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      一種核殼型陽離子丙烯酸樹脂的制備方法與流程

      文檔序號:12104338閱讀:719來源:國知局

      本發(fā)明屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種核殼型陽離子丙烯酸樹脂的制備方法。



      背景技術(shù):

      目前有關(guān)丙烯酸酯乳液聚合的研究絕大多數(shù)集中在陰離子丙烯酸酯乳液,而關(guān)于陽離子丙烯酸乳液的研究和報道相對較少。但是,由于陽離子丙烯酸酯乳液表面的乳膠粒或乳液自身帶正電荷,使其在很多方面具有陰離子型或非離子型丙烯酸酯乳液不可比擬的功能。例如陽離子膠乳粒子對污水中各種帶負(fù)電荷微粒雜質(zhì)及懸浮物等有很強的結(jié)合能力,在污水處理方面具有陰離子或非離子型絮凝劑無可比擬的功能;而且陽離子化的乳膠粒可以通過靜電力作用,更易在表面帶負(fù)電的紡織、皮革、紙張上留著而更具有應(yīng)用價值;作為木器底漆時,更能使木材的天然紋路與本色得到凸現(xiàn),并且可與木材中的單寧酸、松節(jié)油等相互作用,起到一定的封閉作用。

      傳統(tǒng)的丙烯酸酯乳液涂膜存在著“熱粘冷脆”、不耐溶劑等缺點,使其應(yīng)用受到限制,而核殼聚合物乳液獨特的乳膠粒子結(jié)構(gòu)可顯著改變聚合物乳液的性質(zhì),因此可完美的克服這些缺陷。且由于核殼結(jié)構(gòu)乳膠粒子的核層與殼層之間還可能存在著接枝、互穿或離子鍵合等作用,在相同原料組成的情況下,乳膠粒子的核殼結(jié)構(gòu)可以賦予聚合物一定的耐磨性和柔軟度。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明目的是克服丙烯酸酯乳液涂膜存在的不足,提供一種性能優(yōu)異的核殼型丙烯酸樹脂的制備方法。

      為達到上述目的,采用技術(shù)方案如下:

      一種核殼型陽離子丙烯酸樹脂乳液的制備方法,包括以下步驟:

      1)將陽離子復(fù)配乳化劑和去離子水加入反應(yīng)容器中,攪拌均勻升溫至70~75℃加入核預(yù)乳化液,10-20min后升溫至80-83℃加入引發(fā)劑水溶液,反應(yīng)10-20min形成種子乳液;

      2)升溫至83~86℃滴加核預(yù)乳化液和引發(fā)劑水溶液,1h~2h內(nèi)滴完并保溫0.5-1.5h;

      3)滴加殼預(yù)乳化液和引發(fā)劑水溶液,2h~2.5h內(nèi)滴完并保溫0.5-1.5h;

      4)冷卻降溫至35~40℃,加入ADH溶液,攪拌20-40min后過濾出料;

      其中,核預(yù)乳化液制備過程如下:將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、N-羥甲基丙烯酰胺和去離子水以及陽離子復(fù)配乳化劑加入攪拌器中制備得到核預(yù)乳化液;

      殼預(yù)乳化液制備過程如下:將甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸-2-乙基乙酯、丙烯酸丁酯、雙丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯和去離子水以及陽離子復(fù)配乳化劑加入攪拌器中制備得到殼預(yù)乳化液。

      按上述方案,制備過程各原料重量份數(shù)如下:

      按上述方案,所述陽離子復(fù)配乳化劑由陽離子乳化劑和非離子乳化劑以質(zhì)量比2:1復(fù)配得到;陽離子乳化劑為十六烷基三甲基氯化銨、JS032、KJH-1、KJH-2、R-303的任意一種;非離子乳化劑為LCN407、OP-10、EH-10、ER的任意一種。

      按上述方案,所述核預(yù)乳化液制備過程中,各原料重量份數(shù)如下:

      按上述方案,所述殼預(yù)乳化液制備過程中,各原料重量份數(shù)如下:

      按上述方案,所述引發(fā)劑水溶液組成按重量份數(shù)計為偶氮二異丁脒鹽酸鹽0.6-1份,去離子水20-30份。

      按上述方案,所述ADH液組成按重量份數(shù)計為己二酸二酰肼1.5-3份,去離子水3-5份。

      本發(fā)明所用的陽離子單體為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,主要以前者為主。

      本發(fā)明使用的交聯(lián)單體為N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和常溫自交聯(lián)單體雙丙酮丙烯酰胺中的一種或多種,但其總用量不可過多,否則會出現(xiàn)膠凍狀態(tài),故而其固含一般穩(wěn)定在40%左右。

      本發(fā)明的有益效果在于:

      本發(fā)明工藝和操作簡單,無需后消除和中和等步驟;

      本發(fā)明使用的引發(fā)劑是一種高效的水溶性引發(fā)劑,本身也不會發(fā)生副反應(yīng),因此反應(yīng)中不用加緩沖劑、反應(yīng)結(jié)束后pH為中性接近酸性進而不用調(diào)節(jié)pH值;

      交聯(lián)型單體的引入,致使聚合物分子通過官能團間反應(yīng)而交聯(lián)固化,形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),提高聚合物內(nèi)聚力,成膜后,涂膜的耐溶劑性進一步得到提高;

      陽離子樹脂的主體是丙烯酸酯類聚合物,具有良好的成膜性、附著力和裝飾性;

      乳液產(chǎn)品毒性小、不污染環(huán)境、使用安全、可直接作為產(chǎn)品使用,本發(fā)明以水作為溶劑能減少有機溶劑的使用;

      核殼結(jié)構(gòu)可以顯著提高乳液的耐磨、耐水、耐候、抗污、防輻射性能以及抗張強度、抗沖強度和黏結(jié)強度、改善其透明性、降低最低成膜溫度和改善加工性能。

      具體實施方式

      以下實施例進一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案,但不作為對本發(fā)明保護范圍的限制。

      實施例1

      在燒杯中依次加入6g去離子水、0.28g十六烷基三甲基氯化銨和0.14g LCN407乳化劑放于高速剪切乳化機上以150r/min攪拌溶解,待完全溶解后將轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至500r/min,再向燒杯中緩慢加入6g甲基丙烯酸甲酯、12g苯乙烯、1.4g甲基丙烯酸正丁酯、0.6g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合單體,預(yù)乳化1h。再以上述同樣的方式,制備殼預(yù)乳化液,其中殼組分為:6g去離子水、0.28g十六烷基三甲基氯化銨和0.14g LCN407;3g甲基丙烯酸甲酯、5.8g苯乙烯、1g甲基丙烯酸正丁酯、0.6g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1.2g N-羥甲基丙烯酰胺、6.4g丙烯酸-2-乙基乙酯、2g雙丙酮丙烯酰胺。另取30g去離子水、0.10g十六烷基三甲基氯化銨和0.05g LCN407依次加入250mL的四口燒瓶中,將其置于75℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌,緩慢升溫至83℃,將已制備好的4g核預(yù)乳化液加入上述四口燒瓶中打底,恒溫均勻攪拌15min,加入1.17g(0.6g偶氮二異丁脒鹽酸鹽和15g去離子水組成的溶液,下同)引發(fā)劑水溶液,保溫15min,再將剩余的核預(yù)乳化液和6.63g偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液分別均勻滴加到燒瓶中,1h~2h內(nèi)滴完,再保溫1h。之后將殼預(yù)乳化液和剩余的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液均勻滴加至上述核層乳液中,在2h~2.5h內(nèi)均勻滴完,保溫1h。再冷卻降溫至室溫,加入1g己二酸二酰肼和2g去離子水,攪拌30min后過濾出料,即得核殼型陽離子丙烯酸樹脂乳液。

      經(jīng)檢測:本實施例所得到的產(chǎn)品為白色略顯通透泛藍(lán)光乳液,固含40.82%,pH值為6~7,將實施例1合成出來的核殼型陽離子丙烯酸樹脂直接涂于木板上,4h后再涂一次7d后進行性能檢測。結(jié)果見表1。

      表1

      實施例2

      在燒杯中依次加入6g去離子水、0.16g十六烷基三甲基氯化銨和0.32g LCN407乳化劑,放于高速剪切乳化機上以150r/min攪拌溶解,待完全溶解后將轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至500r/min,再向燒杯中緩慢加入10g甲基丙烯酸甲酯、8g苯乙烯、1.4g丙烯酸-2-乙基乙酯、0.6g N-羥甲基丙烯酰胺混合單體,預(yù)乳化1h。再以上述同樣的方式,制備殼預(yù)乳化液,其中殼組分為:6g去離子水、0.16g十六烷基三甲基氯化銨和0.32g LCN407;5.4g甲基丙烯酸甲酯、3g甲基丙烯酸正丁酯、1g苯乙烯、6.5g丙烯酸正丁酯、1.2g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1.2g N-羥甲基丙烯酰胺、1.5g丙烯酸-2-乙基乙酯、2.2g雙丙酮丙烯酰胺。另取30g去離子水、0.16g十六烷基三甲基氯化銨和0.32g LCN407依次加入250mL的四口燒瓶中,將其置于75℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌,緩慢升溫至83℃,將已制備好的4g核預(yù)乳化液加入上述四口燒瓶中打底,恒溫均勻攪拌15min,加入1.17g(0.6g偶氮二異丁脒鹽酸鹽和15g去離子水組成的溶液,下同)引發(fā)劑水溶液,保溫15min,再將剩余的核預(yù)乳化液和6.63g偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液分別均勻滴加到燒瓶中,1h~2h內(nèi)滴完,再保溫1h。之后將殼預(yù)乳化液和剩余的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液均勻滴加至上述核層乳液中,在2h~2.5h內(nèi)均勻滴完,保溫1h。再冷卻降溫至室溫,加入1.1g己二酸二酰肼和3g去離子水,攪拌30min后過濾出料。

      經(jīng)檢測:本實施例所得到的產(chǎn)品為白色略顯通透泛藍(lán)光乳液,固含39.42%,pH值為6~7,將實施例2合成出來的核殼型陽離子丙烯酸樹脂直接涂于木板上,4h后再涂一次7d后進行性能檢測。結(jié)果見表2。

      表2

      實施例3

      在燒杯中依次加入6g去離子水、0.28g十六烷基三甲基氯化銨和0.14g LCN407乳化劑,放于高速剪切乳化機上以150r/min攪拌溶解,待完全溶解后將轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至500r/min,再向燒杯中緩慢加入8.6g甲基丙烯酸甲酯、7g苯乙烯、2g甲基丙烯酸正丁酯、1g丙烯酸正丁酯、1.4g N-羥甲基丙烯酰胺混合單體,預(yù)乳化1h。再以上述同樣的方式,制備殼預(yù)乳化液,其中殼組分為:6g去離子水、0.28g十六烷基三甲基氯化銨和0.14g LCN407;0.6g甲基丙烯酸甲酯、0.4g苯乙烯、10g丙烯酸正丁酯、1.2g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1.2g N-羥甲基丙烯酰胺、2g丙烯酸-2-乙基乙酯、2g雙丙酮丙烯酰胺、3.2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.6g甲基丙烯酸縮水甘油酯。另取30g去離子水、0.10g十六烷基三甲基氯化銨和0.05g LCN407依次加入250mL的四口燒瓶中,將其置于75℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌,緩慢升溫至83℃,將已制備好的4g核預(yù)乳化液加入上述四口燒瓶中打底,恒溫均勻攪拌15min,加入1.32g(0.24g偶氮二異丁脒鹽酸鹽和13g去離子水組成的溶液,下同)引發(fā)劑水溶液,保溫15min,再將剩余的核預(yù)乳化液和5.30g偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液分別均勻滴加到燒瓶中,1h~2h內(nèi)滴完,再保溫1h。之后將殼預(yù)乳化液和剩余的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液均勻滴加至上述核層乳液中,在2h~2.5h內(nèi)均勻滴完,保溫1h。再冷卻降溫至室溫,加入1g己二酸二酰肼和2g去離子水,攪拌30min后過濾出料。

      經(jīng)檢測:本實施例所得到的產(chǎn)品為白色略顯通透泛藍(lán)光乳液,固含40.82%,pH值為6~7,將實施例3合成出來的核殼型陽離子丙烯酸樹脂直接涂于木板上,4h后再涂一次7d后進行性能檢測。結(jié)果見表3。

      表3

      實施例4

      在燒杯中依次加入6g去離子水、0.28g十六烷基三甲基氯化銨和0.14g LCN407乳化劑,放于高速剪切乳化機上以150r/min攪拌溶解,待完全溶解后將轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至500r/min,再向燒杯中緩慢加入6.4g甲基丙烯酸甲酯、5g苯乙烯、2g甲基丙烯酸正丁酯、3g丙烯酸正丁酯、2g N-羥甲基丙烯酰胺、1.2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.4g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯混合單體,預(yù)乳化1h。再以上述同樣的方式,制備殼預(yù)乳化液,其中殼組分為:6g去離子水、0.28g十六烷基三甲基氯化銨和0.14g LCN407;3.5g甲基丙烯酸甲酯、3g苯乙烯、5.3g丙烯酸正丁酯、1.2g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、3g丙烯酸-2-乙基乙酯、3.2g雙丙酮丙烯酰胺、1.2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.4g甲基丙烯酸縮水甘油酯。另取40g去離子水、0.10g十六烷基三甲基氯化銨和0.05g LCN407依次加入250mL的四口燒瓶中,將其置于75℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌,緩慢升溫至83℃,將已制備好的4g核預(yù)乳化液加入上述四口燒瓶中打底,恒溫均勻攪拌15min,加入1.14g(0.24g偶氮二異丁脒鹽酸鹽和15g去離子水組成的溶液,下同)引發(fā)劑水溶液,保溫15min,再將剩余的核預(yù)乳化液和6.48g偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液分別均勻滴加到燒瓶中,1h~2h內(nèi)滴完,再保溫1h。之后將殼預(yù)乳化液和剩余的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)劑水溶液均勻滴加至上述核層乳液中,在2h~2.5h均勻滴完,保溫1h。再冷卻降溫至室溫,加入1.6g己二酸二酰肼和2g去離子水,攪拌30min后過濾出料。

      經(jīng)檢測:本實施例所得到的產(chǎn)品為白色略顯通透泛藍(lán)光乳液,固含40.82%,pH值為6~7,將實施例4合成出來的核殼型陽離子丙烯酸樹脂直接涂于木板上,4h后再涂一次7d后進行性能檢測。結(jié)果見表4。

      表4

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