環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸漬樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸漬樹脂的制備方法，它采用一種中等粘度的高純度環(huán)氧樹脂，通過物理和化學反應加入潛伏性固化劑改性二胺基二苯砜（DDS），并通過加入400目、800目及以上按照比例混合的二氧化硅類觸變劑，能有效的混合均勻并防止沉淀，能更好地保證樹脂在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。
【專利說明】環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸漬樹脂的制備方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發(fā)明涉及一種環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂的制備方法，本發(fā)明方法制備的產品可應用于低壓定子、電樞及各種電機領域。
【背景技術】
[0003]隨著環(huán)保要求的提升，無溶劑浸潰漆正在興起。無溶劑浸潰漆，已成為環(huán)氧樹脂的新的重要應用領域。
[0004]哈爾濱理工大學將環(huán)氧樹脂加熱到一定溫度，在攪拌的情況下依次加入阻聚劑，一定比例的苯乙烯，桐油酸醉，自制的不飽和聚酯、促進劑、引發(fā)劑，以及二甲苯樹脂、液體酸醉等，充分混合均勻經過濾后，即得單組份的無溶劑浸潰漆。所研制的防潮型的無溶劑絕緣浸潰漆，由于采用二甲苯樹脂和耐熱的不飽和聚酯樹脂進行改性，使其具有良好的耐潮防水性能。耐熱指數(shù)為164°C，完全可以滿足B-F級電機的絕緣處理。同時該浸潰樹脂還具有良好的滲透性，可靠的電氣物理性能以及穩(wěn)定的室溫貯存期。用來處理的電機在濕熱條件下使用具有較高的可靠性，在較長時間內可保證設備的正常運轉。哈爾濱理工大學、哈爾濱絕緣材料廠，研究了不飽和聚酯改性環(huán)氧樹脂無溶劑滾浸漆的組成、工藝性能，并對有關間題作了簡單的分析。
[0005]作為滾浸漆，該樹脂具有較長的使用期和良好的滲透性，經過該漆處理的轉子定子等具有良好的機電 性能，是一種新型的F級無溶劑浸潰漆。另外，東方絕緣材料企業(yè)集團東漆公司研究所和上海電器科學研究所，介紹了國內外絕緣浸潰漆的生產與使用情況，指出浸潰漆的發(fā)展方向是向耐熱型、環(huán)保型和低溫快干型浸潰漆發(fā)展。
[0006]綜上所述絕緣浸潰漆的發(fā)展動向，首先是向更高的耐熱等級發(fā)展、向F、H級浸潰漆逐步轉型。在歐美發(fā)達國家，F(xiàn)、H級浸潰漆的需用量已占浸測漆總量的40%以上，有的公司如德國貝克公司，早在1976年就已達倒65%以上。杜邦Herberts公司的新版產品說明書中提供了 14種無溶漆，其中F級漆4種，占28.6% ;其余10種為F~H級，占71.4%。大韓涂料(DPI)無溶劑浸潰漆全為F級及F級以上的品種，包括N級，R級等，只有少量的B級有溶劑浸潰漆。
[0007]第二是向少污染、無污染的環(huán)保型漆轉變。具體表現(xiàn)為有溶劑漆向高固體份漆、無溶劑漆、水溶性漆發(fā)展，向少污染、無污染的環(huán)保型轉變。國外近年來已研制出一些無臭的漆種。如杜邦公司的不飽和聚酯亞胺無溶劑浸潰漆，以為稀釋劑的有3種，以丙烯酸酯為稀釋劑的有4種。東材公司和中科院化學所合作研制的環(huán)保漆033，采用新型的交聯(lián)單體和新的引發(fā)2阻聚體系，制得了低揮發(fā)、低毒的非苯乙烯型無溶劑浸潰樹脂。再次是向低溫快固化發(fā)展，要求烘烤溫度低，固化速度快，適應機械化、自動化浸潰工藝的要求。
[0008]最后向多品種、專用化發(fā)展，要求有適用于各種電機電器產品、各種絕緣處理工藝要求的專用浸潰漆。美國通用電氣公司的不飽和聚酯浸潰漆有27種，日本東芝公司單是B級和B、F級通用型有溶劑浸潰漆共有14種。如此品種繁多的絕緣浸潰漆，可以供電機、電器械廠根據(jù)不同類別電工產品的要求任意選擇，因而配套性和適用性都很強。
[0009]國內市場上的單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂還存在下面兩個問題，急待于加以改進。
[0010]1、產品使用時，不能將超過54°C的浸潰部件直接放入樹脂中，否則，樹脂的適用期
將會嚴重縮短。
[0011]2、粘度稍高，僅適用于VPI浸潰漆。[0012]而且還存在下面生產工藝問題和不足:
1、在改性二胺基二苯砜時，生成的二胺型固化劑，干燥時會使產品耐熱性提高的同時，反應所需溫度也相應提高10°C -20°C，需加入促進劑增加反應度。
[0013]2、加入的混合的二氧化硅類觸變劑在產品長時間靜止不用時會產生略微沉淀，但攪拌后即可消失。

【發(fā)明內容】

[0014]本發(fā)明需要解決的技術問題就在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂的制備方法，它采用一種中等粘度的高純度環(huán)氧樹脂，通過物理和化學反應加入潛伏性固化劑改性二胺基二苯砜(DDS)，并通過加入400目、800目及以上按照比例混合的二氧化硅類觸變劑，能有效的混合均勻并防止沉淀，能更好地保證樹脂在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。
[0015]為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術方案:
本發(fā)明提供了一種環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂的制備方法，所述方法包括下列步驟:
1)、按照重量份配比為(3-5): (5-7)的比例，將中等粘度的雙酚A和雙酚F形成高純度環(huán)氧樹脂混合體系；
2)、制備改性二胺基二苯砜DDS:以摩爾比為(0.5-3):1的比例采用雙馬來酰亞胺對二胺基二苯砜固化劑進行改性，在密閉的容器中將上述比例的物質在100°C _150°C進行反應，反應時間為1-3小時，冷卻至40°C _50°C即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS ；
3)、將雙酚A和雙酚F高純度環(huán)氧樹脂混合體系加溫40°C-80°C，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量為高純度環(huán)氧樹脂混合體系重量的20%-45%，高速分散攪拌，并加入二氧化硅類觸變劑，觸變劑加入為總物料重量的0.5%-2%。
[0016]優(yōu)選地，本發(fā)明二氧化硅類觸變劑的粒度比例為:(400目-小于800目)5%_15%，800目及以上85-95%。
[0017]本發(fā)明中，所述中等粘度為25°C粘度4000-6000CPS。
本發(fā)明環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂，采用中等粘度的高純度環(huán)氧樹脂，通過物理和化學反應加入潛伏性固化劑改性二胺基二苯砜(DDS)，并通過加入400目、800目及以上按照比例混合的二氧化硅類觸變劑，能有效的混合均勻并防止沉淀，能更好地保證樹脂在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。
[0018]因而，本發(fā)明創(chuàng)造的優(yōu)點或有益效果:
本發(fā)明環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂，能很好地保證在在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。
[0019]1、本產品采用純環(huán)保體系，沒有溶劑，屬于環(huán)保型材料。
[0020]2、采用改性二胺基二苯砜(DDS)化學改性生成潛伏性固化劑，該固化劑在大于等于150°C時能保證使產品固化完全。
[0021]3、采用不同比例混合的二氧化硅類觸變劑使產品具有觸變性，能保證樹脂在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
1)、按照重量份配比為3:5的比例，將25°C粘度為4000的雙酚A和雙酚F形成高純度環(huán)氧樹脂混合體系；
2)、制備改性二胺基二苯砜DDS:以摩爾比為0.5:1的比例采用雙馬來酰亞胺對二胺基二苯砜固化劑進行改性，在密閉的容器中將上述比例的物質在150°C進行反應，反應時間為I小時，冷卻至40°C即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS ；
3)、將雙酚A和雙酚F高純度環(huán)氧樹脂混合體系加溫40°C，并加入改性二胺基二苯砜DDS,改性二胺基二苯砜的加入量為高純度環(huán)氧樹脂混合體系重量的45%，高速分散攪拌，并加入二氧化硅類觸變劑，觸變劑加入為總物料重量的0.5%。
[0023]二氧化硅類觸 變劑的粒度比例為:400目-小于800目5%，800目及以上95%。
[0024]實施例2
1)、按照重量份配比為3:7的比例，將25°C粘度6000CPS的雙酚A和雙酚F形成高純度環(huán)氧樹脂混合體系；
2)、制備改性二胺基二苯砜DDS:以摩爾比為3:1的比例采用雙馬來酰亞胺對二胺基二苯砜固化劑進行改性，在密閉的容器中將上述比例的物質在100 V進行反應，反應時間為3小時，冷卻至50°C即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS ；
3)、將雙酚A和雙酚F高純度環(huán)氧樹脂混合體系加溫80°C，并加入改性二胺基二苯砜DDS,改性二胺基二苯砜的加入量為高純度環(huán)氧樹脂混合體系重量的20%，高速分散攪拌，并加入二氧化硅類觸變劑，觸變劑加入為總物料重量的2%。
[0025]優(yōu)選地，本發(fā)明二氧化硅類觸變劑的粒度比例為:400目-小于800目15%，800目及以上85。
[0026]實施例3
1)、按照重量份配比為4:6的比例，將25°C粘度5000CPS的雙酚A和雙酚F形成高純度環(huán)氧樹脂混合體系；
2)、制備改性二胺基二苯砜DDS:以摩爾比為1:1的比例采用雙馬來酰亞胺對二胺基二苯砜固化劑進行改性，在密閉的容器中將上述比例的物質在120 V進行反應，反應時間為2小時，冷卻至45°C即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS ；
3)、將雙酚A和雙酚F高純度環(huán)氧樹脂混合體系加溫60°C，并加入改性二胺基二苯砜DDS,改性二胺基二苯砜的加入量為高純度環(huán)氧樹脂混合體系重量的35%，高速分散攪拌，并加入二氧化硅類觸變劑，觸變劑加入為總物料重量的1%。
[0027]優(yōu)選地，本發(fā)明二氧化硅類觸變劑的粒度比例為:400目-小于800目10%，800目及以上90%。
[0028]本發(fā)明采用雙酚A、雙酚F所形成混合體系的高純度環(huán)氧樹脂，添加改性二胺基二苯砜，改性后的二胺型固化劑既可增加固化劑的反應活性，從而提高內聚強度，并因鏈接后分子鏈的延長，從而降低了固化物的交聯(lián)密度，使殘余固化應力降低，改性后固化劑的粘接強度大大提高。
[0029]通過加溫40°C _80°C中等粘度的雙酚A、雙酚F混合環(huán)氧，并加入改性的二胺基二苯砜(DDS)潛伏性固化劑通過采用高速分散攪拌使產品整體性能穩(wěn)定，均勻性好。并通過加入400-800目5%-15%，800目及以上85-95%比例混合的二氧化硅類觸變劑，能有效的混合均勻并防止沉淀，能更好地保證樹脂在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。[0030]本發(fā)明采用單組份結構，不但生產、使用方便，且儲存期有I年之久。觸變劑的使用，使得產品在運用過程中能呈現(xiàn)出粘度低，滲透性好等特點，但在靜止固化過程中，能很好的保留樹脂量。
[0031]因而，本發(fā)明優(yōu)點:
1、本產品采用純環(huán)保體系，沒有溶劑，屬于環(huán)保型材料。
[0032]2、采用不同比例混合的二氧化硅類觸變劑使產品具有觸變性，能很好的保證產品在澆注流動過程中粘度比較低，容易滲透，并且在靜止時在松弛的繞組中保留過多的樹脂量，并能夠改善樹脂在漆包線及絕緣帶上的成膜厚度。
[0033]最后應說明的是:顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之中。
【權利要求】
1.一種環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟: 1)、按照重量份配比為(3-5): (5-7)的比例，將中等粘度的雙酚A和雙酚F形成高純度環(huán)氧樹脂混合體系； 2)、制備改性二胺基二苯砜DDS:以摩爾比為(0.5-3):1的比例采用雙馬來酰亞胺對二胺基二苯砜固化劑進行改性，在密閉的容器中將上述比例的物質在100°C _150°C進行反應，反應時間為1-3小時，冷卻至40°C _50°C即可出料，制得改性二胺基二苯砜DDS ； 3)、將雙酚A和雙酚F高純度環(huán)氧樹脂混合體系加溫40°C-80°C，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量為高純度環(huán)氧樹脂混合體系重量的20%-45%，高速分散攪拌，并加入二氧化硅類觸變劑，觸變劑加入為總物料重量的0.5%-2%。
2.如權利要求1所述的環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂的制備方法，其特征在于，二氧化硅類觸變劑的粒度比例為:(400目-小于800目)5%-15%，800目及以上85_95%。
3.如權利要求2所述的環(huán)保型單組份無溶劑環(huán)氧浸潰樹脂的制備方法，其特征在于，所述中等粘度為25°C粘度4000-6000CPS。
【文檔編號】C08G59/50GK103833958SQ201410086985
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權日:2014年3月11日
【發(fā)明者】王峰, 王樹森, 張小賓 申請人:吳江固德電材系統(tǒng)股份有限公司