本發(fā)明涉及N-甲基-N-羥乙基咪唑醋酸鹽的合成,屬于合成化學領域。
背景技術(shù):
用疏水的離子液體和緩沖鹽溶液組成兩相體系,可以將底物或產(chǎn)物溶于離子液體中,從而減少底物或產(chǎn)物對酶的抑制,并起到分離的作用。例如Eckstein等用來自短乳桿菌的乙醇脫氫酶在[Bmim][(CF3SO2)2N]/緩沖鹽兩相體系中用底物偶聯(lián)的方法催化異辛酮不對稱還原反應,提高輔酶NADPH循環(huán)的效率,減少其對反應的抑制,為還原酶的應用提供可行的路線。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供N-甲基-N-羥乙基咪唑醋酸鹽[C2OHmim][OAC]的合成,250mL三口瓶中加入0.5mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均勻,80℃下反應24h,加入乙醚50mL萃取4次,減壓蒸餾除去乙醇,得到離子液體[C2OHmim][Cl];500mL三口瓶中加入0.5mol [C2OHmim][Cl]和40mL無水乙醇溶解混合均勻,再加入無水乙醇溶解的51.80g乙酸鉀,混合后在45℃下反應5h進行離子交換,抽濾出生成和未反應的鹽,減壓蒸餾除無水乙醇,靜置后過濾生成鹽,丙酮未反映物質(zhì)析出剩余鹽份,減壓蒸餾除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
本發(fā)明的有益效果是:離子液體有比其他有機溶劑更好的溶解效果,使纖維素酶與微晶纖維素均相混合,提高的反應效率。
具體實施方式
以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實施例1
N-甲基-N-羥乙基咪唑醋酸鹽[C2OHmim][OAC]的合成,250mL三口瓶中加入0.5mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均勻,80℃下反應24h,加入乙醚50mL萃取4次,減壓蒸餾除去乙醇,得到離子液體[C2OHmim][Cl];500mL三口瓶中加入0.5mol [C2OHmim][Cl]和40mL無水乙醇溶解混合均勻,再加入無水乙醇溶解的51.80g乙酸鉀,混合后在45℃下反應5h進行離子交換,抽濾出生成和未反應的鹽,減壓蒸餾除無水乙醇,靜置后過濾生成鹽,丙酮未反映物質(zhì)析出剩余鹽份,減壓蒸餾除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
實施例2
N-甲基-N-羥乙基咪唑醋酸鹽[C2OHmim][OAC]的合成,250mL三口瓶中加入0.4mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均勻,80℃下反應24h,加入乙醚50mL萃取4次,減壓蒸餾除去乙醇,得到離子液體[C2OHmim][Cl];500mL三口瓶中加入0.4mol [C2OHmim][Cl]和40mL無水乙醇溶解混合均勻,再加入無水乙醇溶解的51.80g乙酸鉀,混合后在45℃下反應5h進行離子交換,抽濾出生成和未反應的鹽,減壓蒸餾除無水乙醇,靜置后過濾生成鹽,丙酮未反映物質(zhì)析出剩余鹽份,減壓蒸餾除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
實施例3
N-甲基-N-羥乙基咪唑醋酸鹽[C2OHmim][OAC]的合成,250mL三口瓶中加入0.6mol N-甲基咪唑和0.6mol氯乙醇混合均勻,80℃下反應24h,加入乙醚50mL萃取4次,減壓蒸餾除去乙醇,得到離子液體[C2OHmim][Cl];500mL三口瓶中加入0.6mol [C2OHmim][Cl]和40mL無水乙醇溶解混合均勻,再加入無水乙醇溶解的51.80g乙酸鉀,混合后在45℃下反應5h進行離子交換,抽濾出生成和未反應的鹽,減壓蒸餾除無水乙醇,靜置后過濾生成鹽,丙酮未反映物質(zhì)析出剩余鹽份,減壓蒸餾除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。