一種發(fā)泡含氟聚酰亞胺及其泡沫制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種發(fā)泡含氟聚酰亞胺及其泡沫制備方法，屬于發(fā)泡聚酰亞胺及其泡沫制備領(lǐng)域，其中發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，依次包括以下步驟：向反應(yīng)器中加入溶解于有機(jī)溶劑的含氟二胺、含氟二酐和封端劑；反應(yīng)液升溫，加有機(jī)堿攪拌；反應(yīng)液減壓脫水。前述制備方法制備的發(fā)泡含氟聚酰亞胺，進(jìn)一步含氟聚酰亞胺泡沫的制備方法，將前述制備的含氟聚酰亞胺經(jīng)微波定形發(fā)泡，常溫固化制成含氟聚酰亞胺泡沫。本發(fā)明制備的泡沫前體溶液貯存穩(wěn)定性好、適應(yīng)澆注、噴涂、擠出等加工工藝。制成的泡沫具有密度輕和吸濕率極低，不需添加增韌改性劑，而聚酰亞胺泡沫韌性較好。
【專利說(shuō)明】一種發(fā)泡含氟聚酰亞胺及其泡沬制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于發(fā)泡聚酰亞胺及其泡沫制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]聚酰亞胺是一種耐熱性極好的聚合物，具有良好的力學(xué)和電性能以及耐輻射和耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事、電子等領(lǐng)域。泡沫結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺材料不僅保持了原樹(shù)脂優(yōu)異的耐溫、阻燃等性能，還具有突出的透波特性以及質(zhì)量輕、柔性回彈好、使用方便等綜合性能，因此在軍事裝備上有著極其重要的用途。與早期占市場(chǎng)主導(dǎo)地位的聚苯乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫等材料相比，在阻燃方面它具有特殊的優(yōu)良勝能，其重量輕，剛性大，尺寸穩(wěn)定性好，耐化學(xué)腐蝕，耐熱性好，難燃，自熄，低煙霧，耐火焰穿透，遇火無(wú)灑落物，價(jià)格適中；因此是電子、建筑、石油化工、航空航天等行業(yè)較為理想的絕緣隔熱保溫材料，受到人們的廣泛重視。目前，聚酰亞胺泡沫已成為泡沫塑料中發(fā)展最快的品種之一，消費(fèi)量不斷增長(zhǎng)，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，國(guó)內(nèi)外研究和開(kāi)發(fā)都相當(dāng)活躍。
[0003]聚酰亞胺泡沫分為硬質(zhì)聚酰亞胺和軟質(zhì)聚酰亞胺，比如硬質(zhì)聚酰亞胺多采用二苯甲酮四羧酸二酐、二元胺和發(fā)泡劑經(jīng)發(fā)泡而成。而有些軟質(zhì)熱塑性聚酰亞胺泡沫使用熱塑性聚酰亞胺粉末加發(fā)泡劑在高溫發(fā)泡而成，泡孔的均勻性和工藝的穩(wěn)定性較差；泡沫的耐高溫性能也較差。而有的聚酰亞胺泡沫直接使用雙酐的酯化溶液與異氰酸酯反應(yīng)熟化得到，泡沫的機(jī)械性能較差。
[0004]CN101402795A公開(kāi)的一種新型耐高溫聚酰亞胺泡沫，其也是通過(guò)將雙酐酯化，于溶液中加入活性雙胺的方法來(lái)生產(chǎn)粉末預(yù)聚體，通過(guò)兩步法生產(chǎn)聚酰亞胺泡沫塑料，而且該泡沫為硬質(zhì)泡沫，密度為100-500kg/m3，不適用于低密度的泡沫生產(chǎn)。
[0005]CN101402743A公開(kāi)的一種由芳香二酐和/或芳香酸酯、低分子醇、催化劑、表面活性劑按比例混合在極性溶劑中反應(yīng)形成泡沫前體溶液，前體溶液與異氰酸酯在模具內(nèi)反應(yīng)，自由發(fā)泡形成泡沫中間體，再經(jīng)過(guò)微波輻射或/和烘箱加熱固化后得到固體聚酰亞胺泡沫，反應(yīng)中殘留的溶劑低分子醇和發(fā)泡劑甲苯二異氰酸酯等降低了泡沫的阻燃和耐溫性，后期需高溫固化能耗增大，使用受限。
[0006]由于現(xiàn)有的聚酰亞胺泡沫密度都大于5kg/m3，孔徑較大，吸濕率較高。聚酰亞胺泡沫塑料具有脆性大、強(qiáng)度及韌性較差、高開(kāi)孔率的缺點(diǎn)，在使用過(guò)程中易脫落，鉆孔裁切時(shí)容易掉渣。另外，用于發(fā)泡的聚酰亞胺樹(shù)脂中游離單體含量偏大，致使聚酰亞胺泡沫體氣味大，在加工和應(yīng)用過(guò)程中都會(huì)對(duì)環(huán)境和人體造成一定影響。此外，聚酰亞胺泡沫開(kāi)孔率偏高，易吸水。這些缺點(diǎn)都限制了聚酰亞胺泡沫的應(yīng)用。因此，世界上許多國(guó)家都開(kāi)展了有關(guān)可發(fā)泡聚酰亞胺改性的相關(guān)研究。
[0007]提高聚酰亞胺泡沫韌性的方法一般是采用在聚酰亞胺樹(shù)脂發(fā)泡過(guò)程中加入增韌組份，各種增韌組份的加入雖然對(duì)泡沫的韌性有一定提高，但是卻降低了聚酰亞胺泡沫的阻燃性等性能。大量增韌組份的加入還會(huì)影響泡沫微觀結(jié)構(gòu)，使泡沫開(kāi)孔率、孔徑增大，導(dǎo)熱系數(shù)增大，從而影響到泡沫的隔熱性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種高發(fā)泡含氟聚酰亞胺，以及該發(fā)泡含氟聚酰亞胺及其泡沫的制備方法，制備的泡沫前體溶液貯存穩(wěn)定性好、適應(yīng)澆注、噴涂、擠出等加工工藝。過(guò)程路線短，工藝簡(jiǎn)單，凝膠時(shí)間短，微波發(fā)泡后常溫固化，不會(huì)出現(xiàn)裂泡、并泡、塌陷及材料酰亞胺化不徹底的缺陷，制備成本低；采用這種含氟聚酰亞胺利用溶劑發(fā)泡，不用發(fā)泡輔助添加劑，制成的泡沫具有密度輕和吸濕率極低，不需添加增韌改性劑，而聚酰亞胺泡沫韌性較好。
[0009]本發(fā)明目的通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0010]一種發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，依次包括以下步驟:
[0011]a、向反應(yīng)器中加入溶解于有機(jī)溶劑的含氟二胺、含氟二酐和封端劑，摩爾比為含氟二胺:含氟二酐:封端劑=1:1:0.1，在5~10°C，攪拌反應(yīng)5~8小時(shí)；
[0012]b、步驟a中反應(yīng)液升溫至10~20°C，加有機(jī)堿攪拌至pH值為6.0~8.0 ;
[0013]C、步驟b的反應(yīng)液減壓脫水，至50~60°C下粘度為5000~6000mPa.S。
[0014]作為選擇，所述步驟c具體為:將步驟b的反應(yīng)液在真空度0.080~0.082MPa、50~60°C水浴減壓脫水至粘度5000~6000mPa.s時(shí)停止脫水。
[0015]作為選擇，所述含氟二胺選自2，2’ -雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷、3，3’ -二氨基-5，5’-雙(三氟甲基)聯(lián)苯、4，4’-二氨基八氟基聯(lián)苯中的一種。
[0016]作為選擇，所述含氟二酐選自4，4’-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸二酐、1，4-雙(三氟甲基)_2，3，5，6-苯四羧酸二酐、1，4- 二氟均苯四甲酸二酐中的一種。
[0017]作為選擇,所述封端劑選自4-苯乙炔基苯酐苯胺、鄰苯二甲酸酐、4-苯乙炔基苯胺、5-降冰片烯_2，3- 二羧酸酐中的一種。
[0018]作為選擇，所述有機(jī)堿選自1，8_ 二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、1，5-二氮雜二環(huán)[5.4.0] -|碳-5-烯的一種。
[0019]作為選擇，所述有機(jī)溶劑選自N，N_ 二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一種。
[0020]本發(fā)明還提供以前述發(fā)泡含氟聚酰亞胺制備方法制備的發(fā)泡含氟聚酰亞胺:該含氟聚酰亞胺中水含量為O~10wt%，有機(jī)溶劑含量為10~15wt%，凝膠時(shí)間為80~400s，固含量為75~85wt%。
[0021]本發(fā)明還提供以前述發(fā)泡含氟聚酰亞胺制備方法制備含氟聚酰亞胺泡沫的制備方法:將前述發(fā)泡含氟聚酰亞胺制備方法制備的含氟聚酰亞胺經(jīng)微波發(fā)泡，常溫固化制成含氟聚酰亞胺泡沫。
[0022]前述本發(fā)明主方案及其各進(jìn)一步選擇方案可以自由組合以形成多個(gè)方案，均為本發(fā)明可采用并要求保護(hù)的方案:如本發(fā)明，各選擇即可和其他選擇任意組合，本領(lǐng)域技術(shù)人員在了解本發(fā)明方案后根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)和公知常識(shí)可明了有多種組合，均為本發(fā)明所要保護(hù)的技術(shù)方案，在此不做窮舉。
[0023]本發(fā)明人在對(duì)影響聚酰亞胺泡沫體發(fā)泡性能、泡孔結(jié)構(gòu)及孔徑大小的發(fā)泡聚酰亞胺的關(guān)鍵因素進(jìn)行深入研究后，以原料聚酰亞胺的研究作為關(guān)注點(diǎn)，確定了可快速凝膠的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的合成工藝，核心是實(shí)現(xiàn)了通過(guò)調(diào)整聚酰亞胺原料及合成條件控制聚酰亞胺關(guān)鍵指標(biāo)，達(dá)到精確控制制備不同微觀形貌的聚酰亞胺泡沫體的目的。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)控制特定的合成工藝條件，使所述的可快速凝膠的含氟聚酰亞胺具有高的發(fā)泡和固化活性，避免在發(fā)泡過(guò)程中添加發(fā)泡劑，從而保持含氟聚酰亞胺優(yōu)異耐溫、阻燃等性能。同時(shí)，采用含氟原料，氟元素的存在使泡沫具有極低吸濕率，泡沫體密度低，微觀孔結(jié)構(gòu)規(guī)則、泡孔細(xì)膩致密，突出的透波特性以及質(zhì)量輕、柔性回彈好、使用方便等良好性能，同時(shí)又無(wú)需添加任何增韌改性劑。在合成工藝條件中，如反應(yīng)物的比例關(guān)系以及反應(yīng)溫度和時(shí)間，確保反應(yīng)充分完成，減少了產(chǎn)品中游離單體；優(yōu)選的二胺、二酐和封端劑，以及三者之間的摩爾比，更有利于含氟聚酰亞胺反應(yīng)的完全，使制得的含氟聚酰亞胺中含有更低的殘余單體，有利于后續(xù)的聚酰亞胺泡沫的生成中發(fā)泡前期的平穩(wěn)且充分成核，泡沫的孔規(guī)則細(xì)小。反應(yīng)中控制pH值在6.0~8.0，在保證產(chǎn)品貯存期的同時(shí)，控制產(chǎn)品酸性，有利于后續(xù)發(fā)泡過(guò)程中的快速凝膠，使最終泡沫體孔徑細(xì)小。最終制得的含氟聚酰亞胺具有以下特點(diǎn):水含量為O~10wt% ;有機(jī)溶劑含量為10~15wt% ;凝膠時(shí)間為80~400s ;固含量為75~85wt%。這樣的含氟聚酰亞胺具有快速凝膠的特性，可以再常溫進(jìn)行固化，同時(shí)由于游離單體少，所以氣味小，對(duì)環(huán)境和人體的影響小。
[0025]由于使用能快速凝膠的高發(fā)泡含氟聚酰亞胺制作泡沫，導(dǎo)致這種含氟聚酰亞胺泡沫的密度更低為3-4kg/m3，泡沫的微觀孔結(jié)構(gòu)規(guī)則、泡孔細(xì)膩致密。由于孔徑小，含氟聚酰亞胺泡沫的韌性較好，不掉渣。
[0026]本發(fā)明的有益效果:制備的泡沫前體溶液貯存穩(wěn)定性好、適應(yīng)澆注、噴涂、擠出等加工工藝。過(guò)程路線短，工藝簡(jiǎn)單，凝膠時(shí)間短，微波發(fā)泡后常溫固化，不會(huì)出現(xiàn)裂泡、并泡、塌陷及材料酰亞胺化不徹底的缺陷，制備成本低；采用這種含氟聚酰亞胺利用溶劑發(fā)泡，不用發(fā)泡輔助添加劑，制成的泡沫具有密度輕和吸濕率極低，不需添加增韌改性劑，而聚酰亞胺泡沫韌性較好。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下列非限制性實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明。
[0028]實(shí)施例1:
[0029]在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的三口瓶中按配比依次加入溶解于N，N’_ 二甲基甲酰胺(DMF)的2，2’-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷36.6g (0.lmol)，4，4’-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸二酐44.4g(0.lmol)及封端劑5-降冰片烯_2，3_ 二羧酸酐
1.6g(0.01mol)，攪拌下冷卻液循環(huán)維持反應(yīng)在10°C內(nèi)縮合反應(yīng)，總縮合反應(yīng)用時(shí)約5小時(shí)；將體系升溫至20°C，加入有機(jī)堿1，8- 二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳-7-烯(DBU)中和至pH值6.5 ;將溶液體系在真空度0.080MPa、60°C水浴減壓脫水至粘度5000mPa.s時(shí)停止脫水，降溫至50°C出料，得到含氟聚酰亞胺A，其性能指標(biāo)列于表1中。
[0030]將100重量份含氟聚酰亞胺A在700W微波條件下10分鐘快速下發(fā)泡，并于室溫放置進(jìn)行后固化2小時(shí)，制備出含氟聚酰亞胺泡沫體A-F，所得泡沫制品柔軟，結(jié)構(gòu)均勻，泡孔細(xì)膩，表觀密度3.32kg/m3，泡沫指標(biāo)列于表2中。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的三口瓶中按配比依次加入溶解于N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的3，3’-二氨基-5，5’-雙(三氟甲基)聯(lián)苯32.0g (0.lmol)，1,4-? (三氟甲基)-2，3，5，6-苯四羧酸二酐46.5g(0.lmol)及封端劑5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐1.6g(0.01mol)，攪拌下冷卻液循環(huán)維持反應(yīng)在10°C內(nèi)縮合反應(yīng)，總縮合反應(yīng)用時(shí)約8小時(shí)；將體系升溫至20°C，加入有機(jī)堿1,5-二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳_5_烯(DBN)中和至pH值7.0 ;將樹(shù)脂體系在真空度0.082MPa、50°C水浴減壓脫水至粘度eOOOmPa.s時(shí)停止脫水，降溫至50°C出料，得到含氟聚酰亞胺B，其性能指標(biāo)列于表1中。
[0033]將100重量份含氟聚酰亞胺B在700W微波條件下10分鐘快速下發(fā)泡，并于室溫放置進(jìn)行后固化，制備出含氟聚酰亞胺泡沫體B-F，所得泡沫制品柔軟，結(jié)構(gòu)均勻，泡孔細(xì)膩，表觀密度3.61kg/m3，泡沫指標(biāo)列于表2中。
[0034]實(shí)施例3:
[0035]在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的三口瓶中按配比依次加入溶解于N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的2，2’-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷36.6g (0.lmol)，1，4- 二氟均苯四甲酸二酐42.7g (0.lmol)及封端劑5-降冰片烯_2，3- 二羧酸酐
1.6g(0.01mol)，攪拌下冷卻液循環(huán)維持反應(yīng)在10°C內(nèi)縮合反應(yīng)，總縮合反應(yīng)用時(shí)約6.5小時(shí)；將體系升溫至20°C，加入有機(jī)堿1，8- 二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳-7-烯(DBU)中和至pH值6.5 ;將樹(shù)脂體系在真空度0.081MPa、60°C水浴減壓脫水至粘度5800mPa.s時(shí)停止脫水，降溫至50°C出料，得到含氟聚酰亞胺C，其性能指標(biāo)列于表1中。
[0036]將100重量份含氟聚酰亞胺C在700W微波條件下10分鐘快速下發(fā)泡，并于室溫放置2小時(shí)進(jìn)行后固化，制備出含氟聚酰亞胺泡沫體C-F，所得泡沫制品柔軟，結(jié)構(gòu)均勻，泡孔細(xì)膩，表觀密度3.72kg/m3，泡沫指標(biāo)列于表2中。
[0037]對(duì)比例1:
[0038]反應(yīng)時(shí)間不足5小時(shí):在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的三口瓶中按配比依次加入溶解于N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的2，2’ -雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷36.6g(0.lmol) ,4，4’-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸二酐44.4g(0.lmol)及封端劑5-降冰片烯-2，3- 二羧酸酐1.6g(0.01mol)，攪拌下冷卻液循環(huán)維持反應(yīng)在10°C內(nèi)縮合反應(yīng)，總縮合反應(yīng)用時(shí)約3.5小時(shí)；將體系升溫至20°C，加入有機(jī)堿1，8-二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳-7-烯(DBU)中和至pH值6.5 ;將溶液體系在真空度0.08MPa、60°C水浴減壓脫水至粘度5000mPa.s時(shí)停止脫水，降溫至50°C出料，得到含氟聚酰亞胺D，其性能指標(biāo)列于表1中。
[0039]將100重量份聚酰亞胺A在700W微波條件下10分鐘快速下發(fā)泡，并于室溫放置進(jìn)行后固化2小時(shí)，制備出含氟聚酰亞胺泡沫體D-F，表觀密度5.09kg/m3，泡沫指標(biāo)列于表
2。由于縮聚反應(yīng)時(shí)間不足,對(duì)比例I含氟聚酰亞胺D游離單體含量高,凝膠慢,泡沫D-F密度偏大。
[0040]對(duì)比例2:
[0041]胺酐摩爾比偏低:在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的三口瓶中按配比依次加入溶解于N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的3，3’-二氨基-5，5’-雙(三氟甲基)聯(lián)苯38.4g(0.12mol)，l，4-雙(三氟甲基)_2，3，5，6-苯四羧酸二酐 46.5g(0.lmol)及封端劑5-降冰片烯_2，3- 二羧酸酐1.6g(0.01mol)，攪拌下冷卻液循環(huán)維持反應(yīng)在10°C內(nèi)縮合反應(yīng)，總縮合反應(yīng)用時(shí)約8小時(shí)；將體系升溫至20°C，加入有機(jī)堿中和至pH值6.5 ;將樹(shù)脂體系在真空度0.082MPa、50°C水浴減壓脫水至粘度6000mPa.s時(shí)停止脫水，降溫至50°C出料，得到含氟聚酰亞胺E，其性能指標(biāo)列于表1中。
[0042]將100重量份含氟聚酰亞胺B在700W微波條件下10分鐘快速下發(fā)泡，并于室溫放置進(jìn)行后固化2小時(shí)，制備出含氟聚酰亞胺泡沫體E-F，表觀密度4.96kg/m3，泡沫指標(biāo)列于表2中。
[0043]由于胺酐摩爾比偏低，對(duì)比例2含氟聚酰亞胺E游離胺含量高，發(fā)泡時(shí)前期放熱量大，不利于成核，泡沫體孔粗，脆性大。
[0044]對(duì)比例3:
[0045]樹(shù)脂中和不充分:在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的三口瓶中按配比依次加入溶解于N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的2，2’-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷36.6g(0.lmol)，I, 4- 二氟均苯四甲酸二酐42.7g(0.lmol)及封端劑5-降冰片烯_2，3_ 二羧酸酐1.6g(0.01mol)，攪拌下冷卻液循環(huán)維持反應(yīng)在10°C內(nèi)縮合反應(yīng)，總縮合反應(yīng)用時(shí)約6.5小時(shí)；將體系升溫至20°C，加入有機(jī)堿1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳_7_烯(DBU)中和至pH值8.6 ;將樹(shù)脂體系在真空度0.081MPa、60°C水浴減壓脫水至粘度5600mPa.s時(shí)停止脫水，降溫至30°C出料，得到聚酰亞胺F，其性能指標(biāo)列于表1中。
[0046]將100重量份含氟聚酰亞胺F在700W微波條件下10分鐘快速下發(fā)泡，并于室溫放置進(jìn)行后固化2小時(shí)，制備出含氟聚酰亞胺泡沫體F-F，表觀密度5.70kg/m3,泡沫指標(biāo)列于表2中。
[0047]由于反應(yīng)液中和程度不夠，對(duì)比例3含氟聚酰亞胺F發(fā)泡活性低，泡沫體F-F孔徑大。
[0048]表1
[0049]

【權(quán)利要求】
1.一種發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于依次包括以下步驟: a、向反應(yīng)器中加入溶解于有機(jī)溶劑的含氟二胺、含氟二酐和封端劑，摩爾比為含氟二胺:含氟二酐:封端劑=1:1:0.1，在5~10°C，攪拌反應(yīng)5~8小時(shí)； b、步驟a中反應(yīng)液升溫至10~20°C，加有機(jī)堿攪拌至pH值為6.0~8.0 ; C、步驟b的反應(yīng)液減壓脫水，至50~60°C下粘度為5000~6000mPa.S。
2.如權(quán)利要求1所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于:所述步驟c具體為:將步驟b的反應(yīng)液在真空度0.080~0.082MPa、50~60°C水浴減壓脫水至粘度5000~6000mPa.s時(shí)停止脫水。
3.如權(quán)利要求1或2所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于:所述含氟二胺選自2，2’-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷、3，3’- 二氨基-5，5’-雙(二氟甲基)聯(lián)苯、4，4’ - 二氨基八氟基聯(lián)苯中的一種。
4.如權(quán)利要求1或2所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于:所述含氟二酐選自4，4’-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸二酐、1，4-雙(三氟甲基)_2，3，5，6-苯四羧酸二酐、1，4- 二氟均苯四甲酸二酐中的一種。
5.如權(quán)利要求1 或2所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于:所述封端劑選自4-苯乙炔基苯酐苯胺、鄰苯二甲酸酐、4-苯乙炔基苯胺、5-降冰片烯-2, 3- 二羧酸酐中的一種。
6.如權(quán)利要求1或2所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)堿選自 1，8- 二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳-7-烯、1，5- 二氮雜二環(huán)[5.4.0] 十一碳-5-烯的一種。
7.如權(quán)利要求1或2所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種。
8.—種權(quán)利要求1或2所述的發(fā)泡含氟聚酰亞胺制備方法制備的發(fā)泡含氟聚酰亞胺，其特征在于:該含氟聚酰亞胺中水含量為O~10wt%，有機(jī)溶劑含量為10~15wt%，凝膠時(shí)間為80~400s，固含量為75~85wt%。
9.一種含氟聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于:將權(quán)利要求8所述含氟聚酰亞胺經(jīng)微波定形發(fā)泡，常溫固化制成含氟聚酰亞胺泡沫。
【文檔編號(hào)】C08L79/08GK104072770SQ201410304400
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】程杰, 程大軍, 黃勇 申請(qǐng)人:自貢中天勝新材料科技有限公司