工藝流程簡述:
①氧化反應
向氧化釜中泵入三氟乙醇、55%的硝酸(催化劑),通入過量氧氣,攪
拌加熱,反應釜壓力開始上升。采用蒸汽間接加熱3h 后,反應釜內(nèi)溫達到
125℃,反應釜壓力0.6Mpa。
氧化反應方程式如下,反應轉(zhuǎn)化率為92.5%(以三氟乙醇計)
②恒壓保溫
繼續(xù)緩慢加熱,在120-130℃、0.6Mpa 條件下進行氧化反應6h,檢測
合格后,降溫、卸去壓力。過量的氧氣和少量的三氟乙酸、三氟乙醇在卸
壓時排出反應釜。
③精餾
冷卻后的釜料轉(zhuǎn)移至精餾釜,經(jīng)精餾(常壓,70-75℃,4h)得到中間
產(chǎn)品三氟乙酸,冷凝介質(zhì)采用冷凍鹽水。精餾工序產(chǎn)生廢氣,精餾
釜殘中三氟乙醇、三氟乙酸等有機物濃度較高,水量較小,因此作為精餾
廢液委托處置,不進入廠區(qū)廢水處理系統(tǒng)。
制得的三氟乙酸中間產(chǎn)品為液態(tài),一般情況下暫存于車間中間釜內(nèi);
若后續(xù)生產(chǎn)安排的時間間隔較長,則先收集至密封的塑料桶內(nèi)送至甲類倉
庫暫存,按需取用。