一種銪基多配體硫化促進劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銪基多配體硫化促進劑及其制備方法。合成中的稀土元素為銪元素，含4種配體。配體1和2為具有良好硫化促進效果的促進劑基團，配體3為能夠提高促進劑在膠料中溶解性的硬脂酸，配體4為可與稀土元素形成強配位的檸檬酸。該方法簡便易行，無需惰性氣體保護，制備過程條件溫和，無有害氣體生成。該多配體稀土硫化促進劑在橡膠中具有良好的溶解性，硫化焦燒時間長，硫化曲線平坦性好，無毒、無臭、無污染。該促進劑可替代目前常用的氧化鋅、硬脂酸、促進劑并用體系，在高性能輪胎及其他橡膠制品中進行應(yīng)用。
【專利說明】一種銪基多配體硫化促進劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種銪基多配體硫化促進劑的合成方法及其硫化促進效果的研究。這種促進劑無需氧化鋅、硬脂酸做為活化劑，具有節(jié)省加料工序，清潔無污染，硫化平坦性好，在橡膠中易于均勻分散等優(yōu)點，應(yīng)用這種促進劑制備的橡膠復(fù)合材料具有良好的性能均一性。
【背景技術(shù)】
[0002]橡膠的硫化體系是一個由促進劑、活化劑、硫化劑構(gòu)成的完整硫化體系。其中促進劑是一種能縮短硫化時間，降低硫化溫度，減少硫化劑用量，提高和改善硫化膠的物理機械性能和化學(xué)穩(wěn)定性的化學(xué)物質(zhì)。正因為促進劑能夠提聞橡I父的硫化效率，提聞生廣效率，減低能耗，提高制品的質(zhì)量，開發(fā)新型橡膠硫化促進劑一直是橡膠工業(yè)中的一個研究熱點。
[0003]由硫黃、活化劑、促進劑三種組分所組成的完整硫化體系在硫化反應(yīng)過程中，都積極參與了反應(yīng)。傳統(tǒng)的氧化鋅、脂肪酸和促進劑2-巰基苯并噻唑并用體系中，這三者在橡膠中形成了具有更大活性的中間產(chǎn)物苯并噻唑-2-硫醇的鋅鹽，但由于雙輥的剪切作用有限，加之氧化鋅屬無機粒子， 使得該硫化促進劑在橡膠中的溶解性并不好，導(dǎo)致助劑體系在膠料中分散不均勻，造成橡膠復(fù)合材料各點性能不均一，影響橡膠材料的壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于對氧化鋅、脂肪酸、促進劑并用的硫黃硫化體系做出可替代性的改進。該種促進劑有效地改善了傳統(tǒng)硫化促進體系在橡膠中的溶解性不好的缺點，簡化加料工序，清潔無污染。該多配體稀土硫化促進劑在高溫硫化條件下有良好的硫化促進效果，抗焦燒能力強，平坦期長，同時促進劑在膠料中很好地溶解，保證了橡膠材料或制品質(zhì)量的均一性。
[0005]本發(fā)明的促進劑是一種由稀土銪元素和4種配體在溶劑中發(fā)生配位反應(yīng)產(chǎn)生的配合物，其結(jié)構(gòu)通式如下:
[0006][EuxAyBzCmDJ
[0007]式中:
[0008]Eu為稀土銪元素。
[0009]有機配體A是N-環(huán)已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，具有如下的結(jié)構(gòu):
G^\^q
[0010]有機配體B是乙基黃原酸，具有如下的結(jié)構(gòu):
【權(quán)利要求】
1.一種銪基多配體硫化促進劑，其特征在于:它含有稀土銪元素，N-環(huán)已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺基團和乙基黃原酸基團作為主配體，硬脂酸基團和檸檬酸基團作為輔助配體，其分子通式為:
EuxAyBzCmDn 式中:A為N-環(huán)已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺配體，B為乙基黃原酸配體，C為硬脂酸配體，D為朽1樣酸配體，x=l，y=0.01~2, z=0~2, m=0~3, n=0~I。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銪基多配體硫化促進劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將氯化銪溶于60~80°C的無水乙醇中，將N-環(huán)已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺和乙基黃原酸鉀分別溶于60~80°C的無水乙醇溶液中，將硬脂酸和檸檬酸分別溶于60~80°C的無水乙醇溶液中； (2)將含有N-環(huán)已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的乙醇溶液、含有乙基黃原酸鉀的乙醇溶液、含有硬脂酸的乙醇溶液和含有檸檬酸的乙醇溶液充分混合均勻，得到混合溶液，將上述混合溶液滴加到氯化銪的無水乙醇溶液中，恒溫60~80°C下攪拌4~8h后過濾，沉淀經(jīng)過無水乙醇洗滌后，干燥至恒質(zhì)量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:在步驟(2)中，干燥過程為20~30°C下的密封干燥，干燥劑選用無水`氯化鈣。
【文檔編號】C08L9/06GK103819729SQ201410075312
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月3日
【發(fā)明者】劉力, 杜一詩, 擺音娜, 劉杰民, 胡水, 溫世鵬 申請人:北京化工大學(xué)