征在于:所述超支化聚酯為二代超支化聚酯或三代超支化聚酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑，其特征在于，所述三代超支化聚酯采用下述步驟制得: a單體N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯的制備 取1份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢后升溫至20-50°C保溫反應(yīng)l_5h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯； b三代超支化聚酯的制備 在反應(yīng)器中加入溶劑，1份季戊四醇或淀粉，以及0.003-0.1份催化劑對(duì)甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，并滴加3-5份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護(hù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.01-0.15份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ?’第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對(duì)甲苯磺酸,N2保護(hù)反應(yīng)1.5-3h ;繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯； 上述步驟中，所述原料用量按摩爾``份計(jì)。`
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑，其特征在于，步驟b中:所述溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。
5.一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的制備方法，其特征在于:以N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯為單體，季戊四醇或淀粉為核，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，通過溶液聚合法制得三代超支化聚酯；并以硬脂酸為改性劑，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，得到改性超支化聚酯；將改性超支化聚酯與表面活性劑、水復(fù)配成改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟: a單體N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯的制備 取1份甲醇加入反應(yīng)器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續(xù)攪拌15min后，緩慢滴加`0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢后升溫至20-50°C保溫反應(yīng)l_5h，然后抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯； b三代超支化聚酯的制備 在反應(yīng)器中加入N，N-二甲基甲酰胺，1份季戊四醇或淀粉，以及0.003-0.1份催化劑對(duì)甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，并滴加3-5份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，隊(duì)保護(hù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯和0.01-0.15份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)繼續(xù)反應(yīng)1.5-3h后，抽真空1-1.5h ;第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)反應(yīng)1.5_3h ;繼續(xù)攪拌，同時(shí)抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯；c改性超支化聚酯的制備于反應(yīng)器中加入1份三代超支化聚酯和1-12份硬脂酸，以及0.001-0.24份催化劑對(duì)甲苯磺酸，N2保護(hù)下，磁力或機(jī)械攪拌，120-140°C反應(yīng)2-3h，得改性超支化聚酯；d改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑的配制稱取0.05-6份改性超支化聚酯、0.05-1份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶于93-99.9份水中，攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環(huán)保抑塵劑；上述步驟a、b、c中，所述原料用量 按摩爾份計(jì)；上述步驟d中，所述原料原料按重量份 計(jì)。
【文檔編號(hào)】C08G83/00GK103666375SQ201310617944
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】楊靜, 劉丹丹, 高建廣, 劉冰杰 申請(qǐng)人:山東科技大學(xué)