一種pe紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法:步驟一：用雙輥混煉機(jī)將聚乙烯材料壓制成試片；步驟二：將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.1mm～0.6mm試片，步驟三：步驟二硫化的試片置于紫外燈下輻照，步驟四：步驟三輻照后試片立即依次放入含引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)，步驟五：從單體中取出試片，即制備阻燃聚乙烯材料。本發(fā)明接枝后樣品的點(diǎn)燃時間提高了28.4s，500℃殘?zhí)苛吭隽?3個百分點(diǎn)，平均熱釋放速度，平均比消光面積，總的熱釋放等參數(shù)有不同程度的下降，阻燃性能得到現(xiàn)狀改善。
【專利說明】 一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種PE制備方法，尤其涉及一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚乙烯為典型的熱塑性塑料，由于PE管材具有無毒、無味、無臭、良好的耐寒、耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性、較高的剛性和韌性，以及機(jī)械性能好、安裝方便等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛的應(yīng)用于建筑給、排水，埋地排水管、輸氣管及電訊工程等領(lǐng)域。但塑料管材存在易燃、耐壓和耐沖擊性較低等缺點(diǎn)。為使煤礦井下用塑料管材安全地、可靠地替代鋼管，必須進(jìn)行阻燃性能方面的改性。
[0003]對聚乙烯來說，PE的阻燃方法主要是使用鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、膨脹型阻燃齊IJ、金屬氧化物的水合物等對其進(jìn)行阻燃。但鹵系阻燃材料在燃燒時會產(chǎn)生大量煙霧和鹵化氫氣體，容易使人窒息而死，造成二次災(zāi)難；磷系阻燃材料存在熱穩(wěn)定性差、易水解、滲出性大、相容性差致使制品的力學(xué)性能下降等缺點(diǎn)；膨脹型阻燃劑和金屬氧化物的水合物阻燃劑均存在阻燃效能低下，添加量高、相容性差的缺點(diǎn)。
[0004]尋找一種低添加量、低污染的阻燃劑或阻燃方法一直是阻燃界努力的方向。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種PE紫外光輻射接枝阻燃的制備方法，克服傳統(tǒng)的阻燃劑或阻燃方法存在二次污染、相容性差和阻燃效能低的缺點(diǎn)。
[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案:
[0007]一種PE紫外光輻射接枝阻燃的制備操作步驟如下:
[0008]步驟一:用雙輥混煉機(jī)將聚乙烯材料壓制成試片；雙輥混煉機(jī)溫度:180°C?210°C，試片厚度:0.2mm ?0.8mm。
[0009]步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.1mm?0.6mm試片，硫化機(jī)壓力:lOMPa?15MPa，硫化溫度:170°C?195°C，硫化時間:10?15min。
[0010]步驟三:步驟二硫化的試片置于紫外燈下輻照，輻照時間:3min?5min。
[0011]步驟四:步驟三輻照后試片立即依次放入含引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)，反應(yīng)時間分別為30min?50min、120min?150min。
[0012]步驟五:從單體中取出試片，即制備阻燃聚乙烯材料。
[0013]進(jìn)一步的，所述紫外燈的波長為365nm。
[0014]進(jìn)一步的，所述單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為10%?15%。
[0015]進(jìn)一步的，所述單體苯乙烯質(zhì)量濃度15%?25%
[0016]進(jìn)一步的，所述接枝反應(yīng)的溫度為70°C?100°C。
[0017]進(jìn)一步的，所述接枝引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、偶氮二異丁腈中任意一種。
[0018]進(jìn)一步的，所述接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的0.1%?5.5%。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是:
[0020](1)接枝后樣品的點(diǎn)燃時間提高了 28.4S，500°C殘?zhí)苛吭隽?13個百分點(diǎn)，平均熱釋放速度，平均比消光面積，總的熱釋放等參數(shù)有不同程度的下降，阻燃性能得到現(xiàn)狀改盡口 ο
[0021](2)高能輻射接枝技術(shù)適用性強(qiáng)，因而有可能推廣到其他高聚物產(chǎn)品的阻燃化中，且樣品在燃燒過程中無鹵、無毒性，潛在的應(yīng)用前景十分廣闊。
[0022](3)接枝處理不僅使ΡΕ材料難以點(diǎn)燃，而且降低放熱量，減小火焰的傳播速度，減低煙的生成速率，有效地賦予ΡΕ樣品以阻燃性能。

【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]一種ΡΕ紫外光輻射接枝阻燃的制備操作步驟如下:
[0026]步驟一:用雙輥混煉機(jī)將聚乙烯材料壓制成試片；雙輥混煉機(jī)溫度:180°C，試片厚度:0.2mm。
[0027]步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.1mm試片，硫化機(jī)壓力:10MPa,硫化溫度:170°C，硫化時間:10min。
[0028]步驟三:步驟二硫化的試片置于紫外燈下輻照，輻照時間:3min。
[0029]步驟四:步驟三輻照后試片立即依次放入含引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)，反應(yīng)時間分別為30min、120min。
[0030]步驟五:從單體中取出試片，即制備阻燃聚乙烯材料。
[0031 ] 紫外燈的波長為365nm。
[0032]單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為10%。
[0033]單體苯乙烯質(zhì)量濃度15%。
[0034]接枝反應(yīng)的溫度為70 C。
[0035]接枝引發(fā)劑為過硫酸銨。
[0036]接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的0.1%。
[0037]實(shí)施例2
[0038]一種PE紫外光輻射接枝阻燃的制備操作步驟如下:
[0039]步驟一:用雙輥混煉機(jī)將聚乙烯材料壓制成試片；雙輥混煉機(jī)溫度:210°C，試片厚度:0.8mmο
[0040]步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.6mm試片,硫化機(jī)壓力:15MPa,硫化溫度:195°C，硫化時間:15min。
[0041]步驟三:步驟二硫化的試片置于紫外燈下輻照，輻照時間:5min。
[0042]步驟四:步驟三輻照后試片立即依次放入含引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)，反應(yīng)時間分別為50min、150min。
[0043]步驟五:從單體中取出試片，即制備阻燃聚乙烯材料。
[0044]紫外燈的波長為365nm。
[0045]單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為15%。
[0046]單體苯乙烯質(zhì)量濃度25 %。
[0047]接枝反應(yīng)的溫度為100°C。
[0048]接枝引發(fā)劑為過硫酸鉀。
[0049]接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的5.5%。
[0050]實(shí)施例3
[0051]一種PE紫外光輻射接枝阻燃的制備操作步驟如下:
[0052]步驟一:用雙輥混煉機(jī)將聚乙烯材料壓制成試片；雙輥混煉機(jī)溫度:190°C，試片厚度:0.4mm。
[0053]步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.2mm試片,硫化機(jī)壓力:12MPa,硫化溫度:175°C，硫化時間:12min。
[0054]步驟三:步驟二硫化的試片置于紫外燈下輻照，輻照時間:4min。
[0055]步驟四:步驟三輻照后試片立即依次放入含引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)，反應(yīng)時間分別為40min、125min。
[0056]步驟五:從單體中取出試片，即制備阻燃聚乙烯材料。
[0057]紫外燈的波長為365nm。
[0058]單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為12%。
[0059]單體苯乙烯質(zhì)量濃度18%
[0060]接枝反應(yīng)的溫度為80 C。
[0061 ]接枝引發(fā)劑為亞硫酸氫鈉。
[0062]接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的0.2%。
[0063]實(shí)施例4
[0064]制備PE紫外光輻射接枝阻燃操作步驟同實(shí)施例1，不同工藝步驟如下:
[0065]步驟一:雙輥混煉機(jī)溫度:200°C，試片厚度:0.6mm。
[0066]步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.3mm試片,硫化機(jī)壓力:14MPa,硫化溫度:180°C,硫化時間:14min。
[0067]步驟三:紫外燈輻照時間:4.5min。
[0068]步驟四:步甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)時間分別為45min、130mino
[0069]單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為12%。
[0070]單體苯乙烯質(zhì)量濃度18%。
[0071]接枝反應(yīng)的溫度為90°C。
[0072]接枝引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0073]接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的0.3%。
[0074]實(shí)施例5
[0075]制備PE紫外光輻射接枝阻燃操作步驟同實(shí)施例1，不同工藝步驟如下:
[0076]步驟一:雙輥混煉機(jī)溫度:2050°C，試片厚度:0.7mm。
[0077]步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.4mm試片,硫化機(jī)壓力:13MPa,硫化溫度:190°C,硫化時間:13min。
[0078]步驟三:紫外燈輻照時間:3.5min。
[0079]步驟四:步甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)時間分別為35min、145min。
[0080]單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為14%。
[0081 ] 單體苯乙烯質(zhì)量濃度22 %
[0082]接枝反應(yīng)的溫度為95 C。
[0083]接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的0.4%。
[0084]以上顯示和描述了發(fā)明的基本原理、主要特征和發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明發(fā)明的原理，在不脫離發(fā)明精神和范圍的前提下，發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的發(fā)明范圍內(nèi)。發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于包含步驟如下: 步驟一:用雙輥混煉機(jī)將聚乙烯材料壓制成試片；雙輥混煉機(jī)溫度:180°C?210°C，試片厚度:0.2mm?0.8mm。 步驟二:將步驟一試片用平板硫化機(jī)壓成0.1mm?0.6mm試片,硫化機(jī)壓力:10MPa?15MPa，硫化溫度:170°C?195°C，硫化時間:10?15min。 步驟三:步驟二硫化的試片置于紫外燈下輻照，輻照時間:3min?5min。 步驟四:步驟三輻照后試片立即依次放入含引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯單體溶液中接枝反應(yīng)，反應(yīng)時間分別為30min?50min、120min?150min。 步驟五:從單體中取出試片，即制備阻燃聚乙烯材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于:紫外燈的波長為365nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于:單體甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量濃度為10%?15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于:單體苯乙烯質(zhì)量濃度15%?25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于:接枝反應(yīng)的溫度為70°C?100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于:接枝引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、偶氮二異丁腈中任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PE紫外光輻射誘導(dǎo)接枝阻燃的制備方法，其特征在于:接枝引發(fā)劑濃度為單體質(zhì)量的0.
【文檔編號】C08J7/18GK104262669SQ201410337464
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】方家紅 申請人:寧國市東興實(shí)業(yè)有限公司