一種橡膠硫化促進劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及橡膠硫化促進劑的合成方法，屬于化工合成方法技術領域。
【背景技術】
[0002]目前，現(xiàn)有的橡膠硫化促進劑的合成方法中，都需要依靠進口原料，價格比較昂貴。如授權的專利CN101100461B和公開專利N102093310A中提到的方法，價格比較昂貴，主要依靠進口的原料:2.，5_ 二巰基-1，3，4-_:_(DMTD)。在生產(chǎn)過程中需要用強金屬堿，溶液溶解2.，5-二巰基-1，3，4-噻二唑(DMTD)時會造成的關鍵性基團-巰基(-SH)氧化脫落生成大量副產(chǎn)物，影響了合成的收率以及最終產(chǎn)品的純度。其次授權的專利CN101100461B和公開專利CN102093310A在生產(chǎn)過程中后處理酸化工序中需要大量無機酸(鹽酸或硫酸)，進行酸化會產(chǎn)生大量的酸性廢水給環(huán)境造成污染，再次在授權的專利CNlOl 100461B和公開專利CN102093310A合成方法中水洗步驟會產(chǎn)生大量的酸性廢水給環(huán)境造成很大的污染，也增加了企業(yè)對廢水進行處理的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決上述已有技術存在的不足之處，提供一種原料易得、價格低廉、工藝流程簡化、綠色環(huán)保、操作安全的橡膠硫化促進劑的合成方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特殊之處在于包括以下步驟:
(1)在不銹鋼反應釜中按循序先加入計量好的工業(yè)溶劑，開動攪拌再根據(jù)水合肼和氫氧化鈉溶液按照摩爾比為1:2-3的比例按順序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氫氧化鈉溶液，反應釜的夾套采用冷凍鹽水進行降溫，控制反應釜內(nèi)部的溫度在10°C -15°C，繼續(xù)攪拌半個小時；
(2)將相轉移催化劑按照反應釜投料量0.05%—1.0%的比例加入到不銹鋼反應釜中，繼續(xù)攪拌半個小時直至催化劑完全溶解，溶液為無色透明為止；
(3)將二硫化碳和水合肼按摩爾比為1.0-2.5:1的比例將二硫化碳打入
到高位計量槽中，采用lL-5L/min的流速慢慢滴加到反應釜液體中滴加口在液面以下，反應釜采用快速攪拌冷凍鹽水降溫，控制滴加的過程中反應釜的溫度不超過30度，滴加時間控制在三個小時之內(nèi)；
(4 ) 二硫化碳滴加完畢后，停止通冷凍鹽水，半個小時后給反應釜夾套排空采用自然升溫1-2個小時，待溫度到達了 30°C，然后給反應釜夾套慢慢的通入水蒸氣進行升溫，升溫操作要間歇進行，千萬不能一直通氣導致反應釜里溫度過高反應急劇放熱引起爆炸。間歇通氣以后直至發(fā)現(xiàn)反應釜的冷凝器中有少量的冷凝物開始回流，停止通蒸汽升溫，根據(jù)反應的自然放熱進行升溫，直至反應釜中有大量的冷凝液體回流為止，回流的溫度在40-65 °C ；
(5)采用控制反應釜外夾套的蒸汽閥門或冷卻水閥門開關，保持反應在回流的狀態(tài)下反應2-5小時，讓反應物在回流溫度下能夠充分的反應完全；
(6)回流反應結束后給反應釜夾套通入冷卻水降溫到20-30°C，采用先常壓蒸餾再減壓蒸餾方法蒸餾出沒有完全反應的二硫化碳待下次使用；
(7)待沒有參與反應的二硫化碳完全蒸餾出來后將不銹鋼反應釜中的溶液
通過中間過濾器轉移到搪瓷反應釜中，開動攪拌，搪瓷反應釜夾套通入冷卻水保持溶液的溫度在30-60°C ；
(8)將酰氯和二硫化碳按摩爾比為1:1.5-2.5的比例，將計量好的酰氯轉
移到反應釜的高位槽中，以5—10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反應釜中，滴加的過程中通過控制反應釜夾套的冷卻水來控制反應的溫度，反應溫度保持在30 -50°C。酰氯的滴加時間在3小時內(nèi)滴加完；
(9)酰氯滴加完畢后，給反應釜升溫到70-90°C回流溫度，保持溶劑回流，
在回流狀態(tài)下反應3-5個小時。反應結束后給反應釜降溫到10-2(TC，保持攪拌半個小時，靜置3個小時。
[0005]所用的原料二硫化碳的純度為96%以上；
所用的催化劑占總投料量的0.05%-1.0%;
所用的工業(yè)溶劑的濃度為90%以上。
[0006]本發(fā)明的橡膠硫化促進劑，原料易得，原料價格低廉，合成方法簡化，合成工藝綠色環(huán)保，產(chǎn)品收率高，副產(chǎn)物少質量穩(wěn)定，工藝流程簡化不需要強堿溶解，后處理不需要無機酸進行酸化，生產(chǎn)過程產(chǎn)生廢水量明顯減少等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0007]以下給出本發(fā)明的【具體實施方式】，用來對本發(fā)明的構成作進一步詳細說明。
[0008]本實施例的一種橡膠硫化促進劑的合成方法，包括以下步驟:
(2)在不銹鋼反應釜中按循序先加入計量好的工業(yè)溶劑，開動攪拌再根據(jù)水合肼和氫氧化鈉溶液按照摩爾比為1:2-3的比例按順序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氫氧化鈉溶液，反應釜的夾套采用冷凍鹽水進行降溫，控制反應釜內(nèi)部的溫度在10°C -15°C，繼續(xù)攪拌半個小時；
(3)將相轉移催化劑按照反應釜投料量0.05%—1.0%的比例加入到不銹鋼反應釜中，繼續(xù)攪拌半個小時直至催化劑完全溶解，溶液為無色透明為止；
(4)將二硫化碳和水合肼按摩爾比為1.0-2.5:1的比例將二硫化碳打入
到高位計量槽中，采用lL-5L/min的流速慢慢滴加到反應釜液體中滴加口在液面以下，反應釜采用快速攪拌冷凍鹽水降溫，控制滴加的過程中反應釜的溫度不超過30度，滴加時間控制在三個小時之內(nèi)；
(5 ) 二硫化碳滴加完畢后，停止通冷凍鹽水，半個小時后給反應釜夾套排空采用自然升溫1-2個小時，待溫度到達了 30°C，然后給反應釜夾套慢慢的通入水蒸氣進行升溫，升溫操作要間歇進行，千萬不能一直通氣導致反應釜里溫度過高反應急劇放熱引起爆炸。間歇通氣以后直至發(fā)現(xiàn)反應釜的冷凝器中有少量的冷凝物開始回流，停止通蒸汽升溫，根據(jù)反應的自然放熱進行升溫，直至反應釜中有大量的冷凝液體回流為止，回流的溫度在40-65 °C ； (6)采用控制反應釜外夾套的蒸汽閥門或冷卻水閥門開關，保持反應在回流的狀態(tài)下反應2-5小時，讓反應物在回流溫度下能夠充分的反應完全；
(7)回流反應結束后給反應釜夾套通入冷卻水降溫到20-30°C，采用先常壓蒸餾再減壓蒸餾方法蒸餾出沒有完全反應的二硫化碳待下次使用；
(8)待沒有參與反應的二硫化碳完全蒸餾出來后將不銹鋼反應釜中的溶液
通過中間過濾器轉移到搪瓷反應釜中，開動攪拌，搪瓷反應釜夾套通入冷卻水保持溶液的溫度在30-60°C ；
(9)將酰氯和二硫化碳按摩爾比為1:1.5-2.5的比例，將計量好的酰氯轉
移到反應釜的高位槽中，以5—10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反應釜中，滴加的過程中通過控制反應釜夾套的冷卻水來控制反應的溫度，反應溫度保持在30 -50°C。酰氯的滴加時間在3小時內(nèi)滴加完；
(10)酰氯滴加完畢后，給反應釜升溫到70-90°C回流溫度，保持溶劑回
流，在回流狀態(tài)下反應3-5個小時。反應結束后給反應釜降溫到10-2(TC，保持攪拌半個小時，靜置3個小時。
[0009]所用的原料二硫化碳的純度為96%以上；
所用的催化劑占總投料量的0.05%-1.0%;
所用的工業(yè)溶劑的濃度為90%以上。
[0010]本發(fā)明的橡膠硫化促進劑，原料易得，原料價格低廉，合成方法簡化，合成工藝綠色環(huán)保，產(chǎn)品收率高，副產(chǎn)物少質量穩(wěn)定，工藝流程簡化不需要強堿溶解，后處理不需要無機酸進行酸化，生產(chǎn)過程產(chǎn)生廢水量明顯減少等優(yōu)點。
【主權項】
1.一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在不銹鋼反應釜中按循序先加入計量好的工業(yè)溶劑，開動攪拌再根據(jù)水合肼和氫氧化鈉溶液按照摩爾比為1:2-3的比例按順序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氫氧化鈉溶液，反應釜的夾套采用冷凍鹽水進行降溫，控制反應釜內(nèi)部的溫度在10°C -15°C，繼續(xù)攪拌半個小時； (2)將相轉移催化劑按照反應釜投料量0.05%—1.0%的比例加入到不銹鋼反應釜中，繼續(xù)攪拌半個小時直至催化劑完全溶解，溶液為無色透明為止； (3)將二硫化碳和水合肼按摩爾比為1.0-2.5:1的比例將二硫化碳打入到高位計量槽中，采用lL-5L/min的流速慢慢滴加到反應釜液體中滴加口在液面以下，反應釜采用快速攪拌冷凍鹽水降溫，控制滴加的過程中反應釜的溫度不超過30度，滴加時間控制在三個小時之內(nèi)； (4)二硫化碳滴加完畢后，停止通冷凍鹽水，半個小時后給反應釜夾套排空采用自然升溫1-2個小時，待溫度到達了 30°C，然后給反應釜夾套慢慢的通入水蒸氣進行升溫，升溫操作要間歇進行，千萬不能一直通氣導致反應釜里溫度過高反應急劇放熱引起爆炸。間歇通氣以后直至發(fā)現(xiàn)反應釜的冷凝器中有少量的冷凝物開始回流，停止通蒸汽升溫，根據(jù)反應的自然放熱進行升溫，直至反應釜中有大量的冷凝液體回流為止，回流的溫度在40-65 0C ； (5)采用控制反應釜外夾套的蒸汽閥門或冷卻水閥門開關，保持反應在回流的狀態(tài)下反應2-5小時，讓反應物在回流溫度下能夠充分的反應完全； (6)回流反應結束后給反應釜夾套通入冷卻水降溫到20-30°C，采用先常壓蒸餾再減壓蒸餾方法蒸餾出沒有完全反應的二硫化碳待下次使用； (7)待沒有參與反應的二硫化碳完全蒸餾出來后將不銹鋼反應釜中的溶液通過中間過濾器轉移到搪瓷反應釜中，開動攪拌，搪瓷反應釜夾套通入冷卻水保持溶液的溫度在30-60 0C ； (8)將酰氯和二硫化碳按摩爾比為1:1.5-2.5的比例，將計量好的酰氯轉移到反應釜的高位槽中，以5—10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反應釜中，滴加的過程中通過控制反應釜夾套的冷卻水來控制反應的溫度，反應溫度保持在30 _50°C。酰氯的滴加時間在3小時內(nèi)滴加完； (9)酰氯滴加完畢后，給反應釜升溫到70-90°C回流溫度，保持溶劑回流，在回流狀態(tài)下反應3-5個小時。反應結束后給反應釜降溫到10-2(TC，保持攪拌半個小時，靜置3個小時。2.根據(jù)權利要求1所述一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所用的原料二硫化碳的純度為96%以上。3.根據(jù)權利要求1所述一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所用的催化劑占總投料量的0.05%-1.0%。4.根據(jù)權利要求1所述一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所用的工業(yè)溶劑的濃度為90%以上。
【專利摘要】本發(fā)明涉及橡膠硫化促進劑的合成方法，屬于化工合成方法技術領域。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：一種橡膠硫化促進劑的合成方法，包括以下步驟：在不銹鋼反應釜中按循序先加入計量好的工業(yè)溶劑，開動攪拌再根據(jù)水合肼和氫氧化鈉溶液按照摩爾比為1：2-3的比例按順序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氫氧化鈉溶液，反應釜的夾套采用冷凍鹽水進行降溫，控制反應釜內(nèi)部的溫度在10℃-15℃，繼續(xù)攪拌半個小時；本發(fā)明的橡膠硫化促進劑，原料易得，原料價格低廉，合成方法簡化，合成工藝綠色環(huán)保，產(chǎn)品收率高，副產(chǎn)物少質量穩(wěn)定，工藝流程簡化不需要強堿溶解，后處理不需要無機酸進行酸化，生產(chǎn)過程產(chǎn)生廢水量明顯減少等優(yōu)點。
【IPC分類】C07D285/125
【公開號】CN105622545
【申請?zhí)枴緾N201410590716
【發(fā)明人】徐勤鳳
【申請人】徐勤鳳
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月29日