一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及日化領(lǐng)域及醫(yī)藥行業(yè)，具體講是一種殼聚糖雙季銨鹽衍生物的制備方法和應(yīng)用。殼聚糖雙季銨鹽衍生物為式(1)、(2)或(3)所示的qcts2Py、qcts3Py或qcts4Py；以殼聚糖為原料，與過(guò)量的相應(yīng)的吡啶醛類合成生成相應(yīng)的希夫堿，再通過(guò)硼氫化鈉還原得到N取代的殼聚糖，然后再與碘甲烷反應(yīng)，獲得雙季銨鹽殼聚糖衍生物。所示的雙季銨鹽衍生物與殼聚糖原料相比，有良好的抗氧化活性。本發(fā)明通過(guò)有效的合成手段合成了殼聚糖雙季銨鹽衍生物，而且水溶性較好，抗氧化活性顯著提高，增強(qiáng)了殼聚糖的生物活性，擴(kuò)大了殼聚糖的應(yīng)用范圍，可以用于日化和醫(yī)藥行業(yè)等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及日化領(lǐng)域及醫(yī)藥行業(yè)，具體講是一種殼聚糖雙季銨鹽衍生物的制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]殼聚糖(Chitosan)是一種來(lái)源豐富，在自然界中僅次于纖維素產(chǎn)量的可再生、無(wú)毒副作用，生物相容性和降解性良好的天然氨基多糖，其自身及其衍生物具有許多獨(dú)特的生理、藥理功能性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、日化、環(huán)保等多種行業(yè)領(lǐng)域中。殼聚糖本身特殊的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，具有殺菌、抑菌活性，以及無(wú)毒、無(wú)污染的特性，可以作為修飾的對(duì)象以期開(kāi)發(fā)出二次先導(dǎo)化合物。殼聚糖分子上的活潑基團(tuán)有羥基和氨基，可以作為修飾時(shí)的作用基團(tuán)。但是由于殼聚糖本身的水溶性較差，嚴(yán)重影響了殼聚糖的使用范圍，通過(guò)對(duì)殼聚糖的化學(xué)修飾，可以得到水溶性較好的衍生物，擴(kuò)大殼聚糖的使用范圍。
[0003]吡啶及其衍生物是當(dāng)今化工領(lǐng)域中醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、合成材料等領(lǐng)域不可或缺的重要原料和中間體，用途十分廣泛。近十多年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)吡啶及其衍生物在農(nóng)藥和醫(yī)藥研究領(lǐng)域中的應(yīng)用，特別是對(duì)氮雜環(huán)、含氟的化合物的開(kāi)發(fā)研究給與了高度重視。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種殼聚糖雙季銨鹽衍生物的制備方法和應(yīng)用。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽，殼聚糖雙季銨鹽衍生物為式(I)、(2)或(3)所示的qcts2Py> qcts3Py 或 qcts4Py ；
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種殼聚糖雙吡啶季銨鹽，其特征在于:殼聚糖雙季銨鹽衍生物為式(I)、(2)或(3)所示的 qcts2Py、qcts3Py 或 qcts4Py ；
2.一種按照權(quán)利要求1所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:原料殼聚糖溶解于體積比為2%的醋酸溶液中，溶解后殼聚糖分別加入至無(wú)水乙醇的2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛中，分別繼續(xù)攪拌1-2h，攪勻后分別滴加10%硼氫化鈉，而后再攪拌l_2h，攪拌均勻后分別傾入至過(guò)量的丙酮中，沉淀，抽濾，60°C烘干，研磨，分別得到N取代的殼聚糖衍生物的固體粉末； 取上述所得N取代的殼聚糖衍生物的固體粉末分別分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室溫?cái)嚢?-12h，攪拌后分別再加入氫氧化鈉、碘甲烷和碘化鈉，加入后分別于25-60°C攪拌8-16h，反應(yīng)完畢分別傾入至過(guò)量的丙酮中，沉淀、抽濾、丙酮洗滌、烘干，即得對(duì)應(yīng)的式(I)、(2)或(3)所示的殼聚糖雙季銨鹽衍生物。
3.按權(quán)利要求2所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:所述溶解后殼聚糖分別與2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛在無(wú)水乙醇存在中攪拌反應(yīng)l_2h，分別得到N取代的殼聚糖衍生物；其中2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛的加入量是溶解后殼聚糖單體摩爾量的3倍。
4.按權(quán)利要求1或2所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:所述N取代的吡啶殼聚糖分別分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室溫?cái)嚢?-12h，攪拌后分別再以每分鐘2mL速度滴加200mL的lmol/L氫氧化鈉、碘甲燒和碘化鈉；其中碘甲燒和碘化鈉的加入量分別為原料殼聚糖單體摩爾數(shù)的1-2倍。
5.按權(quán)利要求2所述的殼聚糖雙吡啶季銨鹽的制備方法，其特征在于:N取代的吡啶殼聚糖分別分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室溫?cái)嚢?-12h，攪拌后分別再加入氫氧化鈉、碘甲烷和碘化鈉，而后在25-60°C下反應(yīng)8-16h。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK104031173SQ201410202199
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】董方, 郭占勇, 李青, 王剛, 李琬聰, 胡云霞, 周婷婷 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院煙臺(tái)海岸帶研究所