一種聚乳酸填充顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乳酸填充顆粒的制備方法，制備步驟為：取分子量為2～60w的聚乳酸原料，用40～100目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行初次篩選；選取篩分后的聚乳酸原料并稱量，在-198℃～4℃低溫環(huán)境下預(yù)處理2～48小時(shí)；預(yù)冷結(jié)束后，將聚乳酸原料加入到納米粉碎機(jī)中粉碎5～60分鐘；粉碎結(jié)束，收集聚乳酸顆粒，用鼓風(fēng)干燥箱烘干，烘干溫度為30℃～60℃；采用170目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分聚乳酸顆粒，收集篩分后的聚乳酸顆粒并稱量，計(jì)算收率；取少量過170目標(biāo)準(zhǔn)篩的聚乳酸顆粒，以純化水作為分散劑，超聲處理形成混懸液，采用激光粒度儀測(cè)定其粒徑分布。本發(fā)明制備的聚乳酸填充顆粒粒徑在40～100μm之間，粉碎收率在80～92%之間。
【專利說明】一種聚乳酸填充顆粒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥領(lǐng)域，具體是一種聚乳酸填充顆粒的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚乳酸是由乳酸分子中羥基和羧基脫水縮合而形成的聚合物，也稱為聚丙交酯，是一種新型的綠色可降解生物材料，原料來源充足而且可再生。聚乳酸產(chǎn)品可以生物降解，對(duì)人體有高度安全性并可被組織吸收，最終經(jīng)由非酵素性水解分解為乳酸單體，然后被代謝成二氧化碳和水，自體內(nèi)排出，具有很好的生物相容性。聚乳酸具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能，可應(yīng)用在生物醫(yī)藥領(lǐng)域，如免拆型手術(shù)縫合線、藥物緩解包裝劑、人造骨折內(nèi)固定材料、組織修復(fù)材料等。高分子量的聚乳酸有非常好的性能，粉碎后的聚乳酸顆粒，達(dá)到一定的粒徑要求，可作為填充劑使用，用于改善深度褶皺松弛的皮膚、消除面部皺紋、填充組織凹陷部位等。不過現(xiàn)有技術(shù)制備的聚乳酸顆粒粒徑較大、且粒徑分布不均勻，限制了其在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種粒徑小而均勻的聚乳酸填充顆粒的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種聚乳酸填充顆粒的制備方法，具體步驟為:
1)取分子量為2?60w的聚乳酸原料，用40?100目標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)聚乳酸原料進(jìn)行初次篩選;
2)選取篩分后的聚乳酸原料并稱量，在_198°C?4°C低溫環(huán)境下預(yù)處理2?48小時(shí)；
3)預(yù)冷結(jié)束后，將聚乳酸原料加入到納米粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎時(shí)間為5?60分鐘；
4)粉碎結(jié)束，收集聚乳酸顆粒，采用鼓風(fēng)干燥箱烘干聚乳酸顆粒，烘干溫度為30°C?60。。；
5)采用170目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分聚乳酸顆粒，收集篩分后的聚乳酸顆粒，稱其質(zhì)量，并計(jì)算收率；
6)同時(shí)取少量過170目標(biāo)準(zhǔn)篩的聚乳酸顆粒，以純化水作為分散劑，超聲處理形成混懸液，采用激光粒度儀測(cè)定其粒徑分布。
[0005]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述聚乳酸原料為左旋聚乳酸原料，或者左旋聚乳酸原料和右旋聚乳酸原料的混合料。
[0006]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述聚乳酸原料的分子量為20w。
[0007]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述聚乳酸原料初次篩選標(biāo)準(zhǔn)篩目數(shù)為80目。
[0008]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述聚乳酸原料低溫處理溫度為-20°C，時(shí)間為12小時(shí)。
[0009]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述聚乳酸原料粉碎時(shí)間為20分鐘。
[0010]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述烘干溫度為45°C。
[0011]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述納米粉碎機(jī)粒徑范圍為40?120 μ m。
[0012]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述納米粉碎機(jī)粒徑范圍為40?80 μ m。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:操作簡單、速度快、可低溫粉碎、成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的聚乳酸填充顆粒粒徑在40?100 μ m之間，粉碎收率在80?92%之間。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0015]實(shí)施例1:
所述聚乳酸填充顆粒的制備方法，具體步驟為:
1)取適量分子量為10.26W的左旋聚乳酸原料，過80目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行初篩；
2)稱取篩分后的左旋聚乳酸原料500g，將其分散于不銹鋼托盤上，把不銹鋼托盤放置于冰箱中，冰箱溫度設(shè)置為_4°C，預(yù)冷8小時(shí)；
3)預(yù)冷結(jié)束之后，將左旋聚乳酸原料緩慢倒入納米粉碎機(jī)中，粉碎時(shí)間為10分鐘；
4)粉碎結(jié)束后，收集左旋聚乳酸顆粒，放于鼓風(fēng)干燥箱中，40°C烘干；
5)用170目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分烘干后的左旋聚乳酸顆粒，收集篩分后的左旋聚乳酸顆粒，稱得干燥后的左旋聚乳酸顆粒質(zhì)量為425.lg,收率為85.02% ；
6)稱取少量過170目標(biāo)準(zhǔn)篩的左旋聚乳酸顆粒，以純化水作為分散劑，超聲處理形成混懸液，由激光粒度儀測(cè)得粒徑為57.760 μ m。
[0016]實(shí)施例2:
所述聚乳酸填充顆粒的制備方法，具體步驟為:
1)取適量分子量為19.58W的左旋聚乳酸原料和右旋聚乳酸原料進(jìn)行等量混合后，過80目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行初篩；
2)稱取篩分后的聚乳酸原料500g，將其分散于不銹鋼托盤上，把不銹鋼托盤放置于冰箱中，冰箱溫度設(shè)置為_20°C，預(yù)冷12小時(shí)；
3)預(yù)冷結(jié)束之后，將聚乳酸原料緩慢倒入納米粉碎機(jī)中，粉碎時(shí)間為20分鐘；
4)粉碎結(jié)束后，收集聚乳酸顆粒，放于鼓風(fēng)干燥箱中，45°C烘干；
5)用170目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分烘干后的聚乳酸顆粒，收集篩分后的聚乳酸顆粒，稱得干燥后的聚乳酸顆粒質(zhì)量為450.6g，收率為90.12% ；
6)稱取少量過170目標(biāo)準(zhǔn)篩的聚乳酸顆粒，以純化水作為分散劑，超聲處理形成混懸液，由激光粒度儀測(cè)得粒徑為47.267 μ m。
[0017]實(shí)施例3:
所述聚乳酸填充顆粒的制備方法，具體步驟為:
1)取適量分子量為35.72W的左旋聚乳酸原料，過80目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行初篩；
2)稱取篩分后的左旋聚乳酸原料500g，將其分散于不銹鋼托盤上，把不銹鋼托盤放置于冰箱中，冰箱溫度設(shè)置為_40°C，預(yù)冷24小時(shí)；
3)預(yù)冷結(jié)束之后，將左旋聚乳酸原料緩慢倒入納米粉碎機(jī)中，粉碎時(shí)間為30分鐘；
4)粉碎結(jié)束后，收集左旋聚乳酸顆粒，放于鼓風(fēng)干燥箱中，55°C烘干；
5)用170目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分烘干后的左旋聚乳酸顆粒，收集篩分后的左旋聚乳酸顆粒，稱得干燥后的左旋聚乳酸顆粒質(zhì)量為403.8g，收率為80.76% ；
6)稱取少量過170目標(biāo)準(zhǔn)篩的左旋聚乳酸顆粒，以純化水作為分散劑，超聲處理形成混懸液，由激光粒度儀測(cè)得粒徑為80.978 μ m。
[0018]本發(fā)明操作簡單、速度快、可低溫粉碎、成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的聚乳酸填充顆粒粒徑在40?100 μ m之間，粉碎收率在80?92%之間。
[0019]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0020]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【權(quán)利要求】
1.一種聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 1)取分子量為2?60w的聚乳酸原料，用40?100目標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)聚乳酸原料進(jìn)行初次篩選; 2)選取篩分后的聚乳酸原料并稱量，在_198°C?4°C低溫環(huán)境下預(yù)處理2?48小時(shí)； 3)預(yù)冷結(jié)束后，將聚乳酸原料加入到納米粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉碎時(shí)間為5?60分鐘； 4)粉碎結(jié)束，收集聚乳酸顆粒，采用鼓風(fēng)干燥箱烘干聚乳酸顆粒，烘干溫度為30°C?60 0C ； 5)采用170目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分聚乳酸顆粒，收集篩分后的聚乳酸顆粒，稱其質(zhì)量，并計(jì)算收率； 6)同時(shí)取少量過170目標(biāo)準(zhǔn)篩的聚乳酸顆粒，以純化水作為分散劑，超聲處理形成混懸液，采用激光粒度儀測(cè)定其粒徑分布。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述聚乳酸原料為左旋聚乳酸原料，或者左旋聚乳酸原料和右旋聚乳酸原料的混合料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述聚乳酸原料的分子量為20w。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述聚乳酸原料初次篩選標(biāo)準(zhǔn)篩目數(shù)為80目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述聚乳酸原料低溫處理溫度為_20°C，時(shí)間為12小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述聚乳酸原料粉碎時(shí)間為20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述烘干溫度為45。。。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述納米粉碎機(jī)粒徑范圍為40?120 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚乳酸填充顆粒的制備方法，其特征在于，所述納米粉碎機(jī)粒徑范圍為40?80μπι。
【文檔編號(hào)】C08J3/12GK104292476SQ201410527190
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】周奎, 張龍軍, 彭益文 申請(qǐng)人:嘉興凱泰生物材料有限公司