一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，采用羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物進(jìn)行配漆，在合成羥基富余的初級聚氨酯時(shí)，用間/對甲酚來溶解1,4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇和三羥甲基丙烷，然后和事先熔融液化的純MDI進(jìn)行反應(yīng)，再用間/對甲酚、二甲苯進(jìn)行稀釋；在合成聚氨酯封閉物時(shí)，先投入三羥甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入液化的MDI，使MDI和三羥甲基丙烷先接觸進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，再用甲酚、二甲苯等進(jìn)行稀釋；然后將羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物按設(shè)定的比例進(jìn)行調(diào)漆。本發(fā)明的180級聚氨酯漆包線漆耐熱沖擊和耐軟化擊穿性能優(yōu)良，生產(chǎn)過程節(jié)能，不會(huì)產(chǎn)生對環(huán)境有害的副產(chǎn)物，利于保護(hù)環(huán)境。
【專利說明】一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，屬于漆包線漆生產(chǎn)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，人們對電氣及電子設(shè)備在安全、高效、節(jié)能等方面的要求越來越高，電氣及電子設(shè)備也呈現(xiàn)向小型、輕型化方向發(fā)展的趨勢。然而，元器件的小型、輕型化必然導(dǎo)致其工作環(huán)境的溫度升高，在元器件的線圈中起到絕緣作用的漆包線漆的耐熱等級也需要相應(yīng)地提高。而衡量漆包線的耐熱性能的主要項(xiàng)目是耐熱沖擊和耐軟化擊穿。
[0003]如果說聚氨酯漆包線隨著它的直焊性優(yōu)勢的進(jìn)一步發(fā)揮，在漆包線市場上的份額會(huì)逐步擴(kuò)大的話，則180級及以上級等耐熱等級高的聚氨酯漆包線已經(jīng)在聚氨酯漆包線總量中的份額占到70%以上。近年來國內(nèi)外研究和改進(jìn)180級聚氨酯漆包線漆的公開報(bào)道也不少。
[0004]中國專利ZL 02137958.0描述了一種H級低溫直焊的聚氨酯漆。其羥基組分由對苯二甲酸二元醇或酰胺酰亞胺二元醇、新戊二醇或2-甲基-1，3-丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、三(α -羥乙基)異氰脲酸酯、己二酸、鄰苯二甲酸酐等為原料；異氰酸酯組分則用TDI和MDI經(jīng)過成環(huán)自聚或與少量的三元醇加成后，再用二甲酚封閉而成；溶劑由間/對甲酚、二甲苯及二甲基甲酰胺組成。由于該專利申請的時(shí)間較早，還用到TDI等毒性比較大的異氰酸酯成分，所以已經(jīng)不符合當(dāng)代電子產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展的潮流。
[0005]中國專利ZL 200410041585.8描述了一種鹽水針孔性能良好可低溫直焊的H級聚氨酯漆包線漆。其羥基組分所用原料至少有間苯二甲酸、對苯二甲酸、己二酸、甘油和一種二元醇。由于對苯二甲酸、間苯二甲酸等芳香二元酸的熔點(diǎn)都比較高，分別為425°C和342°C，而且溫度高于300°C以上還會(huì)升華，所以相對來說采用混合的苯二甲酸作為原料，反應(yīng)時(shí)要讓反應(yīng)物混合均勻很困難。而且在用二元醇去封閉二元酸的時(shí)候，不可能正好二元醇都把二元酸封閉了，而不會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)二元酸分子還接在二元醇的兩端把在后續(xù)反應(yīng)中有用的二元醇給封閉了的情況。
[0006]中國公開CN102277079A公開了高熱級無針孔快速直焊聚氨酯漆包線絕緣漆及其制備方法。該方法在合成封閉異氰酸酯時(shí)先用MDI與苯酚或間/對甲酚合成封閉的MDI，再和三羥甲基丙烷(TMP)反應(yīng)生成封閉異氰酸酯。MDI事先被酚封閉后，難以和后加入的三羥甲基丙烷難再進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，分子量不容易做大。該方法采用甘油、乙二醇、間苯二甲酸來合成聚酯多元醇，用間苯二甲酸來作為酯化反應(yīng)的原料時(shí)，同樣存在著熔點(diǎn)高，難以被熔化處理的問題。該方法在調(diào)漆時(shí)，采用20重量份的聚酯多元醇樹脂、50重量份的封閉異氰酸酯樹脂、15重量份的二甲苯、10重量份的苯酚、5重量份的正丁醇。采用苯酚作為稀釋劑，涂漆以后易出現(xiàn)漆膜粉化等問題。
[0007]中國公開CN103725194A采用聚酰亞胺樹脂、二氨基二苯基砜、三(2-羥乙基)異氰酸酯以及成分復(fù)雜的助劑來合成一種H級低溫直焊聚氨酯漆包線漆。成分過于復(fù)雜，即使可行的話，生產(chǎn)成本也難以控制。整個(gè)配方中除了用于提高熱級的2-3重量份的三(2-羥乙基)異氰脲酸酯成分外，沒有大量的其他異氰酸酯成分，能不能生成聚氨酯漆包線漆，很讓人費(fèi)解。
[0008]中國公開CN103725062A也公開了非常復(fù)雜的一種聚氨酯漆包線漆及其制備方法。配方中還用到了單丁基氧化錫作為催化劑。由于歐盟發(fā)布的REACH法規(guī)已經(jīng)將三丁基氧化錫、二丁基錫等有機(jī)錫類催化劑列入需高度關(guān)注的物質(zhì)(SVHC)的清單，所以使用單丁基氧化錫等也對下游用戶的使用帶來了風(fēng)險(xiǎn)。
[0009]針對業(yè)界在生產(chǎn)180級聚氨酯漆包線漆時(shí)尚存在的技術(shù)方面的不足，有必要開發(fā)一種更合理的生產(chǎn)方法，使得既能夠以有效控制生產(chǎn)成本的方式來生產(chǎn)，又能夠使得生產(chǎn)出的180級的聚氨酯漆包線產(chǎn)品在耐熱沖擊、耐軟化擊穿等關(guān)鍵性的應(yīng)用指標(biāo)方面體現(xiàn)出優(yōu)異的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0010]本發(fā)明的目的是提供一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，用1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷和4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(純MDI)形成羥基富余的初級聚氨酯代替?zhèn)鹘y(tǒng)的聚酯多元醇組分，再和三羥甲基丙烷、二甲酚和液化MDI形成的聚氨酯封閉物進(jìn)行配漆，得到耐熱沖擊、耐軟化擊穿性能優(yōu)良的180級聚氨酯漆包線漆。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:采用羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物進(jìn)行配漆，生產(chǎn)步驟如下:
(I)羥基富余的初級聚氨酯的制備:用間/對甲酚來溶解1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇和三羥甲基丙烷，混合攪拌，和熔融液化的純MDI進(jìn)行反應(yīng)，再用間/對甲酚和二甲苯進(jìn)行稀釋，具體為:
(Ia)原料準(zhǔn)備(以質(zhì)量計(jì)):
1，4_環(huán)己烷二甲醇:30~75份，
新戊二醇: 100~180份，
三羥甲基丙烷:100~130份，
溶解用間/對甲酚:300~500份，
純 MDI:350 ~400 份，
間/對甲酚: 150~250份，
二甲苯:250~350份；
(Ib)在配有蒸汽加熱的反應(yīng)釜A中按設(shè)定的質(zhì)量投入1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷和溶解用間/對甲酚，開啟攪拌，保持50 ± 5rpm的轉(zhuǎn)速，開啟并調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜A夾套的閥門開度，使反應(yīng)釜內(nèi)的物料緩慢升到49±5°C ;
(Ic)將包裝有純MDI的鋼桶放在49±5°C水浴中，恒溫3~5h，然后將熔融好的純MDI趁熱倒入反應(yīng)釜A中，維持?jǐn)嚢璧霓D(zhuǎn)速，釜內(nèi)的物料升溫到140±5°C，從物料的溫度達(dá)到135°C開始計(jì)時(shí)，通過調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜A的閥門開度，使釜內(nèi)物料的溫度維持在140±5°C，保溫 3±0.5h ；
(Id)加入設(shè)定質(zhì)量的間/對甲酚和二甲苯，加完后維持?jǐn)嚢?.5~2h，冷卻，得到羥基富余的初級聚氨酯；
(2)將得到的羥基富余的初級聚氨酯泵入稀釋釜，待用；
(3)聚氨酯封閉物的制備:先投入三羥甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入液化的MDI，使MDI和三羥甲基丙烷先接觸進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，再用間/對甲酚和二甲苯進(jìn)行稀釋，具體為:
(3a)原料準(zhǔn)備(以質(zhì)量計(jì)):
三羥甲基丙烷:80~120份，
二甲酚:1000~1500份，
液化MD 1: 600~700份，
間/對甲酚: 100~200份， 二甲苯:400~600份；
(3b)將三羥甲基丙烷、二甲酚按設(shè)定的質(zhì)量投入到配有蒸汽加熱的反應(yīng)釜B內(nèi)，攪拌，使三羥甲基丙烷溶解，以1±0.2L/min的流速通氮?dú)?，將設(shè)定質(zhì)量的液化MDI投入到反應(yīng)釜B中，開大蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜B夾套的閥門開度，維持蒸汽的閥門開度和攪拌轉(zhuǎn)速50 土 5rpm，反應(yīng)釜B的溫度升到135±5°C，調(diào)節(jié)蒸汽閥門的開度，使釜內(nèi)的物料在該溫度范圍內(nèi)保持
2.5±0.5h ；
(3c)保溫結(jié)束后，停止通氮?dú)猓蚍磻?yīng)釜B內(nèi)加入設(shè)定質(zhì)量的間/對甲酚、二甲苯，在50±5rpm的攪拌轉(zhuǎn)速下維持1±0.2h,得到聚氨酯封閉物；
(4)將制備的聚氨酯封閉物泵入裝有羥基富余的初級聚氨酯的稀釋釜內(nèi)，稀釋釜內(nèi)羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物的質(zhì)量比為1: 1.5~1.8 ;
(5)按羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量計(jì)，向稀釋釜內(nèi)加入稀釋用的S-100型溶劑油、苯甲醇和三乙醇胺催化劑，并另外準(zhǔn)備一部分s-100型溶劑油作為調(diào)整粘度和固含量的調(diào)節(jié)劑；所述稀釋用的s-100型溶劑油為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的10±1%，所述苯甲醇為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的3±1%，所述三乙醇胺催化劑為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的
0.5±0.2%，所述調(diào)整粘度和固含量用的那部分S-100型溶劑油為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的3~7% ;
(6)將計(jì)量好的調(diào)整粘度和固含量用的那部分S-100型溶劑油等分成5份，逐份加入到稀釋釜中，每加完一份，攪拌30min，取樣檢測漆包線漆的粘度，當(dāng)漆的涂4杯粘度達(dá)到35±5s的范圍后，停止加入余下的S-100型溶劑油，再檢測該批漆的固含量，如果固含量也能夠達(dá)到30 ± I %的范圍，則表示該批產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)標(biāo)，即可灌桶。
[0012]采用上述方法生產(chǎn)出來的180級聚氨酯漆包線漆，不僅熱沖擊試驗(yàn)?zāi)芊?80熱級的需要，而且在進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)時(shí)，不僅能符合GB/T 6109—2008系列標(biāo)準(zhǔn)對于180熱級的漆包線熱沖擊試驗(yàn)的要求，而且即使提高熱沖擊試驗(yàn)的難度，譬如將標(biāo)稱直徑0.315mm的漆包線繞在0.315mm (也即Id)直徑的圓棒上，在220°C溫度下進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)也能通過。另外，采用上述方法生產(chǎn)出來的180級聚氨酯漆包線漆耐軟化擊穿性能優(yōu)異，涂線后進(jìn)行定溫法耐老化擊穿試驗(yàn)，結(jié)果在2min內(nèi)不被擊穿的溫度可以達(dá)到260°C，而一般的市售180級聚氨酯漆包線進(jìn)行定溫法耐老化擊穿試驗(yàn)時(shí)，保證2min內(nèi)不被軟化擊穿的溫度只能達(dá)到230 0C ο[0013]本發(fā)明的有益效果:
(I)引入1，4-環(huán)己烷二甲醇、三羥甲基丙烷等可改善漆包線漆耐熱性能的多元醇，并使得配方中各種多元醇的羥基摩爾數(shù)相對于純MDI的異氰酸酯基團(tuán)的摩爾數(shù)之比達(dá)到
1.3~2.65:1，形成羥基富余的初級聚氨酯，代替?zhèn)鹘y(tǒng)配方的聚酯多元醇產(chǎn)品，可以在提高漆包線的耐熱等級的前提下大大簡化配方，不至于因?yàn)橛行┰想y以買到導(dǎo)致相應(yīng)的配方只能束之高閣、無法得以應(yīng)用；采用易購的常規(guī)原料還能有效控制生產(chǎn)成本。
[0014](2)將熔融范圍為38~44°C的純MDI事先在水浴中進(jìn)行熔融，然后將液化的純MDI和已經(jīng)溶解成液態(tài)的1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷進(jìn)行反應(yīng)，在攪拌的條件下可以使反應(yīng)進(jìn)行得更均勻、更充分，可避免使用固體的純MDI時(shí)，會(huì)出現(xiàn)的邊熔解、邊進(jìn)行放熱反應(yīng)導(dǎo)致后續(xù)熔解的MDI所處的溫度環(huán)境已發(fā)生很大的變化，易產(chǎn)生副反應(yīng)的情況。
[0015](3)合成羥基富余的初級聚氨酯反應(yīng)容易進(jìn)行，不再需要像合成分子量大的聚酯多元醇那樣，需要在較高溫度下花較長時(shí)間才能完成，可以有效降低生成過程的能耗；也不必像酯交換反應(yīng)那樣還會(huì)生成易揮發(fā)、對環(huán)境有害的甲醇，有利于保護(hù)環(huán)境。
[0016](4)在制備聚氨酯封閉物時(shí)，沒有事先用酚類封閉劑將MDI先封閉，而是先投入三羥甲基丙烷，用二甲酚溶解轉(zhuǎn)化為液態(tài)后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，投入液化的MDI，使得部分MDI對于三羥甲基丙烷的三個(gè)羥甲基先和MDI分子進(jìn)行一次加成反應(yīng)，使得再經(jīng)二甲酚封閉后的分子量增大，決定了采用這樣的工藝做出來的聚氨酯漆包線經(jīng)過烘爐過程的解封閉，并和聚酯多元醇連接后， 形成的聚氨酯漆膜的平均分子量更大，使得相應(yīng)的180級聚氨酯漆包線在耐軟化擊穿性能方面優(yōu)于采用常規(guī)工藝生產(chǎn)的聚氨酯漆包線。采用液化的MDI既便于泵浦操作，又便于和已經(jīng)預(yù)先溶解的三羥甲基丙烷在液相中進(jìn)行充分的混合；利用MDI過量的特點(diǎn)，可以使得三羥甲基丙烷一個(gè)碳原子的三個(gè)羥甲基都能夠得到擴(kuò)鏈；利用二甲酚來溶解三羥甲基丙烷，不僅可以使得三羥甲基丙烷均勻分散到液相中，而且二甲酚的存在也會(huì)部分封閉MDI，不至于讓MDI對于三羥甲基丙烷的擴(kuò)鏈反應(yīng)進(jìn)行得過頭、聚氨酯封閉物的平均分子量過大，影響到涂漆后漆膜的柔韌性和對銅線的附著性能；采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，還可以避免MDI和空氣中的水汽、二氧化碳這樣的酸性成分發(fā)生發(fā)應(yīng)，使MDI部分失效。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0018]實(shí)施例1
一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，步驟包括:
(I)羥基富余的初級聚氨酯制備:
(Ia)原料準(zhǔn)備:
1,4-環(huán)己燒二甲醇:50kg,
新戊二醇: 140kg，
三羥甲基丙烷:120kg，
溶解用間/對甲酚:400kg，
純 MDI:375kg,
間/對甲酚: 200kg，二甲苯:300kg;
(Ib)在配有蒸汽加熱的反應(yīng)釜A中按設(shè)定的質(zhì)量投入1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷和溶解用間/對甲酚，開啟攪拌，保持50rpm的轉(zhuǎn)速，開啟并調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜A夾套的閥門開度，使反應(yīng)釜A內(nèi)的物料緩慢升到49 ± 2°C ;
(Ic)將包裝有純MDI的鋼桶放在49±2°C水浴中，恒溫4h，然后將熔融好的純MDI趁熱倒入反應(yīng)釜A中，維持?jǐn)嚢璧霓D(zhuǎn)速，會(huì)發(fā)現(xiàn)隨著放熱反應(yīng)的進(jìn)行，即使蒸汽的閥門開度不變，釜內(nèi)的物料也會(huì)逐漸升溫到135°C，從物料的溫度達(dá)到135°C開始計(jì)時(shí)，通過調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜A的閥門開度，使釜內(nèi)物料的溫度維持在140±2°C，保溫3h ；
(Id)加入設(shè)定質(zhì)量的間/對甲酚和二甲苯，加完后維持?jǐn)嚢鑜h，待物料冷卻；
(2)將得到的1585kg羥基富余的初級聚氨酯泵入稀釋釜，等待和聚氨酯封閉物進(jìn)行復(fù)配調(diào)漆；
(3)聚氨酯封閉物的制備:
(3a)原料質(zhì)量準(zhǔn)備:
三羥甲基丙烷:100kg，
二甲酚:1250kg，
液化 MDI: 650kg,
間/對甲酚: 155kg，
二甲苯:460kg ；
(3b)將三羥甲基丙烷、二甲酚按設(shè)定的質(zhì)量投入到配有蒸汽加熱的反應(yīng)釜B內(nèi)，攪拌，使三羥甲基丙烷溶解，以lL/min的流速通氮?dú)?，將設(shè)定質(zhì)量的液化MDI投入到反應(yīng)釜B中，開大蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜B夾套的閥門開度，逐步提高蒸汽的供給量，使釜溫升到60~65°C，維持蒸汽的閥門開度，會(huì)觀察到隨著放熱反應(yīng)的進(jìn)行，釜溫在繼續(xù)上升，維持?jǐn)嚢柁D(zhuǎn)速50rpm，讓反應(yīng)釜B的溫度升溫到135±2°C，然后通過調(diào)節(jié)蒸汽閥門的開度，使釜內(nèi)的物料在該溫度范圍內(nèi)保持2.5h；
(3c)保溫結(jié)束后，停止通氮?dú)猓蚍磻?yīng)釜B內(nèi)加入設(shè)定質(zhì)量的間/對甲酚、二甲苯，在50rpm的攪拌轉(zhuǎn)速下維持Ih,得到聚氨酯封閉物質(zhì)量2615kg ；
(4)將制備的聚氨酯封閉物泵入裝有羥基富余的初級聚氨酯的稀釋釜內(nèi)；
(5)按羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量4200kg計(jì)，向稀釋釜內(nèi)加入稀釋用的420kgS-100型溶劑油、126kg苯甲醇和21kg三乙醇胺催化劑，并另外準(zhǔn)備210kgS_100型溶劑油作為調(diào)整粘度和固含量的調(diào)節(jié)劑；
(6)將210kg調(diào)整粘度和固含量用的S-100型溶劑油，等分成5份，逐份加入到稀釋釜中，每加完一份，攪拌30min后，即取樣檢測漆包線漆的粘度，當(dāng)加完第4份S-100型溶劑油后，漆的涂4杯粘度達(dá)到35.3s，停止加入余下的S-100型溶劑油，再檢測該批漆的固含量，為30.38%，表示該批產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)標(biāo)，即可灌桶。
[0019]將該 批漆包線漆涂在0.315mm的銅線上后，在200°C下進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)，將漆包線繞在2X0.315mm直徑的圓棒上，發(fā)現(xiàn)漆膜不開裂，說明通過了 200°C的熱沖擊試驗(yàn)，達(dá)到了180級漆包線耐熱沖擊試驗(yàn)的要求。將該漆包線繞在0.315mm (也即Id)直徑的圓棒上，在220°C溫度下進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)時(shí)，也沒有漆膜開裂的現(xiàn)象，通過了該試驗(yàn)。這說明在耐熱沖擊試驗(yàn)方面甚至已經(jīng)超越了 200級漆包線耐熱沖擊試驗(yàn)的要求。另外，用該批漆包線漆涂線后，進(jìn)行260°C下的定溫耐軟化擊穿試驗(yàn)，結(jié)果是:2min內(nèi)不被擊穿，通過。說明用這樣的方法生產(chǎn)的180級聚氨酯漆包線漆 耐軟化擊穿的性能也很優(yōu)越。
【權(quán)利要求】
1.一種180級聚氨酯漆包線漆的生產(chǎn)方法，其特征在于:采用羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物進(jìn)行配漆，生產(chǎn)步驟如下: (1)羥基富余的初級聚氨酯的制備:用間/對甲酚來溶解1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇和三羥甲基丙烷，混合攪拌，和熔融液化的純MDI進(jìn)行反應(yīng)，再用間/對甲酚和二甲苯進(jìn)行稀釋，具體為: (Ia)原料準(zhǔn)備(以質(zhì)量計(jì)): 1，4_環(huán)己烷二甲醇:30~75份， 新戊二醇: 100~180份， 三羥甲基丙烷: 100~130份， 溶解用間/對甲酚:300~500份， 純 MDI:350 ~400 份， 間/對甲酚: 150~250份， 二甲苯:250~350份； (Ib)在配有蒸汽加熱的反應(yīng)釜A中按設(shè)定的質(zhì)量投入1，4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷和溶解用間/對甲酚，開啟攪拌，保持50 ± 5rpm的轉(zhuǎn)速，開啟并調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜A夾套的閥門開度，使反應(yīng)釜內(nèi)的物料緩慢升到49±5°C ; (Ic)將包裝有純MDI的鋼桶放在49±5°C水浴中，恒溫3~5h，然后將熔融好的純MDI趁熱倒入反應(yīng)釜A中，維持?jǐn)嚢璧霓D(zhuǎn)速，釜內(nèi)的物料升溫到140±5°C，從物料的溫度達(dá)到135°C開始計(jì)時(shí)，通過調(diào)節(jié)蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜A的閥門開度，使釜內(nèi)物料的溫度維持在.140±5°C，保溫 3±0.5h ； (Id)加入設(shè)定質(zhì)量的間/對甲酚和二甲苯，加完后維持?jǐn)嚢?.5~2h，冷卻，得到羥基富余的初級聚氨酯； (2)將得到的羥基富余的初級聚氨酯泵入稀釋釜，待用； (3)聚氨酯封閉物的制備:先投入三羥甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入液化的MDI，使MDI和三羥甲基丙烷先接觸進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，再用間/對甲酚和二甲苯進(jìn)行稀釋，具體為: (3a)原料準(zhǔn)備(以質(zhì)量計(jì)): 三羥甲基丙烷: 80~120份， 二甲酚:1000~1500份， 液化MD 1:600~700份， 間/對甲酚: 100~200份， 二甲苯:400~600份； (3b)將三羥甲基丙烷、二甲酚按設(shè)定的質(zhì)量投入到配有蒸汽加熱的反應(yīng)釜B內(nèi)，攪拌，使三羥甲基丙烷溶解，以1±0.2L/min的流速通氮?dú)?，將設(shè)定質(zhì)量的液化MDI投入到反應(yīng)釜B中，開大蒸汽進(jìn)入反應(yīng)釜B夾套的閥門開度，維持蒸汽的閥門開度和攪拌轉(zhuǎn)速50 土 5rpm，反應(yīng)釜B的溫度升到135±5°C，調(diào)節(jié)蒸汽閥門的開度，使釜內(nèi)的物料在該溫度范圍內(nèi)保持.2.5±0.5h ； (3c)保溫結(jié)束后，停止通氮?dú)猓蚍磻?yīng)釜B內(nèi)加入設(shè)定質(zhì)量的間/對甲酚、二甲苯，在.50±5rpm的攪拌轉(zhuǎn)速下維持1±0.2h,得到聚氨酯封閉物；(4)將制備的聚氨酯封閉物泵入裝有羥基富余的初級聚氨酯的稀釋釜內(nèi)，稀釋釜內(nèi)羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物的質(zhì)量比為1: 1.5~1.8 ; (5)按羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量計(jì)，向稀釋釜內(nèi)加入稀釋用的S-100型溶劑油、苯甲醇和三乙醇胺催化劑，并另外準(zhǔn)備一部分S-100型溶劑油作為調(diào)整粘度和固含量的調(diào)節(jié)劑；所述稀釋用的S-100型溶劑油為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的10±1%，所述苯甲醇為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的3±1%，所述三乙醇胺催化劑為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的.0.5±0.2%，所述調(diào)整粘度和固含量用的那部分S-100型溶劑油為羥基富余的初級聚氨酯和聚氨酯封閉物總質(zhì)量的3~7% ; (6)將計(jì)量好的調(diào)整粘度和固含量用的那部分S-100型溶劑油等分成5份，逐份加入到稀釋釜中，每加完一份，攪拌30min ，取樣檢測漆包線漆的粘度，當(dāng)漆的涂4杯粘度達(dá)到35±5s的范圍后，停止加入余下的S-100型溶劑油，再檢測該批漆的固含量，如果固含量也能夠達(dá)到30± 1 %的范圍，則表示該批產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)標(biāo)，即可灌桶。
【文檔編號(hào)】C08G18/76GK104017476SQ201410236270
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】鄭鐵江, 薛建軍, 馮曉奇, 肖春生, 陳惠麗 申請人:百川化工(如皋)有限公司, 無錫百川化工股份有限公司, 百川化工銷售如皋有限公司