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      一種基于芘和多分支聚乙二醇鏈的V型剛?cè)岱肿拥暮铣煞椒ㄅc流程

      文檔序號(hào):11103824閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種基于芘和多分支聚乙二醇鏈的V型剛?cè)岱肿拥暮铣煞椒?,其特征是?/p>

      其結(jié)構(gòu)通式如下:

      其中,R1=H或n=2~6;

      具體制備步驟如下:

      (1)將化合物1與化合物無水碳酸鈉按照摩爾比1:(2~5):(5~10)進(jìn)行投料,化合物1中R2=H或OH,溶解于無水乙腈中,回流反應(yīng)18小時(shí)~48小時(shí),冷卻后減壓蒸出溶劑,水洗,萃取,干燥,過濾,濃縮,柱層析法分離純化,得到化合物

      (2)將化合物2與氫氧化鉀按照摩爾比1:(2~15)溶解于的甲醇中,減壓抽出空氣并充入氮?dú)夂?,加熱進(jìn)行回流反應(yīng)4小時(shí)~8小時(shí);停止加熱,冷卻至室溫后旋出溶劑,加入與化合物2摩爾比為(10~25):1的濃鹽酸,繼續(xù)攪拌15分鐘,調(diào)節(jié)pH至酸性,萃取,干燥,過濾,濃縮,得到化合物3

      (3)將化合物3和二甲基甲酰胺(DMF)按摩爾比1:(1~3)溶解于二氯甲烷中,減壓抽出空氣并充入氮?dú)猓缓笾糜诒≈?;將與化合物3摩爾比為(3~10):1的二氯亞砜溶于二氯甲烷中,氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行滴加,滴加結(jié)束后撤掉冰浴,室溫?cái)嚢?小時(shí)~12小時(shí),去除溶劑,得到化合物4

      (4)將化合物4與4-羥基-4’-碘聯(lián)苯按照摩爾比1:(1~2)溶于精制四氫呋喃中,減壓抽出空氣并充入氮?dú)?,加入三乙胺,所述三乙胺與化合物4摩爾比為(2~5):1,氮?dú)獗Wo(hù)下回流24小時(shí)~36小時(shí);冷卻,旋出溶劑,用二氯甲烷萃取,干燥,過濾,用柱層析法分離純化,用體積比甲醇:二氯甲烷=1:(10~30)作為洗脫劑,得到化合物

      (5)將化合物b和化合物5按照摩爾比1:(2~3)溶于四氫呋喃和精制三乙胺中,減壓抽出空氣并充入氮?dú)夂?,加入碘化亞銅和四(三苯基磷)鈀,所述碘化亞銅與化合物b摩爾比為(0.1~0.2):1,所述四(三苯基磷)鈀與化合物b摩爾比為(0.05~0.1):1,氮?dú)獗Wo(hù)下回流48小時(shí)~72小時(shí);旋出溶劑,水洗,分別用二氯甲烷和乙酸乙酯萃取,干燥,過濾,濃縮,用柱層析法分離提純,得到化合物6

      2.根據(jù)權(quán)要求1所述的基于芘和多分支聚乙二醇鏈的V型剛?cè)岱肿拥暮铣煞椒?,其特征是:步驟(1)柱層析法分離純化時(shí),洗脫液為溶劑A與二氯甲烷按照體積比為1:(20~40)混合液,所述溶劑A是乙酸乙酯或甲醇。

      3.根據(jù)權(quán)要求1所述的基于芘和多分支聚乙二醇鏈的V型剛?cè)岱肿拥暮铣煞椒?,其特征是:步驟(5)柱層析法分離純化時(shí),洗脫液為甲醇與乙酸乙酯按照體積比為1:(10~20)的混合溶液。

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