一種超支化化合物防水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超支化化合物防水劑及其制備方法，其中A為依次類推；R1為碳原子數(shù)為1-16的烷烴基，R2為碳原子數(shù)為8-16的烷烴基。制備：將聚酰胺胺樹狀大分子溶于無(wú)水甲醇中，然后滴加的1,2-環(huán)氧氯丙烷，補(bǔ)加無(wú)水甲醇，在40-50℃反應(yīng)3-6h，減壓蒸餾，分離提純；將上述鹵代接枝環(huán)氧化合物的聚酰胺胺樹狀大分子，2份仲胺和碳酸鉀在極性非質(zhì)子溶劑中，依次在-20～0℃、0～40℃條件下，分別反應(yīng)1-4小時(shí)后，回流，反應(yīng)完畢后減壓蒸餾，分離提純，即得。本發(fā)明超支化化合物用于織物防水整理時(shí)，與和有甲醛的普通防水劑相比，具有較大的環(huán)保優(yōu)勢(shì)。
【專利說(shuō)明】一種超支化化合物防水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于防水劑及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種超支化化合物防水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]樹狀大分子是一類三維的、高度有序的新型高分子化合物.聚酰胺胺(PAMAM)樹狀大分子具有高度支化結(jié)構(gòu)，其分子結(jié)構(gòu)包括三部分:即活性中心、多個(gè)重復(fù)單元組成的
內(nèi)體和具有豐富官能團(tuán)的外表面層。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種超支化化合物防水劑，其特征在于:所述防水劑的分子式為:
2.一種超支化化合物防水劑的制備方法，包括: (1)將乙二胺溶于無(wú)水甲醇中，然后滴加丙烯酸甲酯，然后在室溫條件下，攪拌反應(yīng)12-24h，減壓蒸餾，得到0.5代聚酰胺胺樹狀大分子PAMAM G0.5 ;其中乙二胺、無(wú)水甲醇、丙烯酸甲酯的摩爾比為1.5:10:12 ； (2)將PAMAMG0.5溶于無(wú)水甲醇中，然后滴加乙二胺，在室溫下磁力攪拌反應(yīng)24_48h，減壓蒸餾，得到1.0代聚酰胺胺樹狀大分子；重復(fù)步驟(1)、(2)得到不同代數(shù)的聚酰胺胺樹狀大分子；其中PAMAM G0.5、無(wú)水甲醇、乙二胺的摩爾比為0.5:0.02:12 ; (3)將步驟(2)所得聚酰胺胺樹狀大分子溶于無(wú)水甲醇中，然后滴加1，2-環(huán)氧氯丙烷，再補(bǔ)加無(wú)水甲醇，得到聚酰胺胺-1，2-環(huán)氧氯丙烷樹狀大分子溶液，在40-50°C反應(yīng)3-6h，減壓蒸餾，分離提純，得到接枝環(huán)氧化合物的聚酰胺胺樹狀大分子；其中聚酰胺胺樹狀大分子、無(wú)水甲醇總和、1，2-環(huán)氧氯丙烷的比例關(guān)系為0.5mmol:50-100g:4-16mmol ； (4)將上述接枝環(huán)氧化合物的聚酰胺胺樹狀大分子，仲胺和碳酸鉀加入極性非質(zhì)子溶劑中，依次在-20~0°C、0~40°C條件下，分別反應(yīng)1-4小時(shí)后，回流，反應(yīng)完畢后減壓蒸餾，分離提純，即得超支化化合物防水劑；其中接枝環(huán)氧化合物的聚酰胺胺樹狀大分子、仲胺的摩爾比為1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中反應(yīng)為40°C水浴恒溫條件下進(jìn)行反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中分離提純?yōu)槿苡谡麴s水中離心分離3-5次。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中聚酰胺胺樹狀大分子為不同代數(shù)的聚酰胺胺樹狀大分子中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中聚酰胺胺樹狀大分子溶于的無(wú)水甲醇、補(bǔ)加的無(wú)水甲醇的質(zhì)量比為
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中聚酰胺胺-1，2-環(huán)氧氯丙烷樹狀大分子溶液的質(zhì)量濃度為5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中仲胺和碳酸鉀的摩爾比為1:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟⑷中極性非質(zhì)子溶劑為乙腈、丙酮、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、氯仿中的一種或幾種。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超支化化合物防水劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中分離提純?yōu)槿苡谡麴s水中離心分離3-5次。
【文檔編號(hào)】C08G83/00GK103992485SQ201410206364
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】蔡再生, 馮磊, 王俊, 楊娜 申請(qǐng)人:東華大學(xué)