一種藥用級(jí)L-纈氨酸的溶析結(jié)晶方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種藥用級(jí)L-纈氨酸的溶析結(jié)晶方法。
背景技術(shù):
L-纈氨酸作為必需氨基酸之一,對人和動(dòng)物的生命代謝起著重要作用,其工業(yè)應(yīng)用已逐漸由傳統(tǒng)飼料添加劑向食品、醫(yī)藥、化妝品等高附加值行業(yè)迅猛發(fā)展。目前,國產(chǎn)L-纈氨酸的工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模雖居世界前列,但產(chǎn)品的總體質(zhì)量與國外產(chǎn)品相比存在較大差距,尤其是在產(chǎn)品晶形、純度、粒度分布等指標(biāo)方面,導(dǎo)致不少國產(chǎn)L-纈氨酸達(dá)不到藥用標(biāo)準(zhǔn)而只能轉(zhuǎn)作為低端原料出口或作為飼料添加劑,產(chǎn)品附加值低,也制約了L-纈氨酸在高端、高附加值行業(yè)的應(yīng)用。影響L-纈氨酸產(chǎn)品質(zhì)量的因素是多方面的,開發(fā)食品級(jí)、藥用級(jí)L-纈氨酸的新型生產(chǎn)工藝不僅要重視其高產(chǎn)菌株的構(gòu)建、選育,而且還必須考慮其發(fā)酵后期的分離精制過程,尤其是L-纈氨酸工業(yè)結(jié)晶過程的控制。目前,L-纈氨酸工業(yè)生產(chǎn)過程中普遍采用的結(jié)晶工藝是蒸發(fā)濃縮預(yù)處理后的發(fā)酵液,再冷卻結(jié)晶。但是,由于L-纈氨酸在水中的溶解度隨溫度變化不大(70℃約7.5g/100g水;10℃約5.5g/100g水),當(dāng)采用冷卻結(jié)晶法時(shí)在結(jié)晶終了時(shí)仍有大量溶質(zhì)溶于溶劑中,導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)品收率低。而且,無論是蒸發(fā)濃縮還是冷卻結(jié)晶,在換熱表面都容易形成晶垢,顯著降低傳熱效率,使得蒸發(fā)速率或降溫速率不易控制,結(jié)晶時(shí)間延長,從而導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布不均一,生產(chǎn)效率低;并且在降溫結(jié)晶過程初期,工業(yè)冷卻水與母液溫差較大,致使過飽和度很高,結(jié)晶產(chǎn)品易成球狀聚集顆粒,由此導(dǎo)致的母液包藏以及聚結(jié)現(xiàn)象會(huì)顯著影響產(chǎn)品純度、粒度和色級(jí)。此外,無論蒸發(fā)結(jié)晶還是冷卻結(jié)晶,工業(yè)結(jié)晶缸內(nèi)固液懸浮密度較高,結(jié)晶缸內(nèi)混合不均勻,而且晶體之間和晶體與攪拌槳之間的摩擦碰撞致使結(jié)晶過程晶體破碎現(xiàn)象嚴(yán)重,這也會(huì)加劇結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布不均一。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,目的是提供一種藥用級(jí)L-纈氨酸的溶析結(jié)晶方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:步驟一、在200~800r/min的轉(zhuǎn)速條件下,將工業(yè)L-纈氨酸與水混合配制成濃度為5~8wt%的L-纈氨酸水溶液,再向L-纈氨酸水溶液加入占溶液質(zhì)量0.5~2wt%的活性炭,攪拌0.5~1h后過濾,濾液用截留分子量大于300的納濾膜過濾,制得L-纈氨酸結(jié)晶母液;步驟二、在200~800r/min的轉(zhuǎn)速條件下,向步驟一所得L-纈氨酸結(jié)晶母液中加入晶種,保溫?cái)嚢?0~60min,制得懸濁晶漿;步驟三、在200~800r/min的轉(zhuǎn)速條件下,向步驟二所得懸濁晶漿中采用變速流加策略加入溶析劑,溶析劑的總加入量為步驟一所得L-纈氨酸結(jié)晶母液質(zhì)量的3~5倍,制得L-纈氨酸懸浮漿液;步驟四、將步驟三所得L-纈氨酸懸浮漿液過濾,洗滌;再在50~80℃條件下減壓干燥2~4小時(shí),得到...