本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，具體地說(shuō)是一種用于軟PVC的納米復(fù)合阻燃劑的制備方法，并對(duì)其在軟PVC材料中的阻燃及機(jī)械性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

二、

背景技術(shù)：

聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)作為重要的工業(yè)熱塑性高聚物，其力學(xué)性能優(yōu)異，電絕緣性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，價(jià)格優(yōu)廉，被廣泛應(yīng)用于建材、管材、電線電纜等領(lǐng)域。硬質(zhì)PVC本身為自熄行材料，但軟PVC由于添加大量的DOP等增塑劑，其極限氧指數(shù)(LOI)大大降低而成為可燃性材料，遇火易燃燒，產(chǎn)生大量煙霧和有毒氣體，使軟PVC在應(yīng)用中存在許多潛在危害。作為軟PVC的阻燃劑而言，要求其兼具高效阻燃及抑煙等性能，且對(duì)軟PVC自身的機(jī)械性能影響較小。

類(lèi)水滑石(LDHs)又稱(chēng)層狀雙氫氧化物，是一類(lèi)陰離子插層型材料。類(lèi)水滑石的層板由MO₆八面體共用棱邊而形成，帶正電荷，層間為陰離子和少量結(jié)晶水分子，所形成的主客體結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)中性。LDHs具有優(yōu)良的陰離子交換性能和熱穩(wěn)定性，已經(jīng)在催化、離子交換、吸附、阻燃等許多領(lǐng)域得到應(yīng)用。

LDHs用作阻燃劑時(shí)，具有無(wú)鹵、無(wú)毒、不產(chǎn)生腐蝕性氣體且有顯著的抑煙性能等優(yōu)點(diǎn)，是一類(lèi)環(huán)保型阻燃劑。但是，LDHs作為無(wú)機(jī)添加型阻燃劑使用時(shí)尚存在添加量大、阻燃效率低等突出問(wèn)題；同時(shí)，LDHs表面親水疏油，與聚合物基體相容性差，對(duì)阻燃復(fù)合材料機(jī)械性能影響較大。因此，為提高LDHs的阻燃效率，改善復(fù)合材料機(jī)械性能，在使用前一般需進(jìn)行表面改性。

Sb₂O₃是一種高效的無(wú)機(jī)添加型阻燃劑，其在軟PVC等高聚物中的阻燃應(yīng)用開(kāi)發(fā)較早，也較為成熟。Sb₂O₃作為阻燃劑使用時(shí)可獨(dú)立使用，亦可與其他阻燃劑復(fù)配協(xié)同阻燃，廣泛用于增白劑、織物、軟PVC阻燃等。但同時(shí)Sb₂O₃也存在增煙、有毒、價(jià)格昂貴且資源有限，在聚合物基體中易聚集，分散性、相容性差等不足。因此，開(kāi)發(fā)廉價(jià)、阻燃效果好的阻燃劑替代或部分替代Sb₂O₃成為軟PVC阻燃領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

三、

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種用于軟PVC的納米復(fù)合阻燃劑的制備方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是保證軟PVC機(jī)械性能的前提下提高其阻燃性能。

本發(fā)明用于軟PVC的納米復(fù)合阻燃劑的制備方法，首先采用快速成核/晶化法制備ZnMgAl-LDHs，然后以油酸鈉為改性劑對(duì)ZnMgAl-LDHs進(jìn)行表面改性，再將Sb₂O₃粉末與改性后的ZnMgAl-LDHs樣品在球磨罐中混合球磨，得到Sb₂O₃-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑。具體包括如下步驟：

1、將0.06mol硝酸鋅與0.06mol硝酸鎂加入200mL去離子水中，配制獲得鹽溶液A；將0.06mol鋁酸鈉與0.03mol碳酸鈉加入300mL去離子水中，配制獲得堿溶液B；水浴恒溫65℃條件下將所述鹽溶液A與所述堿溶液B混合，攪拌3～5min，以0.1～0.3mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至9～11，繼續(xù)攪拌動(dòng)態(tài)晶化1h，靜態(tài)陳化24h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得白色ZnMgAl-LDHs樣品；

2、將步驟1制得的未經(jīng)干燥的ZnMgAl-LDHs濾餅分散到600mL 0.2～1.2g/L的油酸鈉溶液中，水浴恒溫65℃下以0.1～0.3mol/L的H₂SO₄溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至5～7，攪拌1h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得改性ZnMgAl-LDHs，為白色粉末；

3、將Sb₂O₃粉末與步驟2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合，加入無(wú)水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速350～650r/min、球料比1:1～3:1的條件下球磨6～14h，70℃下干燥后獲得Sb₂O₃-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑。

Sb₂O₃粉末的添加量為Sb₂O₃-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑質(zhì)量的5～15％。

將本發(fā)明制得的納米復(fù)合阻燃劑應(yīng)用于軟PVC中，制備軟PVC納米阻燃復(fù)合材料，檢測(cè)數(shù)據(jù)顯示所制備的復(fù)合材料具有良好的阻燃性能及機(jī)械性能。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

作為軟PVC的阻燃劑而言，需要其具有抑煙、高效阻燃等性能，且對(duì)軟PVC自身的機(jī)械性能影響較小。LDHs用作阻燃劑使用時(shí)，無(wú)鹵、無(wú)毒、不產(chǎn)生腐蝕性氣體而且具有顯著的抑煙性能，是一類(lèi)環(huán)保型阻燃劑，在使用前一般需進(jìn)行表面改性，提高LDHs的阻燃效率，改善復(fù)合材料機(jī)械性能；Sb₂O₃是一種高效的無(wú)機(jī)添加型阻燃劑，但同時(shí)Sb₂O₃也存在諸如增煙、有毒、價(jià)格昂貴且資源有限，在聚合物基體中易聚集，分散性、相容性差等不足，因此，開(kāi)發(fā)廉價(jià)、環(huán)保、阻燃效果好的阻燃劑替代或部分替代Sb₂O₃成為軟PVC阻燃領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本發(fā)明制備的阻燃劑具有阻燃劑添加量較少，阻燃效率高，且對(duì)斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等力學(xué)性能影響較小的特點(diǎn)。

四、附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的改性前后ZnMgAl-LDHs、實(shí)施例2制備的(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑的XRD譜圖。從圖1中可以看出改性前后ZnMgAl-LDHs在較低2θ處均有特征的低晶面指數(shù)(00l)衍射峰，分別為典型的水滑石特征衍射峰(003)、(006)、(009)，表明所制備的ZnMgAl-LDHs樣品具有較規(guī)整的板層形貌。通過(guò)布拉格公式(d_hkl＝nλ/2sinθ，其中d_hkl為晶面間距，n＝1為衍射級(jí)數(shù)，λ＝0.15405nm為所用靶的波長(zhǎng)，θ為衍射角)計(jì)算改性前后LDHs層間間距分別為：d₍₀₀₃₎＝0.8625、0.8690nm。將d₍₀₀₃₎減去層板厚度(約0.48nm)，得到層間距分別為0.38和0.39nm，說(shuō)明油酸鈉是通過(guò)對(duì)ZnMgAl-LDHs的表面包覆而達(dá)到改性效果，未插入ZnMgAl-LDHs層間。經(jīng)球磨制備的(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑中的ZnMgAl-LDHs的衍射峰明顯寬化，說(shuō)明經(jīng)高速球磨后的ZnMgAl-LDHs結(jié)構(gòu)出現(xiàn)無(wú)定形化和納米化。同時(shí)，(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑的XRD圖中在2θ為13.8°、27.8°、32.1°、35.1°、46.0°和54.7°處出現(xiàn)Sb₂O₃的(111)、(222)、(400)、(311)、(440)和(622)晶面的特征衍射峰。

圖2為實(shí)施例1得到的改性前后ZnMgAl-LDHs、實(shí)施例2制備的(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑及Sb₂O₃的FT-IR圖。由ZnMgAl-LDHs的FT-IR圖可以看出改性后ZnMgAl-LDHs的FT-IR圖中出現(xiàn)了2919cm^-1、2840cm^-1、1521cm^-1三個(gè)新吸收峰，分別為飽和烷烴-CH₃、-CH₂的C-H對(duì)稱(chēng)和不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)特征吸收峰，以及-COO-不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰，表明油酸鈉穩(wěn)定地存在于ZnMgAl-LDHs中。波數(shù)708cm^-1為Sb₂O₃特征吸收峰，(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs樣品的FT-IR圖上在703cm^-1處出現(xiàn)了Sb-O鍵的特征吸收峰，說(shuō)明了Sb₂O₃的存在。

圖3為實(shí)施例1制備的改性前后ZnMgAl-LDHs(a&b)、實(shí)施例2制備的(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs(d)，實(shí)施例3制備的(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs(c)及實(shí)施例4制備的(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs(e)的FESEM圖。從圖3(a)、(b)可以看出：改性前ZnMgAl-LDHs樣品呈現(xiàn)明顯的不規(guī)則薄片狀，表面粗糙；改性后ZnMgAl-LDHs表面光滑，片層規(guī)整度提高，粒徑變小。從圖3(c)、(d)、(e)可以看出：經(jīng)高速球磨后的Sb₂O₃-ZnMgAl-LDHs樣品的主要表現(xiàn)為顆粒狀，片狀形貌逐漸消失，且顆粒粒徑減小，其中以(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs樣品的粒徑最小。

圖4為實(shí)施例1未添加阻燃劑的軟PVC復(fù)合材料(a)及添加6份實(shí)施例1制備的改性前后ZnMgAl-LDHs(b&c)、實(shí)施例2制備的(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs的軟PVC納米阻燃復(fù)合材料(d)的TG曲線。從圖4可以看出，未添加阻燃劑的軟PVC復(fù)合材料總失重率為75.82％，添加ZnMgAl-LDHs、改性ZnMgAl-LDHs及(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs的軟PVC阻燃納米復(fù)合材料總失重率分別為69.00％、68.33％、65.44％，說(shuō)明添加ZnMgAl-LDHs、改性ZnMgAl-LDHs及(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs的軟PVC阻燃納米復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性有所提高。

五、具體實(shí)施方式

本發(fā)明采用D/Max2500型X射線衍射儀(日本理學(xué)公司，CuKα，λ＝0.15405nm)表征樣品的結(jié)晶特性(XRD，掃描速率5°/min，掃描范圍(2θ)為5～70°)；用Nicolet6700型傅里葉變換紅外光譜儀(美國(guó)尼高力儀器公司)測(cè)定樣品的紅外光譜性質(zhì)(FT-IR，KBr壓片，波數(shù)范圍400～4000cm^-1)；用SU8020型掃描電子顯微鏡(FESEM，加速電壓5kV，日本日立公司)觀察樣品的微觀形貌和元素組成；用STA449F3型熱重分析儀(德國(guó)耐弛儀器制造有限公司)測(cè)定樣品的熱穩(wěn)定性(TG，N₂氣氛，升溫速率10℃/min，測(cè)試溫度35～700℃)。

按GB/T 2406.2-2009用HC-2型氧指數(shù)儀(南京市江寧區(qū)分析儀器廠)檢測(cè)改性前后ZnMgAl-LDHs/軟PVC及Sb₂O₃-LDHs/軟PVC納米阻燃納米復(fù)合材料樣條的極限氧指數(shù)；按UL-94垂直燃燒測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)用CZF-3型垂直燃燒測(cè)定儀(南京市江寧區(qū)分析儀器廠)檢測(cè)樣條的垂直燃燒性能；按GB/T 1040-92用CMT4304型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司)檢測(cè)樣條的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。

實(shí)施例1：

1、將0.06mol硝酸鋅與0.06mol硝酸鎂加入200mL去離子水中，配制獲得鹽溶液A；將0.06mol鋁酸鈉與0.03mol碳酸鈉加入300mL去離子水中，配制獲得堿溶液B；水浴恒溫65℃條件下將所述鹽溶液A與所述堿溶液B混合，攪拌3～5min，以0.2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至10，繼續(xù)攪拌動(dòng)態(tài)晶化1h，靜態(tài)陳化24h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得白色ZnMgAl-LDHs樣品；

2、將步驟1制得的未經(jīng)干燥的ZnMgAl-LDHs濾餅分散到600mL 0.6g/L的油酸鈉溶液中，水浴恒溫65℃下以0.2mol/L的H₂SO₄溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至6，攪拌1h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得改性ZnMgAl-LDHs，為白色粉末；

3、將步驟2所得改性ZnMgAl-LDHs置于球磨罐中，加入無(wú)水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速500r/min、球料比2:1的條件下球磨10h，70℃下干燥后獲得改性ZnMgAl-LDHs納米阻燃劑。

4、作為對(duì)比，將步驟1所得ZnMgAl-LDHs置于球磨罐中，加入無(wú)水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速500r/min、球料比2:1的條件下球磨10h，70℃下干燥后獲得未改性ZnMgAl-LDHs納米阻燃劑。

在100質(zhì)量份PVC中分別添加0質(zhì)量份阻燃劑、6質(zhì)量份未改性ZnMgAl-LDHs納米阻燃劑、6質(zhì)量份改性ZnMgAl-LDHs納米阻燃劑，分別獲得軟PVC復(fù)合材料、未改性ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料、改性ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料，并進(jìn)行LOI值、UL-94垂直燃燒、斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等性能檢測(cè)(見(jiàn)表1)。由表1數(shù)據(jù)可以看出：未添加阻燃劑的軟PVC復(fù)合材料和添加改性前后ZnMgAl-LDHs納米阻燃劑粉的軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)(UL-94)均達(dá)到V-0級(jí)，且具有自熄性；改性前后ZnMgAl-LDHs的添加均提高了復(fù)合材料的LOI值，添加6份未改性ZnMgAl-LDHs所制備ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的LOI值由27％提高至28.5％，斷裂伸長(zhǎng)率由162％減少至130％，拉伸強(qiáng)度由13.7MPa減少至11.5MPa；添加6份改性ZnMgAl-LDHs所制備改性ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的LOI值由27％提高至29％，斷裂伸長(zhǎng)率由162％減少至195％，拉伸強(qiáng)度由13.7MPa減少至17.5MPa，與未改性ZnMgAl-LDHs相比，改性ZnMgAl-LDHs阻燃劑的阻燃效率高，斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等機(jī)械性能數(shù)據(jù)顯著提升。

表1

注：下標(biāo)數(shù)字表示Sb₂O₃占納米復(fù)合阻燃劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，例如“(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs/PVC納米阻燃復(fù)合材料”中的下表數(shù)字5表示Sb₂O₃占納米復(fù)合阻燃劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5％。

實(shí)施例2：

1、將0.06mol硝酸鋅與0.06mol硝酸鎂加入200mL去離子水中，配制獲得鹽溶液A；將0.06mol鋁酸鈉與0.03mol碳酸鈉加入300mL去離子水中，配制獲得堿溶液B；水浴恒溫65℃條件下將所述鹽溶液A與所述堿溶液B混合，攪拌3～5min，以0.2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至10，繼續(xù)攪拌動(dòng)態(tài)晶化1h，靜態(tài)陳化24h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得白色ZnMgAl-LDHs樣品；

2、將步驟1制得的未經(jīng)干燥的ZnMgAl-LDHs濾餅分散到600mL 0.6g/L的油酸鈉溶液中，水浴恒溫65℃下以0.2mol/L的H₂SO₄溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至6，攪拌1h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得改性ZnMgAl-LDHs，為白色粉末；

3、將Sb₂O₃粉末與步驟2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合，加入無(wú)水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速500r/min、球料比2:1的條件下球磨10h，70℃下干燥后獲得(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑。Sb₂O₃粉末的添加量為納米復(fù)合阻燃劑質(zhì)量的10％。

在100質(zhì)量份PVC中添加6質(zhì)量份(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑，制備獲得(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料，并進(jìn)行LOI值、UL-94垂直燃燒、斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等性能檢測(cè)(見(jiàn)表1)。由表1數(shù)據(jù)可以看出：(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)(UL-94)達(dá)到V-0級(jí)，且具有自熄性；(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的LOI值由27％提高至33.2％，斷裂伸長(zhǎng)率由162％提高至181％，拉伸強(qiáng)度由13.7MPa提高至15.9MPa，(Sb₂O₃)₁₀-ZnMgAl-LDHs阻燃劑的添加量較少，阻燃效率高，斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等機(jī)械性能數(shù)據(jù)稍有提升。

實(shí)施例3：

1、將0.06mol硝酸鋅與0.06mol硝酸鎂加入200mL去離子水中，配制獲得鹽溶液A；將0.06mol鋁酸鈉與0.03mol碳酸鈉加入300mL去離子水中，配制獲得堿溶液B；水浴恒溫65℃條件下將所述鹽溶液A與所述堿溶液B混合，攪拌3～5min，以0.2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至10，繼續(xù)攪拌動(dòng)態(tài)晶化1h，靜態(tài)陳化24h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得白色ZnMgAl-LDHs樣品；

2、將步驟1制得的未經(jīng)干燥的ZnMgAl-LDHs濾餅分散到600mL 0.6g/L的油酸鈉溶液中，水浴恒溫65℃下以0.2mol/L的H₂SO₄溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至6，攪拌1h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得改性ZnMgAl-LDHs，為白色粉末；

3、將Sb₂O₃粉末與步驟2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合，加入無(wú)水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速600r/min、球料比1:1的條件下球磨12h，70℃下干燥后獲得(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑。Sb₂O₃粉末的添加量為改性ZnMgAl-LDHs質(zhì)量的5％。

在100質(zhì)量份PVC中添加7質(zhì)量份(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑，制備獲得(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料，并進(jìn)行LOI值、UL-94垂直燃燒、斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等性能檢測(cè)(見(jiàn)表1)。結(jié)果表明(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)(UL-94)達(dá)到V-0級(jí)，且具有自熄性；(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的LOI值由27％提高至31.8％，斷裂伸長(zhǎng)率由162％提高至184％，拉伸強(qiáng)度由13.7MPa提高至16.0MPa，表明所制備的(Sb₂O₃)₅-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑的添加量較少，斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等機(jī)械性能有所提升，所制備納米阻燃復(fù)合材料的LOI值明顯高于改性前后ZnMgAl-LDHs的添加。

實(shí)施例4：

1、將0.06mol硝酸鋅與0.06mol硝酸鎂加入200mL去離子水中，配制獲得鹽溶液A；將0.06mol鋁酸鈉與0.03mol碳酸鈉加入300mL去離子水中，配制獲得堿溶液B；水浴恒溫65℃條件下將所述鹽溶液A與所述堿溶液B混合，攪拌3～5min，以0.2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至10，繼續(xù)攪拌動(dòng)態(tài)晶化1h，靜態(tài)陳化24h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得白色ZnMgAl-LDHs樣品；

2、將步驟1制得的未經(jīng)干燥的ZnMgAl-LDHs濾餅分散到600mL 0.6g/L的油酸鈉溶液中，水浴恒溫65℃下以0.2mol/L的H₂SO₄溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值至6，攪拌1h，過(guò)濾、洗滌，所得濾餅于70℃下干燥，制得改性ZnMgAl-LDHs，為白色粉末；

3、將Sb₂O₃粉末與步驟2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合，加入無(wú)水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速400r/min、球料比3:1的條件下球磨8h，70℃下干燥后獲得(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑。Sb₂O₃粉末的添加量為改性ZnMgAl-LDHs質(zhì)量的5％。

在100質(zhì)量份PVC中添加5質(zhì)量份(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs納米復(fù)合阻燃劑，制備獲得(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料，并進(jìn)行LOI值、UL-94垂直燃燒、斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等性能檢測(cè)(見(jiàn)表1)。結(jié)果表明(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs/軟PVC納米阻燃復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)(UL-94)達(dá)到V-0級(jí)，且具有自熄性；(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs/軟PVC阻復(fù)合材料的LOI值由27％提高至33.4％，斷裂伸長(zhǎng)率由162％提高至168％，拉伸強(qiáng)度由13.7MPa提高至14.0MPa，(Sb₂O₃)₁₅-ZnMgAl-LDHs阻燃劑的添加量較少，阻燃效果好，且對(duì)斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度等機(jī)械性能影響較小。