橡膠硫化促進(jìn)劑cbs生產(chǎn)母液中固體的回收再利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)母液中固體的回收再利用方法，具體的說，是涉及一種促進(jìn)劑CBS合成后母液內(nèi)有效固體成分通過稀釋、降溫、靜置、分離的方法回收再利用，提高收率，清潔生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]橡膠硫化促進(jìn)劑CBS是常用的后效性促進(jìn)劑之一，具有抗焦燒性能優(yōu)良和硫化時(shí)間短兩大優(yōu)點(diǎn)。與促進(jìn)劑MBT、TMTD，MBTS并用時(shí)可提高硫化膠的定伸強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度。該促進(jìn)劑特別適用于堿性較強(qiáng)的油爐法補(bǔ)強(qiáng)碳黑的天然膠和合成膠，且變色輕微，不噴霜、硫化膠耐老化性能優(yōu)良，主要適用于制造輪胎、膠鞋、膠管、膠布、電纜等工業(yè)制品?，F(xiàn)在所有國(guó)內(nèi)促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)企業(yè)采用的原材料為MBT、環(huán)己胺進(jìn)行合成反應(yīng)，根據(jù)使用的氧化劑不同，主要分為次氯酸鈉氧化法、雙氧水氧化法、次氯酸鈉和雙氧水混合氧化法三種，而且現(xiàn)在流行的是第三種兩種氧化劑混合氧化法。這種合成方法為了使MBT的轉(zhuǎn)化率提高，合成時(shí)環(huán)己胺投入量大于MBT的投入量。
[0003]隨著環(huán)保要求的提高，生產(chǎn)促進(jìn)劑CBS的原料MBT的企業(yè)將生產(chǎn)工藝基本上由酸堿法全部改為溶劑法，減少水的使用和污水的排放，使得原料MBT中含有更多的雜質(zhì)，為了提高促進(jìn)劑CBS的純度，達(dá)到使用要求，合成過程加入更多的環(huán)己胺，即現(xiàn)在流行的大配比雙氧水和次氯酸鈉混合氧化法，但是該方法的缺點(diǎn)在于收率低，廢水中的有機(jī)物含量高，行業(yè)內(nèi)CBS合成平均收率為90-93%，因此，考慮促進(jìn)劑CBS合成過程環(huán)己胺投入量大大超過MBT的投入量，固液分離以后，母液內(nèi)由環(huán)己胺溶解的有效固體成分大量增加，如果不進(jìn)行回收不僅浪費(fèi)大量的原材料，增加企業(yè)成本，而且母液直接蒸餾，排殘液的有機(jī)物含量增加，C0D急速上升，對(duì)污水處理十分不利。因此對(duì)促進(jìn)劑CBS合成后的母液內(nèi)固體回收再利用至關(guān)重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)母液中固體的回收再利用方法，從而降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，還降低了母液蒸餾廢水的C0D，降低污水處理成本。
[0005]本發(fā)明的包括以下步驟:
[0006]1)、將橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)母液引進(jìn)母液沉降罐，進(jìn)行稀釋、降溫、靜置，通過壓濾設(shè)備進(jìn)一步分離母液中的固體；
[0007]2)、將得到的固體投入CBS合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程。
[0008]所述稀釋是加入母液量的50% —100%的水，該部分水來自CBS粗品的洗水；不增加該工藝的用水量。
[0009]所述降溫為20 °C -30 °C。
[0010]所述靜置時(shí)間為1-2小時(shí)。
[0011]本發(fā)明利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成，回收母液中的有效固體成分，將回收的固體再次投入合成釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，提高產(chǎn)品收率而且不會(huì)影響反應(yīng)得到的產(chǎn)品純度。
[0012]本發(fā)明所述分離是通過壓濾設(shè)備進(jìn)一步進(jìn)行固液分離。外延為所有固液分離設(shè)備均可以。
[0013]本發(fā)明的效果是:本發(fā)明通過將橡膠硫化促進(jìn)劑CBS合成過程中母液含有的固體利用本發(fā)明中的方法進(jìn)行回收利用，提高CBS產(chǎn)品的收率，從行業(yè)中的平均收率90-93%，提高至97-99%，同時(shí)還不影響產(chǎn)品的純度。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述:
[0015]以下實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成。通過離心機(jī)分離、水洗得到CBS濕料和母液，濕料干燥后得CBS成品，純度98-99%，計(jì)算收率得92.5% ;母液引進(jìn)母液沉降罐，加水稀釋母液環(huán)己胺濃度至原來的50%，這里的水來自CBS粗品的洗水，降溫至30°C，靜置1小時(shí)，通過壓濾設(shè)備進(jìn)一步分離得到固體95kg。將95kg固體投入合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程，利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成，通過離心機(jī)分離、水洗得到CBS濕料，濕料干燥后得CBS成品，純度98.6 %，計(jì)算收率得97.5 %
[0018]實(shí)施例2:
[0019]利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成。通過離心機(jī)分離、水洗得到CBS濕料和母液，濕料干燥后得CBS成品，純度98-99%，計(jì)算收率得92%。母液引進(jìn)母液沉降罐，加水稀釋母液環(huán)己胺濃度至原來的75%，這里的水來自CBS粗品的洗水，降溫至20°C，靜置2小時(shí)，通過壓濾設(shè)備進(jìn)一步分離得到固體99kg。將99kg固體投入合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程，利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成，通過離心機(jī)分離、水洗得到CBS濕料，濕料干燥后得CBS成品，純度98.8 %，計(jì)算收率得99 %。
[0020]將橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)
[0021]2)、將得到的固體投入CBS合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程。
[0022]所述稀釋是加入母液量的50% —100%的水，該部分水來自CBS粗品的洗水；不增加該工藝的用水量。
[0023]實(shí)施例3:
[0024]利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成。通過離心機(jī)分離、水洗得到CBS濕料和母液，濕料干燥后得CBS成品，純度98-99%，計(jì)算收率得93% ;母液引進(jìn)母液沉降罐，加水稀釋母液環(huán)己胺濃度至原來的100%，這里的水來自CBS粗品的洗水，降溫至25°C，靜置1.5小時(shí)，通過壓濾設(shè)備進(jìn)一步分離得到固體97kg。將97kg固體投入合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程，利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成，通過離心機(jī)分離、水洗得到CBS濕料，濕料干燥后得CBS成品，純度98.9 %，計(jì)算收率得98.5 %。
[0025]盡管上面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】，上述的【具體實(shí)施方式】?jī)H僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以作出很多形式的具體變換，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)母液中固體的回收再利用方法；其特征是步驟如下: 1)、將合成橡膠硫化促進(jìn)劑CBS過程中產(chǎn)生的母液引進(jìn)母液沉降罐，進(jìn)行稀釋、降溫、靜置，分離的方法回收母液中的固體； 2)、將1)中回收得到的固體投入CBS合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述稀釋是加入母液量的50%—100%的水。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述降溫為20°C-30°C。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述靜置時(shí)間為1-2小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)母液中固體的回收再利用方法；將橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)母液引進(jìn)母液沉降罐，進(jìn)行稀釋、降溫、靜置，通過壓濾設(shè)備進(jìn)一步分離母液中的固體；將得到的固體投入CBS合成釜進(jìn)入下一批物料的合成過程。本發(fā)明利用現(xiàn)有的雙氧水和次氯酸鈉混合氧化工藝方法對(duì)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成，回收母液中的有效固體成分，將回收的固體再次投入合成釜中繼續(xù)參加反應(yīng)，提高產(chǎn)品收率而且不會(huì)影響反應(yīng)得到的產(chǎn)品純度。從行業(yè)中的平均收率90-93％，提高至97-99％。降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，還降低了母液蒸餾廢水的COD，降低污水處理成本。
【IPC分類】C07D277/80
【公開號(hào)】CN105399702
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510955857
【發(fā)明人】李志雨
【申請(qǐng)人】科邁化工股份有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日