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      一種鄰苯基苯氧乙醇的合成方法與流程

      文檔序號:12054172閱讀:1243來源:國知局

      本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域,特別涉及一種鄰苯基苯氧乙醇的合成方法。



      背景技術(shù):

      鄰苯基苯氧乙醇是一種精細(xì)化工原料和中間體,常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、殺菌劑、防腐劑和功能高分子材料的合成,例如其可以用來合成常見的光學(xué)原料:鄰苯基苯氧乙基丙烯酸酯(O-PhenylphenoxyethylAcrylate,OPPEA)。所以,有必要提供一種鄰苯基苯氧乙醇的合成方法。

      現(xiàn)有技術(shù)提供了一種鄰苯基苯氧基乙醇的合成方法,包括如下步驟:(1)將經(jīng)融化的鄰苯基苯酚加入反應(yīng)釜,同時加入催化劑,催化劑與鄰苯基苯酚的摩爾比為0.01-0.02∶1;(2)將反應(yīng)釜內(nèi)物料在抽真空至-0.09mPa以下,80℃-90℃下加熱30-60分鐘,脫除所含水份;(3)抽真空后使反應(yīng)釜內(nèi)負(fù)壓,然后充入氮氣至壓力為0,如此置換3次,并使釜內(nèi)壓力為0;(4)在氮氣氣氛下,將環(huán)氧乙烷逐步加入反應(yīng)釜,控制反應(yīng)溫度為85-105℃,保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.3-0.5mPa范圍,環(huán)氧乙烷與鄰苯基苯酚的摩爾比為1∶1;(5)環(huán)氧乙烷加畢后,維持反應(yīng)溫度,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力降至0,然后再保溫反應(yīng)20-40分鐘,降溫至75-85℃后出料,得粗產(chǎn)品;(6)對以上乙氧基化粗產(chǎn)品進(jìn)行后處理,即進(jìn)行重結(jié)晶、堿洗、水洗和干燥制得成品。

      發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題:

      現(xiàn)有技術(shù)提供的方法合成路線長,操作繁瑣,且反應(yīng)過程需要加壓并使用毒性的環(huán)氧乙烷,安全性差。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明實施例所要解決的技術(shù)問題在于,提供了一種合成路線短,操作簡單且安全環(huán)保的鄰苯基苯氧乙醇的合成方法。具體技術(shù)方案如下:

      一種鄰苯基苯氧乙醇的合成方法,包括:向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳 酸乙烯酯和碳酸鹽催化劑,在60℃-200℃的反應(yīng)溫度下催化反應(yīng)0.5-10小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中過濾回收所述碳酸鹽催化劑,得到鄰苯基苯氧乙醇;

      所述鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.7-2,所述碳酸鹽催化劑的質(zhì)量為所述鄰苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.1%-15%。

      具體地,作為優(yōu)選,所述鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.8-1.5;

      所述碳酸鹽催化劑的質(zhì)量為所述鄰苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.5%-10%。

      作為優(yōu)選,所述鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.9-1.2;

      所述碳酸鹽催化劑的質(zhì)量為所述鄰苯基苯酚和所述碳酸乙烯酯總質(zhì)量的1%-8%。

      具體地,作為優(yōu)選,所述碳酸鹽催化劑選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣中的至少一種。

      具體地,所述反應(yīng)溫度為80℃-180℃。

      作為優(yōu)選,所述反應(yīng)溫度為100℃-160℃。

      具體地,作為優(yōu)選,所述催化反應(yīng)的時間為1-5小時。

      具體地,作為優(yōu)選,采用保溫加壓的方式從所述反應(yīng)體系中過濾回收所述碳酸鹽催化劑。

      具體地,在溫度為70-100℃,以及壓力為低于或等于4kg時,從所述反應(yīng)體系中過濾回收所述碳酸鹽催化劑。

      本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:

      本發(fā)明實施例提供的鄰苯基苯氧乙醇的合成方法,通過向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鹽催化劑,在60℃-200℃的反應(yīng)溫度下使反應(yīng)原料在熔融狀態(tài)下通過碳酸鹽催化劑催化反應(yīng)0.5-10小時,以合成鄰苯基苯氧乙醇。待對反應(yīng)體系降溫冷卻后,從其中過濾回收碳酸鹽催化劑,能夠得到純度大于等于95%的鄰苯基苯氧乙醇成品。可見,本發(fā)明實施例提供的方法,通過采用熔融法進(jìn)行反應(yīng),無須使用危險性的環(huán)氧乙烷,且無須使用溶劑,進(jìn)而避免了后續(xù)的水洗堿洗、溶劑蒸餾過程,其不僅合成路線短,操作簡單,且實現(xiàn)污染物零排放,更加安全環(huán)保。另外,通過對碳酸鹽催化劑進(jìn)行過濾回收,使其循環(huán)利用,有效降低了能耗。

      具體實施方式

      為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,下面將對本發(fā)明實施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

      本發(fā)明實施例提供了一種鄰苯基苯氧乙醇的合成方法,包括:向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鹽催化劑,在60℃-200℃的反應(yīng)溫度下催化反應(yīng)0.5-10小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中過濾回收碳酸鹽催化劑,得到鄰苯基苯氧乙醇。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.7-2,碳酸鹽催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.1%-15%。

      具體地,本發(fā)明實施例所合成的鄰苯基苯氧乙醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:

      本發(fā)明實施例提供的鄰苯基苯氧乙醇的合成方法,通過向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鹽催化劑,在60℃-200℃的反應(yīng)溫度下使反應(yīng)原料在熔融狀態(tài)下通過碳酸鹽催化劑催化反應(yīng)0.5-10小時,以合成鄰苯基苯氧乙醇。待對反應(yīng)體系降溫冷卻后,從其中過濾回收碳酸鹽催化劑,能夠得到純度大于等于95%的鄰苯基苯氧乙醇成品。可見,本發(fā)明實施例提供的方法,通過采用熔融法進(jìn)行反應(yīng),無須使用危險性的環(huán)氧乙烷,且無須使用溶劑,進(jìn)而避免了后續(xù)的水洗堿洗、溶劑蒸餾過程,其不僅合成路線短,操作簡單,且實現(xiàn)污染物零排放,更加安全環(huán)保。另外,通過對碳酸鹽催化劑進(jìn)行過濾回收,使其循環(huán)利用,有效降低了能耗。綜上所述,本發(fā)明實施例提供的鄰苯基苯氧乙醇的合成方法,簡單易行,成本低廉,安全環(huán)保,意義深遠(yuǎn),利于規(guī)?;茝V使用。

      本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是,由于本發(fā)明實施例提供的方法對反應(yīng)壓力并無過多的需求,使用常見的反應(yīng)釜即可實現(xiàn)本發(fā)明。

      具體地,本發(fā)明實施例使用的鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯均為化學(xué)純。為了提高兩者的轉(zhuǎn)化率,同時避免碳酸乙烯酯的浪費,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的 質(zhì)量比為1:0.8-1.5,優(yōu)選為1:0.9-1.2。舉例來說,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比可以為1:0.8、1:0.85、1:0.9、1:0.95、1:1.0、1:1.05、1:1.1、1:1.15等。

      研究發(fā)現(xiàn),碳酸鹽催化劑的使用能夠促進(jìn)鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯在熔融狀態(tài)下進(jìn)行轉(zhuǎn)化,利于快速合成鄰苯基苯氧乙醇。優(yōu)選地,該碳酸鹽催化劑選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣中的至少一種。當(dāng)碳酸鹽催化劑的用量過低時,會導(dǎo)致延長反應(yīng)時間,且影響鄰苯基苯氧乙醇的產(chǎn)率;而當(dāng)碳酸鹽催化劑的用量過高時,會導(dǎo)致鄰苯基苯氧乙醇成品的色度變深,降低其品質(zhì)?;诖?,本發(fā)明實施例限定碳酸鹽催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.5%-10%,優(yōu)選為1%-8%,例如其可以為0.8%、1%、1.2%、1.6%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%等。

      由于鄰苯基苯酚的熔點在58℃,低于此溫度將會使反應(yīng)體系變?yōu)楣桃簝上啵静荒馨l(fā)生反應(yīng),而高于200℃的溫度會導(dǎo)致碳酸乙烯酯提前分解,影響鄰苯基苯氧乙醇的產(chǎn)率。同時,為了保證較高的反應(yīng)速率以及鄰苯基苯氧乙醇成品的低色度,本發(fā)明實施例限定鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯催化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60℃-200℃,優(yōu)選為80℃-180℃,進(jìn)一步優(yōu)選為100℃-160℃。舉例來說,該反應(yīng)溫度可以為85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃等。

      進(jìn)一步地,為了保證鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯同時具有較高的轉(zhuǎn)化率,且避免沒必要的長時間反應(yīng),即防止超過一定的反應(yīng)時間后,不僅不能提高轉(zhuǎn)化率且容易造成鄰苯基苯氧乙醇的色度加深,本發(fā)明實施例將苯基苯酚與碳酸乙烯酯催化反應(yīng)的時間限定為0.5-10小時,優(yōu)選為1-5小時。例如,該催化反應(yīng)的時間可以為1.5小時、2小時、2.5小時、3小時、3.5小時、4小時、4.5小時、5小時等。

      待催化反應(yīng)接受后,對反應(yīng)體系進(jìn)行降溫冷卻(例如可以降溫至70-100℃),然后,從反應(yīng)體系中過濾回收碳酸鹽催化劑,即可得到鄰苯基苯氧乙醇成品。為了保證碳酸鹽催化劑能夠充分完全地與鄰苯基苯氧乙醇分離,優(yōu)選采用保溫加壓的方式進(jìn)行該過濾回收過程。具體地,在溫度為70-100℃,以及壓力為低于或等于4kg時,利用普通的濾芯過濾器即可從反應(yīng)體系中過濾回收碳酸鹽催化劑。

      以下將通過具體實施例進(jìn)一步地描述本發(fā)明。

      在以下具體實施例中,所涉及的操作未注明條件者,均按照常規(guī)條件或者制造商建議的條件進(jìn)行。所用原料未注明生產(chǎn)廠商及規(guī)格者均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

      在以下各實施例中,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率(此處也可理解為純度)是基于鄰苯基苯酚計算的,采用高效液相色譜法測定所得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率;配制質(zhì)量濃度為50%鄰苯基苯氧乙醇的丙酮溶液,通過在比色管中與由APHA標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比來得到該丙酮溶液的色度值,進(jìn)而由此判斷鄰苯基苯氧乙醇成品的色度。

      實施例1

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在100℃下催化反應(yīng)10小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.9,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的1%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為96.77%,色度小于30。

      實施例2

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈉催化劑,在132℃下催化反應(yīng)6小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈉,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.2,碳酸鈉的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的5%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為98.61%,色度小于30。

      實施例3

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在140℃下催化 反應(yīng)3小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.0,碳酸鉀的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的10%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為97.56%,色度為30-50。

      實施例4

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在160℃下催化反應(yīng)1小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.5,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的15%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為99.20%,色度為50-60。

      實施例5

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈣催化劑,在100℃下催化反應(yīng)10小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈣,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.3,碳酸鈣的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的10%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為98.76%,色度為30-50。

      實施例6

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈉催化劑,在140℃下催化反應(yīng)3小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈉,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.1,碳酸鈉的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和 碳酸乙烯酯總質(zhì)量的5%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為97.87%,色度小于30。

      實施例7

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈉催化劑,在115℃下催化反應(yīng)4小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈉,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.25,碳酸鈉的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的5%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為95.68%,色度小于30。

      實施例8

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈣催化劑,在135℃下催化反應(yīng)8小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈣,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.5,碳酸鈣的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的10%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為98.12%,色度為30-50。

      實施例9

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在100℃下催化反應(yīng)20小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.7,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.1%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為95.77%,色度小于30。

      實施例10

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈉催化劑,在200℃下催化反應(yīng)0.5小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈉,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.8,碳酸鈉的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.5%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為95.02%,色度為70-80。

      實施例11

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鈣催化劑,在180℃下催化反應(yīng)1小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鈣,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.5,碳酸鈣的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的1%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為96.11%,色度為70-80。

      實施例12

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在80℃下催化反應(yīng)10小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:2,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的10%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為97.01%,色度為30-50。

      實施例13

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在160℃下催化 反應(yīng)1小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:1.5,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的8%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為96.89%,色度為50-60。

      實施例14

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在200℃下催化反應(yīng)5小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.7,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的1%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為96.77%,色度為70-80。

      實施例15

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在90℃下催化反應(yīng)8小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.8,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.8%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為96.23%,色度小于30。

      實施例16

      向反應(yīng)器中加入鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸鉀催化劑,在180℃下催化反應(yīng)1小時,降溫冷卻后,從反應(yīng)體系中保溫過濾回收碳酸鉀,并對鄰苯基苯氧乙醇粗品進(jìn)行水洗干燥,得到期望的白色晶體狀的鄰苯基苯氧乙醇成品。其中,鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為1:0.9,碳酸鉀催化劑的質(zhì)量為鄰苯基 苯酚和碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.9%。

      對本實施例得到的鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率及色度分別進(jìn)行測定,結(jié)果表明,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率為97.22%,色度為70-80。

      由以上各實施例可以看出,本發(fā)明實施例提供的反應(yīng)過程不需要加壓,合成路線較短,工藝簡單,易控制,不含溶劑,沒有危險性,安全可靠,鄰苯基苯氧乙醇成品的產(chǎn)率均可達(dá)95%以上,色度均低于80,具有優(yōu)越的市場應(yīng)用前景。

      以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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