一種陽離子季銨鹽及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)品及其合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種陽離子季銨鹽及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 日化洗護產(chǎn)品中陽離子調(diào)理劑和保濕劑是分開的兩類物質(zhì)，它們只有協(xié)同使用的 時候才能提供日化洗護產(chǎn)品陽離子調(diào)理和保濕功能。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中日化洗護產(chǎn)品的保濕劑很難在洗去型用品中發(fā)揮作用，因為保濕劑都 易溶于水中，洗滌過程中很容易被沖洗掉，因此需要開發(fā)一種同時具有陽離子調(diào)理和保濕 功能的化學(xué)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于此，本發(fā)明的目的是提供一種同時具有陽離子調(diào)理和保濕功能的陽離子季銨 鹽。
[0005] 具體的技術(shù)方案如下：
[0006] -種陽離子季銨鹽，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0007]
[0008] 其中R1、R2、R 3分別任選自羥乙基、C「C2Q的烷基、C 6_C2Q的烷基酰胺丙基、C 6_C2Q的 烷基酰胺乙基、C6-C2tl的烷基酰氧乙基或HO (CH2CH2O) nl-，l彡n# 20, R4為-OC ^Hm(OH)x, 2 彡 n2< 6,5 彡 m 彡 14,1 彡 X 彡 5 或（C 14H21N0n)n3-，1 彡 n3彡 25000。
[0009] 本發(fā)明的另一目的是提供上述陽離子季銨鹽的制備方法。
[0010] 具體的技術(shù)方案如下：
[0011] 上述陽離子季銨鹽的制備方法，包括如下步驟：
[0012] (1)將環(huán)氧氯丙烷、多羥基化合物以及酸性催化劑置于反應(yīng)釜中，其中環(huán)氧氯丙烷 與多羥基化合物的摩爾比為1. 00-1. 10:1，控制反應(yīng)溫度為60-85°C，反應(yīng)2-4h，然后真空 脫除未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷；
[0013] (2)將步驟（1)得到產(chǎn)物與叔胺按1. 00-1. 04:1的摩爾比在溶劑中進行季銨化反 應(yīng)，pH為8-10,控制反應(yīng)溫度為75-95°C，反應(yīng)3-5h，即得所述陽離子季銨鹽。
[0014] 在其中一個實施例中，所述多羥基化合物選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁 三醇、丁四醇、戊二醇、季戊四醇、新戊二醇、戊五醇、己二醇、己三醇、己六醇、環(huán)己六醇、山 梨醇或透明質(zhì)酸中一種或幾種。
[0015] 在其中一個實施例中，所述酸性催化劑選自鹽酸或硫酸，添加量為反應(yīng)物總質(zhì)量 的 I. 0-1. 5%〇
[0016] 在其中一個實施例中，所述叔胺選自三烷基叔胺、烷基酰胺丙基二甲基叔胺、烷基 酰胺丙基二羥乙基叔胺、烷基酰氧乙基二羥乙基叔胺、雙烷基酰氧乙基羥乙基叔胺、三烷基 酰氧乙基叔胺、雙烷基酰胺乙基羥乙基叔胺或雙烷基酰胺乙基聚乙二醇叔胺。
[0017] 在其中一個實施例中，步驟（2)中pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
[0018] 在其中一個實施例中，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇或異丙醇中一種或幾種，添加 量為反應(yīng)物總質(zhì)量的40-70%。
[0019] 本發(fā)明的有益效果：
[0020] 本發(fā)明的陽離子季銨鹽能夠同時實現(xiàn)陽離子調(diào)理劑和保濕劑的功能，同時解決了 保濕劑不能在洗去型日化洗護用品中發(fā)揮作用的難題，為洗去型日化洗護用品提供了全新 的消費者感官體驗；本發(fā)明的陽離子季銨鹽同時還兼具洗滌和日化洗護產(chǎn)品的增稠能力。
【具體實施方式】
[0021] 以下通過實施例對本發(fā)明做進一步闡述。
[0022] 實施例1
[0023] 本實施例一種陽離子季銨鹽的制備方法，包括如下步驟：
[0024] (1)含有保濕官能團的有機氯化物的制備
[0025] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入1.0 Omol的乙二醇，1. 55克硫 酸催化劑，攪拌，緩慢加入1.0 Omol的環(huán)氧氯丙烷，加入完成后維持溫度為60°C，反應(yīng)時間 為2h，真空脫出未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，即得到含有保濕官能團的有機氯化物。
[0026] (2)陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑制備
[0027] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入有保濕官能團的有機氯化 物1.0 Omol，十二烷基二甲基叔胺1.0 Omol，555克水，氫氧化鈉控制pH8. 0-10. 0,加熱到 75°C，維持反應(yīng)時間為3h，即得到陽離子季銨鹽。
[0028]
[0029] 用QB/T 4082-2010中測游離胺的方法，測得十二烷基二甲基叔胺轉(zhuǎn)化率為 99. 1%〇
[0030] 實施例2
[0031] 本發(fā)明一種陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑的制備方法，包括如下步驟：
[0032] (1)含有保濕官能團的有機氯化物的制備
[0033] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入1.0 Omol的丙二醇，2. 33克硫 酸催化劑，攪拌，緩慢加入I. 〇5mol的環(huán)氧氯丙烷，加入完成后維持溫度為70°C，反應(yīng)時間 為3h，真空脫出未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，即得到含有保濕官能團的有機氯化物。
[0034] (2)陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑制備
[0035]在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入有保濕官能團的有機氯化物 I. 02mol，豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺I. 00mol，688克水，氫氧化鈉控制pH8. O -10. 0,加熱到 85°C，維持反應(yīng)時間為4h，即得到陽離子季銨鹽。
[0036]
[0037] 用QB/T4082-2010中測游離胺的方法，測得豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺轉(zhuǎn)化率為 99. 4%〇
[0038] 實施例3
[0039] 本實施例一種陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑的制備方法，包括如下步驟：
[0040] (1)含有保濕官能團的有機氯化物的制備
[0041] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入1.0 Omol的丙三醇，2. 33克鹽 酸催化劑，攪拌，緩慢加入I. IOmol的環(huán)氧氯丙烷，加入完成后維持溫度為85°C，反應(yīng)時間 為4h，真空脫出未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，即得到含有保濕官能團的有機氯化物。
[0042] (2)陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑制備
[0043] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入有保濕官能團的有機氯化物 I. 04mol，十二烷基二甲基叔胺I. 00mol，863克乙醇，氫氧化鉀控制pH8. 0 -10. 0,加熱到 95°C，維持反應(yīng)時間為5h，即得到陽離子季銨鹽。
[0044]
[0045] 用QB/T 4082-2010中測游離胺的方法，測得十二烷基二甲基叔胺轉(zhuǎn)化率為 99. 5%〇
[0046] 實施例4
[0047] 本實施例一種陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑的制備方法，包括如下步驟：
[0048] (1)含有保濕官能團的有機氯化物的制備
[0049] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入1.0 Omol的丁二醇，1. 55克鹽 酸催化劑，攪拌，緩慢加入I. 〇8mol的環(huán)氧氯丙烷，加入完成后維持溫度為80°C，反應(yīng)時間 為4h，真空脫出未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，即得到含有保濕官能團的有機氯化物。
[0050] (2)陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑制備
[0051]在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入有保濕官能團的有機氯化 物I. 04mol，十六烷基二甲基叔胺1.0 Omol，248克水，氫氧化鉀控制pH8. 0 - 10. 0,加熱到 95°C，維持反應(yīng)時間為5h，即得到陽離子季銨鹽。
[0052]
[0053] 用QB/T 4082-2010中測游離胺的方法，測得十六烷基二甲基叔胺轉(zhuǎn)化率為 99. 1%〇
[0054] 實施例5
[0055] -種陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑的制備方法，包括如下步驟：
[0056] (1)含有保濕官能團的有機氯化物的制備
[0057] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入1.0 Omol的戊二醇，1. 55克硫 酸催化劑，攪拌，緩慢加入I. 〇6mol的環(huán)氧氯丙烷，加入完成后維持溫度為85°C，反應(yīng)時間 為4h，真空脫出未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，即得到含有保濕官能團的有機氯化物。
[0058] (2)陽離子季銨鹽調(diào)理保濕劑制備
[0059] 在帶有攪拌、溫度計、冷凝回流器的五口燒瓶中加入有保濕官能團的有機氯化物 I. 03mol，雙十二烷基甲基叔胺I. 00mol，616克甲醇，氫氧化鉀控制pH8. 0 -10. 0,加熱到 95°C，維持反應(yīng)時間為5h，即得到陽離子季銨鹽。
[0060]
[0061] 用QB/T 4082-2010中測游離胺的方法，測得雙十二