銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀鈦抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料及其制備方法和應(yīng)用，制得的泡沫材料的泡孔尺寸微小，其平均吸去離子水率、平均吸鹽水率、平均吸人造尿率、平均吸人造血率均大于18g/g，1小時的保水率都在85%以上，適合于分散和儲存含水流體；另外，本發(fā)明由于銀鋅抑菌微粒的加入，使所述泡沫材料具有良好的抑菌性能，對大腸桿菌和金黃葡萄球菌的抑菌率均能達95%以上；并且由于輕質(zhì)碳酸鈣的加入，使其氣體透過量大于1.5×10-2cm3/(m2?Pa?d)顯示了良好的透氣性能。因此本發(fā)明的塊狀柔軟吸水材料特別適用于衛(wèi)生用品領(lǐng)域。
【專利說明】銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沬材料及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于吸水材料領(lǐng)域，具體涉及一種銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料及 其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)在的衛(wèi)生用品，里面的吸水材料主要是具有顆粒狀的合成樹脂，吸水、吸尿或吸 血以后會形成凝膠，容易成團，導(dǎo)致較難固定在一個位置，實際使用過程中令人很不舒服。 因此開發(fā)塊狀的柔軟吸水材料有著重要的意義。
[0003] 通常的血液是由血細(xì)胞、血漿等組成的。血細(xì)胞的直徑為8Mm左右，而丙烯酸分子 的直徑遠(yuǎn)小于血細(xì)胞的直徑。因此血細(xì)胞不易被凝膠狀的高吸水性樹脂所吸收，只能停留 在高吸水性樹脂的表面，吸收的只是血液中的血漿等成分。所以開發(fā)多孔型聚合物，以擴大 比表面積，提高滲透性，加快液體的吸收速度與吸收率等方面具有重要的技術(shù)經(jīng)濟效益和 社會效益。
[0004] 申請人:已經(jīng)研究了一種具有合適孔徑的丙烯酸酯泡沫材料201410147721. 5,其具 有高的吸水率及較佳的保水性能，可以用于制作衛(wèi)生用品。然而衛(wèi)生用品被尿液等體液污 染后，，容易滋生細(xì)菌，容易引發(fā)皮膚過敏等問題；另外，由于透氣性不足，也同樣容易引發(fā) 皮膚痕癢的問題。
[0005] 有鑒于此，研究一種具有抑菌性能及良好透氣性能的吸水丙烯酸酯泡沫材料可以 進一步提升該泡沫材料在衛(wèi)生用品的應(yīng)用價值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡 沫材料的制備方法；本發(fā)明制備的丙烯酸酯泡沫材料除了具有較高的吸水率和較佳的保水 性能，同時由于添加了具有抑菌作用的銀鋅抑菌微粒，具有優(yōu)秀的抑菌性能，并且具有較佳 的透氣性，能提升該泡沫材料在衛(wèi)生用品的應(yīng)用價值。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的是提供由本發(fā)明制備方法制備得到的抑菌透氣吸水丙烯酸 酯泡沫材料。
[0008] 本發(fā)明的另一個目的是提供所述抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料在衛(wèi)生用品中 的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明的上述目的通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)： 銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料的制備方法，包括如下步驟： 51. 配制油相體系：按重量百分?jǐn)?shù)計稱取50%?85%單官能丙烯酸酯類單體、2%?40% 交聯(lián)劑、5%?10%的銀鈦抑菌微粒、5%?8%乳化劑攪拌混勻； 52. 配制水相體系：配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 01?3%的電解質(zhì)水溶液； 53. 在60?80°C下將水相體系分2?4次加入油相體系中，并且在油相體系首次加入 水相時，往體系中添加相對于油相體系重量1~3%的輕質(zhì)碳酸鈣；攪拌均勻，最終水相與油 相的質(zhì)量比為10?50 :1 ; 54. 向步驟S3的混合體系中加入水溶性引發(fā)劑進行乳液聚合反應(yīng)； 55. 將步驟S4所得聚合產(chǎn)物置于80?KKTC下恒溫固化、洗滌、脫水干燥即得產(chǎn)品； 所述單官能丙烯酸酯類單體為單官能丙烯酸烷基酯和單官能甲基丙烯酸烷基酯的混 合物；其中，所述單官能丙稀酸燒基醋與單官能甲基丙稀酸燒基醋的質(zhì)量比為7 :1?10 : 1 ； 所述交聯(lián)劑為多官能丙烯酸烷基酯或多官能甲基丙烯酸烷基酯中的一種或多種。
[0010] 本發(fā)明所述銀鈦抑菌微粒為在二氧化鈦粉末表面負(fù)載納米銀的微粒。銀鈦抑菌微 粒更多被應(yīng)用在光催化領(lǐng)域。銀鈦抑菌微粒的制備方法可以參考"負(fù)載奈米銀之二氧化鈦 光觸媒及其光催化活性之研究，《中國顆粒學(xué)會2004年年會暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會會 議文集》2004年"中記載的方法制備。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，對于丙烯酸酯發(fā)泡材料，銀鈦抑菌微粒 的添加會對發(fā)泡過程泡孔的形成有影響。因此需要對單體比例、抑菌微粒的添加量等進行 調(diào)節(jié)，才有可能獲得具有較高的吸水率和較佳的保水性能，并且具有抑菌作用的丙烯酸酯 發(fā)泡材料。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果體系中銀鈦抑菌微粒的添加量少于5%，則無法達到明顯的抑菌 效果，同時，如果銀鈦抑菌微粒的添加量大于10%，則會導(dǎo)致產(chǎn)品的泡孔尺寸變小，吸水和保 水性能下降。同時，控制丙烯酸酯單體的混合比例，也有助于對維持抑菌發(fā)泡材料的泡孔尺 寸，使其不至于因為銀鈦抑菌微粒的加入導(dǎo)致吸水和保水性能下降。
[0011] 輕質(zhì)碳酸鈣的加入，也會對發(fā)泡效果有影響，但如果輕質(zhì)碳酸鈣的添加量過少，則 不能達到改善透氣性能的目的。經(jīng)發(fā)明人研究，在相對于油相重量1~3%比例下添加輕質(zhì)碳 酸鈣，能達到顯著改善透氣性能的目的。
[0012] 優(yōu)選地，所述單官能丙烯酸烷基酯與單官能甲基丙烯酸烷基酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0013] S3.中，水相與油相的比例，同樣會影響發(fā)泡孔徑的大??；優(yōu)選地，所述水相與油 相的質(zhì)量比為20~40:1。
[0014] 添加電解質(zhì)可以改善發(fā)泡材料的吸水性能，并且材料的柔韌性更好，不易裂開。
[0015] 本發(fā)明所述電解質(zhì)為本領(lǐng)域常規(guī)可溶性電解質(zhì)，目的是提高體系的鹽離子濃度降 低油溶性的單體、共聚單體在水相中的溶解度，優(yōu)選地，所述電解質(zhì)為金屬離子化合物中的 一種或多種。
[0016] 優(yōu)選地，所述金屬離子化合物的陽離子為鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子、鋁離 子、鋅離子或鐵離子，陰離子為氯離子、硝酸根離子、硼酸根離子、磷酸根離子或碳酸根離 子；上述陽離子和陰離子組合的離子化合物不溶于水或微溶于水的除外。
[0017] 優(yōu)選地，所述金屬離子化合物為氯化鈣、硝酸鈣、氯化鋁、硝酸鋁、氯化鎂、硝酸鎂、 磷酸鉀、磷酸鈉、硼酸鉀、硼酸鈉、碳酸鉀或碳酸鈉。上述電解質(zhì)包含強堿弱酸鹽或強酸軟堿 鹽，這些鹽具有一定的PH值緩沖性能，更有利于乳液聚合的順利進行。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可根據(jù)常識排除多種金屬離子化合物組合使用產(chǎn)生沉淀的情況。
[0018] 優(yōu)選地，所述金屬離子化合物為氯化鈣、硝酸鈣或氯化鋁。
[0019] 優(yōu)選地，所述電解質(zhì)水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%?1%。
[0020] 所述輕質(zhì)碳酸鈣可以是微粒碳酸鈣、微粉碳酸鈣、微細(xì)碳酸鈣、超細(xì)碳酸鈣或超微 細(xì)碳酸鈣中的任意一種或幾種，它們的分類是依據(jù)其原始平均粒徑。優(yōu)選地，所述輕質(zhì)碳酸 鈣為、微粉碳酸鈣或微細(xì)碳酸鈣。這兩種在本發(fā)明的體系中有更好的分散效果。
[0021] 本發(fā)明加入乳化劑的作用一方面是使單體在水中形成乳液，為乳液聚合提供條 件，另一方面，則是為了使銀鈦抑菌微粒、輕質(zhì)碳酸鈣更均勻地分散在體系中。優(yōu)選地，所述 乳化劑為聚山梨酯類乳化劑或聚甘油脂肪酸酯類乳化劑。
[0022] 優(yōu)選地，所述聚山梨酯類乳化劑優(yōu)選為吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60或吐溫-80。
[0023] 優(yōu)選地，所述聚甘油脂肪酸酯類乳化劑為聚甘油硬脂酸類乳化劑。更優(yōu)選地，所述 聚甘油脂肪酸酯類乳化劑為聚甘油_3雙異硬脂酸酯。
[0024] 采用上述乳化劑均能達到較好的分散效果，而發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用聚甘油_3雙異硬 脂酸酯作為乳化劑時，對銀鈦微粒、輕質(zhì)碳酸鈣尤其能起到好的分散作用，當(dāng)選用聚甘油_3 雙異硬脂酸酯作為乳化劑時，意外地，產(chǎn)品的抑菌性能得到進一步提高。
[0025] 優(yōu)選地，所述單官能丙烯酸烷基酯為丙烯酸異辛酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸十八烷 基酯或丙烯酸月桂酯，所述單官能甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異 癸酯、甲基丙烯酸十八烷基酯或甲基丙烯酸月桂酯。
[0026] 進一步優(yōu)選地，所述單官能丙烯酸酯類單體為丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸異辛酯 的混合物。
[0027] 所述多官能丙烯酸烷基酯為二丙烯酸己二醇酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇 二丙烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯，所述多官能甲基丙烯酸烷基酯為二甲基丙烯酸乙二醇 酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯或三丙二醇二甲基丙烯酸酯。
[0028] 本發(fā)明使用的引發(fā)劑的用量可依據(jù)本領(lǐng)域常規(guī)乳液聚合選擇，通常為單體重量的 0· 1% ?20%。
[0029] 所述引發(fā)劑的種類也可依據(jù)本領(lǐng)域聚合單體的種類選擇，如過硫酸鹽引發(fā)劑，優(yōu) 選地，所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。
[0030] 本發(fā)明在確定水相與油相最終比率的以后，水相分2?4次加入油相中，在乳液 變粘稠前再加入下一次的水相，目的是采用多階段添加的方式可以在相同的混合駐留時間 下，制得高水相和油相重量比率的乳液，同時還可以使得產(chǎn)品的泡孔尺寸均勻、一致。優(yōu)選 地，將水相分為2/3和1/3兩部分，首先將油相與2/3水相混合均勻，在乳液變粘稠前再加 入余下的1/3水相混合均勻。為了使輕質(zhì)碳酸鈣能更好地混合均勻，選擇在油相體系首次 加入水相時，輕質(zhì)碳酸鈣隨油相同時加入水相中。
[0031] 步驟S5所述固化為將反應(yīng)后的聚合產(chǎn)物乳液倒入模具中放入恒溫烘箱中固化， 控制在80?KKTC條件下恒溫固化的目的是在讓丙烯酸酯快速固化的同時保證水不沸騰， 避免在材料表面產(chǎn)生大小不一的氣孔。
[0032] 步驟S5所述洗滌目的在于除去殘余的初始水相等雜質(zhì)，所述脫水干燥也在恒溫 烘箱或真空干燥箱內(nèi)進行，脫水干燥溫度為80?KKTC。
[0033] 根據(jù)上述制備方法所獲得的抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料。
[0034] 本發(fā)明通過特定的配方，采用特定制備方法制得的抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材 料具有一定的韌性，泡孔尺寸微小，具有較好的吸水、吸尿、吸血性能，材料的吸收率高；同 時由于添加了抑菌微粒，具有抑菌除味的性能，并且具有良好的透氣性，在衛(wèi)生用品領(lǐng)域具 有很大的應(yīng)用前景。具體制備工藝流程可以參考圖1所示。
[0035] 本發(fā)明的丙烯酸酯泡沫材料具有的泡孔尺寸范圍為IOMffl至30Mm，所以適合分散 和儲存含水流體。此外，由于人體血細(xì)胞的直徑為SMffl左右，現(xiàn)有的丙烯酸分子的直徑遠(yuǎn)小 于血細(xì)胞的直徑，因而本發(fā)明的丙烯酸酯泡沫材料特別適合應(yīng)用于吸血材料領(lǐng)域。
[0036] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果： 本發(fā)明公開了一種抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料的制備方法，通過向油相中加入 銀鈦抑菌微粒，然后進行合成實驗，制備得到的泡沫材料的泡孔尺寸微小，其平均吸去離子 水率、平均吸鹽水率、平均吸人造尿率、平均吸人造血率均大于18g/g，l小時的保水率都在 85%以上，適合于分散和儲存含水流體；另外，本發(fā)明由于銀鈦抑菌微粒的加入，使所述泡 沫材料具有優(yōu)異的抑菌性能，對大腸桿菌和金黃葡萄球菌的抑菌率均可達95%以上；同時 本發(fā)明的體系中還添加有輕質(zhì)碳酸鈣，大大改善了產(chǎn)品的透氣性能。因此本發(fā)明的塊狀柔 軟吸水材料特別適用于衛(wèi)生用品領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0037] 圖1為抑菌吸水丙烯酸酯泡沫材料制備工藝流程參考圖。

【具體實施方式】
[0038] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的解釋說明，但具體實施例并不對本發(fā)明 作任何限定。除非特別說明，實施例中所涉及的試劑、方法均為本領(lǐng)域常用的試劑和方法。 實施例中，所用銀鈦抑菌微粒A為依據(jù)《中國顆粒學(xué)會2004年年會暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研 討會會議文集》2004年"中記載的沉浸法制備的銀鈦抑菌微粒；銀鈦抑菌微粒B為依據(jù)《中 國顆粒學(xué)會2004年年會暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會會議文集》2004年"中記載的沉浸法制 備的銀鈦抑菌微粒；所用輕質(zhì)碳酸鈣為微細(xì)碳酸鈣。
[0039] 本發(fā)明中按GB15979- 2002中記載的方法檢測泡沫材料的抗菌效果。
[0040] 本發(fā)明中氣體透過性測試采用GB1038-2000塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方 法。
[0041] 實施例1 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 2g、甲基丙烯酸異辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為9 :1。
[0042] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0043] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0044] 實施例2 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7g、甲基丙烯酸異辛酯lg、二甲基丙烯酸乙二醇 酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌均勻 待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為7 :1。
[0045] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0046] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入80°C烘箱中1小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再拿 到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0047] 實施例3 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯12g、甲基丙烯酸異辛酯1.5g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯0. 4g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、0. 8g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 0. 8g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0048] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0049] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入80°C烘箱中1小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再拿 到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0050] 實施例4 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯9. 6g、甲基丙烯酸異辛酯I. 2g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯2. 2g、二丙烯酸己二醇酯0. 8g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 0. 8g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0051] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0052] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入80°C烘箱中1小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再拿 到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0053] 實施例5 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯9. 6g、甲基丙烯酸異辛酯I. 2g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯2. 2g、二丙烯酸己二醇酯0. 8g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒B、吐溫-80 0. 8g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0054] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣8g，再加水至800g使其溶解，此時，電解液的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0055] S3.將制得的水相530g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加270g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為50:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入90°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0056] 實施例6 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯9. 6g、甲基丙烯酸異辛酯I. 2g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯2. 2g、二丙烯酸己二醇酯0. 8g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒B、吐溫-80 0. 8g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0057] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 16g，再加水至160g使其溶解，此時，電解液的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為0. 1%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0058] S3.將制得的水相106g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加54g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為10:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入90°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0059] 實施例7 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯9. 6g、甲基丙烯酸異辛酯I. 2g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯2. 2g、二丙烯酸己二醇酯0. 8g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒B、吐溫-40 0. 8g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0060] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0061] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0062] 實施例8 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯9. 6g、甲基丙烯酸異辛酯I. 2g、二甲基丙烯酸 乙二醇酯2. 2g、二丙烯酸己二醇酯0. 8g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒B、聚甘油-3雙異硬脂酸酯 〇. 8g，把油相攪拌均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為8 :1。
[0063] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0064] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0065] 對比例1 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯6. 8g、甲基丙烯酸異辛酯I. 2g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為5. 7 :1。
[0066] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0067] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0068] 對比例2 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 4g、甲基丙烯酸異辛酯0. 6g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的約為12. 3 :1。
[0069] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0070] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0071] 對比例3 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 2g、甲基丙烯酸異辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的為9 :1。
[0072] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 192g，再加水至960g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0073] S3.將制得的水相640g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加320g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為60:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0074] 對比例4 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 2g、甲基丙烯酸異辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、2. 4g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌均 勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的為9 :1。
[0075] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0076] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0077] 對比例5 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 2g、甲基丙烯酸異辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 72g、0. 48g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪 拌均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的為9 :1。
[0078] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0079] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及0. 32g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0080] 對比例6 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 2g、甲基丙烯酸異辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為9 :1。
[0081] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0082] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相加入三口燒瓶中，等乳液變粘稠前，再滴加160g 水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0083] 對比例7 SI.配制油相體系，稱取丙烯酸異辛酯7. 2g、甲基丙烯酸異辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的銀鈦抑菌微粒A、吐溫-80 I. 2g，把油相攪拌 均勻待用，其中，丙烯酸異辛酯與甲基丙烯酸異辛酯的質(zhì)量比為9 :1。
[0084] S2.配制水相體系，稱取氯化鈣0. 096g，再加水至480g使其溶解，此時，電解液的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 02%，待用；配制引發(fā)劑相，稱取過硫酸銨I. 71g，加水至IOg使其溶解，待用。
[0085] S3.將制得的水相320g轉(zhuǎn)入IOOOml的三口燒瓶中，開始攪拌，升溫至75°C，攪拌 速度在800轉(zhuǎn)以上，然后將攪拌均勻的油相及I. 6g輕質(zhì)碳酸鈣加入三口燒瓶中，等乳液變 粘稠前，再滴加160g水相到燒瓶中，使水相與油相的質(zhì)量比為30:1 ; S4.滴加引發(fā)劑相至S3的混合體系中，進行乳液聚合反應(yīng)，把反應(yīng)后的混合液倒入聚 四氟乙烯方盤中，蓋上蓋子，放入97°C烘箱中0.5小時，成型固化后，拿出來擠壓與洗滌，再 拿到烘箱里面烘干；形成塊狀丙烯酸酯泡沫材料。
[0086] 各實施例及對比例制備的產(chǎn)品的吸水效果如表1所示： 表1

【權(quán)利要求】
1. 銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
51. 配制油相體系：按重量百分?jǐn)?shù)計稱取50%?85%單官能丙烯酸酯類單體、2%?40% 交聯(lián)劑、5%?10%的銀鈦抑菌微粒、5%?8%乳化劑攪拌混勻；
52. 配制水相體系：配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 01?3%的電解質(zhì)水溶液；
53. 在60?80°C下將水相體系分2?4次加入油相體系中，并且在油相體系首次加入 水相時，往體系中添加相對于油相體系重量1~3%的輕質(zhì)碳酸鈣；攪拌均勻，最終水相與油 相的質(zhì)量比為10?50 :1 ;
54. 向步驟S3的混合體系中加入水溶性引發(fā)劑進行乳液聚合反應(yīng)；
55. 將步驟S4所得聚合產(chǎn)物置于80?KKTC下恒溫固化、洗滌、脫水干燥即得產(chǎn)品； 所述單官能丙烯酸酯類單體為單官能丙烯酸烷基酯和單官能甲基丙烯酸烷基酯的混 合物；其中，所述單官能丙稀酸燒基醋與單官能甲基丙稀酸燒基醋的質(zhì)量比為7 :1?10 : 1 ; 所述交聯(lián)劑為多官能丙烯酸烷基酯或多官能甲基丙烯酸烷基酯中的一種或多種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述單官能丙烯酸烷基酯與單官能 甲基丙稀酸燒基醋的質(zhì)量比為8 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述電解質(zhì)水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0? 5% ?1%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述乳化劑為聚山梨酯類乳化劑或聚 甘油脂肪酸酯類乳化劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于，所述電解質(zhì)為金屬離子化合物中的 一種或多種，所述金屬離子化合物的陽離子為鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子、鋁離子、鋅 離子或鐵離子，陰離子為氯離子、硝酸根離子、硼酸根離子、磷酸根離子或碳酸根離子。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于，所述單官能丙烯酸烷基酯為丙烯酸 異辛酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸十八烷基酯或丙烯酸月桂酯，所述單官能甲基丙烯酸烷基酯 為甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸十八烷基酯或甲基丙烯酸月桂酯； 所述多官能丙烯酸烷基酯為二丙烯酸己二醇酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙 烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯，所述多官能甲基丙烯酸烷基酯為二甲基丙烯酸乙二醇酯、 三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯或三丙二醇二甲基丙烯酸酯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于，所述水溶性引發(fā)劑為過硫酸銨、過 硫酸鈉或過硫酸鉀。
8. 權(quán)利要求1至7任意權(quán)利要求所述制備方法制備得到的銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯 泡沫材料。
9. 權(quán)利要求8所述銀鋅抑菌透氣吸水丙烯酸酯泡沫材料在制備衛(wèi)生用品中的應(yīng)用。
【文檔編號】C08F2/44GK104497200SQ201410711828
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】梁永江 申請人:佛山市聯(lián)塑萬嘉新衛(wèi)材有限公司