本發(fā)明型涉及一種氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)設(shè)備，特別是一種微懸浮法氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)過程中回收氯乙烯單體的設(shè)備和方法。

背景技術(shù)：

聚氯乙烯（PVC）糊樹脂顧名思義是此種樹脂主要以制成糊狀形式來應(yīng)用，人們常用此種糊稱作增塑糊，是未加工狀態(tài)下的聚氯乙烯塑料的一種獨(dú)特液體形式。糊樹脂常由膠乳和微懸浮法制得。

聚氯乙烯糊樹脂因粒度微細(xì)，其質(zhì)地像滑石粉，具有不流動性。聚氯乙烯糊樹脂同增塑劑混合后經(jīng)攪拌形成穩(wěn)定的懸浮液，即制成PVC糊料，或稱作PVC增塑糊、PVC溶膠，而且人們正是以這種形式用來加工成最終制品。在制糊過程中，根據(jù)不同的制品需要，添加各種填料、稀釋劑、熱穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑及光穩(wěn)定劑等。

傳統(tǒng)的氯乙烯微懸浮聚合分為化學(xué)品配制、聚合、回收放料、噴霧干燥分級、粉碎、污水連續(xù)自動處理等幾個工序。

化學(xué)品配制：將加工助劑、乳化劑、硬脂酸等以熱水配置好后等待加料，加料時純水、引發(fā)劑等同時加入攪拌槽內(nèi)，依次再加入配置好后的化學(xué)品再加VCM，加完后在分散泵的作用下循環(huán)于攪拌槽，使物料分散成為穩(wěn)定的微小液滴。按照編制的流量到后再轉(zhuǎn)槽入到聚合釜內(nèi)。

聚合：當(dāng)經(jīng)分散泵分散的料液全部進(jìn)入聚合釜后，聚合釜開始升溫聚合,由于聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，必須及時將反應(yīng)熱移出。因此，保證夾套低溫水的供給是維持聚合正常反應(yīng)的關(guān)鍵。當(dāng)反應(yīng)溫度升高，壓力降低時證明反應(yīng)結(jié)束，當(dāng)壓力降至4Kg/cm2時開始打開聚合釜上部單體回收閥進(jìn)行氯乙烯單體的回收。

回收放料：首先進(jìn)行自壓回收，同時向釜內(nèi)直接通入蒸汽使釜內(nèi)膠乳溫度達(dá)到一定值，當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)0.05mpa（表），將釜內(nèi)漿料通過濕氏粉粹機(jī)將膠乳夾帶的粗粒料濕磨，然后由螺桿泵打入干燥受槽（負(fù)壓出料）。放料完后對聚合釜進(jìn)行抽真空，繼續(xù)進(jìn)行強(qiáng)制回收，蒸汽吹掃，徹底除凈釜內(nèi)氯乙烯，打開釜蓋進(jìn)行高壓清洗,清洗完后進(jìn)行噴淋及管道清洗。蓋上釜蓋后，對聚合釜抽真空和蒸汽吹掃，除去釜內(nèi)空氣并進(jìn)行試漏檢查，用氯乙烯單體破真空、再抽真空，加氯乙烯單體到釜內(nèi)壓力達(dá)0.05mpa（表），對聚合釜進(jìn)行防黏釜劑噴涂,完后等待下一釜加料。

噴霧干燥及粉碎：干燥受槽中的膠乳通過濕氏粉粹機(jī)及螺桿泵送入噴霧干燥器，干燥后的樹脂隨氣流進(jìn)入的袋濾器、再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，分別正壓輸送至成品料倉，經(jīng)包裝機(jī)包裝后整形送入成品庫。廢氣經(jīng)袋濾器過濾后排空。

污水處理：聚合釜及設(shè)備沖洗水收集于廢水池再經(jīng)快混慢混后打入自動空汽加壓浮除機(jī)括除濃縮的污泥，污泥再濃縮后泵送離心機(jī)脫水收集成泥餅包裝后再出售,以去除EPVC渣，母液用泵送往三期裝置區(qū)內(nèi)廢水池繼續(xù)進(jìn)行下一步處理。

傳統(tǒng)的工藝和設(shè)備存在明顯不足使得裝置生產(chǎn)周期（聚合-泄料-清釜-具備再加料條件）長（6-8h/釜），生產(chǎn)能力低下，產(chǎn)品質(zhì)量不佳，成本居高不下;另外脫氣后的膠乳從聚合出來，不經(jīng)汽提直接送干燥，氯乙烯殘留量高達(dá)不到國標(biāo)的要求，產(chǎn)品質(zhì)量差，消耗高，嚴(yán)重污染環(huán)境。如果能在聚合反應(yīng)結(jié)束后，移至釜外進(jìn)行未反應(yīng)氯乙烯單體的回收，使聚合釜盡快進(jìn)行抽真空和蒸汽吹掃等操作，實(shí)現(xiàn)下一釜加料，生產(chǎn)效率就會大大增加。增加膠乳汽提塔，提高質(zhì)量，降低消耗。實(shí)現(xiàn)聚合后處理的連續(xù)化操作。

氯乙烯微懸浮聚合，氯乙烯轉(zhuǎn)化率一般控制在90%左右，有約10%左右的單體未參加反應(yīng)需要進(jìn)行回收。這些未反應(yīng)單體呈乳膠泡沫狀，在回收槽中進(jìn)行降壓回收時易夾帶細(xì)顆粒樹脂、殘余引發(fā)劑等，堵塞管路增大消耗。為了減輕或消除這種狀況，傳統(tǒng)工藝是在回收過程中加入稱之為消泡劑的表面活性劑，加入量為膠乳中固含量的0.05—1w/%，不但增加了生產(chǎn)成本，而且消泡劑還作為雜質(zhì)還直接影響了膠乳的穩(wěn)定性和產(chǎn)品性能。

CN105693899A提出將釜內(nèi)物料排放至卸料槽，進(jìn)行氯乙烯單體的回收，也提出用消泡機(jī)進(jìn)行機(jī)械消泡。但是并沒有提出卸料槽的具體尺寸和結(jié)構(gòu)，也沒有消泡機(jī)的原理和組成。

CN203763915U提出一種不加消泡劑的機(jī)械消泡方法和設(shè)備，所述的聚氯乙烯糊樹脂機(jī)械消泡裝置，其脫泡塔塔板上部設(shè)有緩沖罩，緩沖罩為半球形，緩沖罩下部設(shè)有支腿，支腿下部設(shè)有鐵絲網(wǎng)，鐵絲網(wǎng)為向下的圓錐形，鐵絲網(wǎng)下部設(shè)有尖刺，尖刺對泡沫造成破壞，圓錐形鐵絲網(wǎng)增加了每層塔板的消泡面積，提升了消泡效率，緩沖罩與支腿對消泡后產(chǎn)生的膠乳起到緩沖引流的作用，利于膠乳進(jìn)入塔底。但是該法并未給出關(guān)鍵性參數(shù)鐵絲網(wǎng)的尺寸、鐵絲的粗細(xì)以及脫泡塔的鐵絲網(wǎng)層數(shù)和層與層之間的距離，也沒有給出脫泡塔內(nèi)氣體流速，因此沒有實(shí)際參考價值和可操作性。另外加工也不易。到目前為止國內(nèi)外尚未有真正解決上述問題的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種回收過程中不必加入消泡劑的微懸浮法氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)過程中回收氯乙烯單體的設(shè)備和方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種微懸浮法氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)過程中回收氯乙烯單體的設(shè)備，包括卸料槽，真空泵，汽提塔，卸料槽分別與脫泡塔和汽提塔連接，脫泡塔內(nèi)部安裝有網(wǎng)格板，網(wǎng)格板下部設(shè)置有尖刺結(jié)構(gòu)；卸料槽內(nèi)設(shè)置有攪拌器和蒸汽分布管，卸料槽連接酸液管道。

采用上述技術(shù)方案的設(shè)備與現(xiàn)有技術(shù)相比，脫泡塔與卸料槽連接，無需要加入消泡劑，通過脫泡塔內(nèi)的網(wǎng)格板實(shí)現(xiàn)機(jī)械消泡的作用，結(jié)構(gòu)簡單，消泡性能好。

本發(fā)明的優(yōu)選方案是：

蒸汽分布管上設(shè)置有均布的2～5毫米的小孔。

網(wǎng)格板為數(shù)條橫豎排列的金屬片構(gòu)成，網(wǎng)格板設(shè)置為數(shù)層。

脫泡塔設(shè)置為一個或兩個，設(shè)置為兩個，則兩塔串接。

脫泡塔設(shè)置為一個，網(wǎng)格板設(shè)置為8～14層；脫泡塔設(shè)置為兩個，每個脫泡塔內(nèi)設(shè)置網(wǎng)格板為4～8層。

網(wǎng)格板層間距為400～800毫米。

卸料槽內(nèi)的攪拌器設(shè)置在卸料槽中部位置，蒸汽分布管設(shè)置在卸料槽底部。

卸料槽呈圓柱筒體結(jié)構(gòu)，該圓柱筒體的結(jié)構(gòu)兩端連接半球面結(jié)構(gòu)，卸料槽的長徑比為1.5～3.5：1，卸料槽軸線與水平面呈3～15度的夾角。

卸料槽上裝有第一pH計，卸料槽出槽泵出口與汽提塔連接。

一種微懸浮法氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)過程中回收氯乙烯單體的生產(chǎn)方法，聚合反應(yīng)后的膠乳，卸入卸料槽中，根據(jù)卸料槽底部的pH值通入酸液，以調(diào)節(jié)聚氯乙烯膠乳pH值在4～7之間，打開脫泡塔通氣柜閥門，向氣柜通入脫泡后的氯乙烯，打開蒸汽盤管調(diào)節(jié)閥，向卸料槽內(nèi)通入蒸汽，每隔30分鐘從脫泡塔出口玻璃視鏡目測泡沫情況；開汽提塔真空泵，卸料槽中脫除質(zhì)量含量在80%以上的氯乙烯單體后的膠乳用輸送泵輸送至汽提塔。

該生產(chǎn)方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過PH調(diào)節(jié)以及脫泡塔和卸料槽相結(jié)合的消泡方式，回收過程中不必加入消泡劑，降低了生產(chǎn)成本，提高了膠乳的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的性能。

生產(chǎn)方法優(yōu)選方案是：

在未反應(yīng)氯乙烯回收過程中，將聚氯乙烯膠乳pH值控制在4.5。

對調(diào)節(jié)膠乳pH值的酸液，離解常數(shù)Ka≥1.0×10-2，所用酸的濃度5～10w/%。

酸液為硫酸、鹽酸或者磷酸。

向卸料槽出來的膠乳中加入5-10w/%濃度的氫氧化鈉溶液，將進(jìn)入汽提塔膠乳的pH值調(diào)節(jié)到6.5～7.5。

向卸料槽出來的膠乳中加入堿液或酸液，以調(diào)節(jié)膠乳的pH值。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是脫泡塔的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3網(wǎng)格板的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是網(wǎng)格板的單片格板結(jié)構(gòu)圖。

圖5是蒸汽分布管的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例詳述本發(fā)明：

一種微懸浮法氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)過程中回收氯乙烯單體的設(shè)備，參見附圖1至附圖5，圖中：反應(yīng)后的乳膠1、酸液流量調(diào)節(jié)閥2、第一pH計3；卸料槽4；攪拌器5；蒸汽調(diào)節(jié)閥6； 溫度計7；蒸汽分布管8；脫泡塔9、網(wǎng)格板901；卸料槽出槽泵10；堿液調(diào)節(jié)閥11； 第二pH計12；真空泵13；汽提塔14；壓力表15；視鏡16；尖刺結(jié)構(gòu)17；小孔18。

本實(shí)施例中，卸料槽4分別與脫泡塔9和汽提塔14連接，脫泡塔9內(nèi)部安裝有網(wǎng)格板901，網(wǎng)格板901下部設(shè)置有三角形的尖刺結(jié)構(gòu)17；卸料槽4內(nèi)設(shè)置有攪拌器5和蒸汽分布管8，卸料槽4連接酸液管道，酸液管道上裝有第一pH計3。

蒸汽分布管8上設(shè)置有均布的2～5毫米的小孔18；攪拌器5的體積功率1.0～2.0kw/m³。

網(wǎng)格板901為數(shù)條橫豎排列的金屬片構(gòu)成，網(wǎng)格板901設(shè)置為數(shù)層。

脫泡塔9設(shè)置為一個或兩個，設(shè)置為兩個，則兩塔串接。

脫泡塔9設(shè)置為一個，網(wǎng)格板設(shè)置為8～14層；脫泡塔9設(shè)置為兩個，每個脫泡塔內(nèi)設(shè)置網(wǎng)格板901為4～8層。

網(wǎng)格板901層間距為400～800毫米；最好為500-600mm。

卸料槽4內(nèi)的攪拌器設(shè)置在卸料槽4中部位置（這個中部位置以卸料槽軸向長度計的中部位置，大約位于軸向長度的對稱中心線上），蒸汽分布管8設(shè)置在卸料槽4的底部（卸料槽4在傾斜放置時，如圖1中所示，接近水平面的位置視為底部）。

卸料槽4為臥式槽，呈圓柱筒體結(jié)構(gòu)，該圓柱筒體的結(jié)構(gòu)兩端連接半球面結(jié)構(gòu)，卸料槽4的長徑比為2：1，卸料槽軸線與水平面呈10度的夾角；有利于卸料槽4中物料的放凈和清洗。

本實(shí)施例，涉及顯著提高微懸浮聚氯乙烯糊樹脂產(chǎn)品質(zhì)量和降低成本的方法指的是將聚合反應(yīng)結(jié)束后的膠乳移出到按規(guī)定配置的卸料槽4中，進(jìn)行未反應(yīng)單體的釜外回收。回收過程不加消泡劑，而是加入抑泡劑（PH調(diào)節(jié)劑）和采用機(jī)械消泡的方法。

卸料槽4上裝有第一pH計3，第一pH計3上裝有在線分析儀，卸料槽4的容積應(yīng)為單臺聚合釜容積的2～4倍，最好為聚合釜容積的3倍，材質(zhì)為不銹鋼，耐真空度760mm汞柱。

卸料槽4內(nèi)還裝有直徑為1.～2.0吋不銹鋼盤成的橢圓形盤管：蒸汽分布管8，蒸汽分布管8上開很多2mm直徑的小孔18，供蒸汽均勻分布，蒸汽分布管8總長與開孔率不限，只要滿足將卸料槽4內(nèi)膠乳溫度加熱和保持在80～85℃即可。

攪拌形式?jīng)]有嚴(yán)格要求，直槳、斜槳、螺旋推進(jìn)式均可，攪拌器5體積功率1.0～2.0kw/m³，膠乳進(jìn)料口與回收單體排出口盡可能的遠(yuǎn)。抑泡劑加入口設(shè)置在乳化液進(jìn)口管上。第一pH計3和第二pH計12分別設(shè)置在卸料槽4底部和汽提塔14上。

將卸料槽4內(nèi)聚氯乙烯糊樹脂膠乳的pH調(diào)節(jié)至5左右，大大減少了泡沫的產(chǎn)生和增加了泡沫的易破碎程度。

不含表面活性劑純凈的液體如水中氣泡升至表面然后爆裂。氣體與液體之間的界面張力太高導(dǎo)致氣泡不能穩(wěn)定存在。

如果液體中含有表面活性劑，所謂表面活性劑，是指加入少量能使其溶液體系的界面狀態(tài)發(fā)生明顯變化的物質(zhì)。

表面活性劑作用：

具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列；表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性：一端為親水基團(tuán)，另一端為疏水基團(tuán)；表面活性劑分為離子型表面活性劑（包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑）、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。這些表面活性劑分子有親水疏水端基的特性在氣泡周圍能形成一層其中疏水一端朝向氣泡，親水一端朝向水。因此降低的氣泡和液體之間的的界面張力穩(wěn)定了氣泡的存在。當(dāng)氣泡升至液體表面時因氣體和液體界面間也存在著表面活性分子因而就形成了包括氣泡上的表面活性劑層和液體表面活性劑的穩(wěn)定雙層。這此穩(wěn)定雙層分別由氣體-液體界面上的表面活性劑單層與液體-氣體界面上的表面活性劑單層組成。

因?yàn)槁纫蚁┰谒杏幸欢ǖ娜芙舛?，微懸浮法聚氯乙烯糊樹脂生產(chǎn)所用的乳化劑一般為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，典型的陰離子表面活性劑，親水親油值（HLB）在40以上，故能形成穩(wěn)定的乳化液，是聚合反應(yīng)能穩(wěn)定的進(jìn)行。

因其在水溶液中呈離子狀態(tài)，親水能力極強(qiáng)，由十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉形成的聚氯乙烯膠乳在回收未反應(yīng)的氯乙烯單體時，由于壓力降低產(chǎn)生大量的氣泡。氣泡夾帶樹脂細(xì)粒和乳化劑等堵塞回收管路、回首冷凝器等，降低生產(chǎn)效率，增加消耗，影響產(chǎn)品質(zhì)量等。

十二烷基硫酸鈉與十二烷基苯磺酸鈉都是強(qiáng)堿弱酸鹽，在水溶液中分別以下式反應(yīng)：

C₁₂H₂₅OSO₃^— + H₃O⁺ == C₁₂H₂₅OSO₃H + H₂O (1)

C₁₂H₂₅C₆H₆SO₃^—+ H₃O⁺ == C₁₂H₂₅ C₆H₆SO₃ H + H₂O （2）

即在酸性條件下，反應(yīng)向生成弱酸分子的方向進(jìn)行，弱酸的離解常數(shù)極低，不再是陰離子表面活性劑的強(qiáng)親水性，形成泡沫的能力和所形成泡沫的強(qiáng)度都大大降低。

正常微懸浮聚氯乙烯乳化液的pH值約8.5～9.5，當(dāng)膠乳的pH值低于7乳化液起泡程度顯著降低，而且PH越低這種狀況越明顯。但是如果pH值低于4，就會出現(xiàn)聚氯乙烯糊樹脂脫氯化氫的反應(yīng)，使聚氯乙烯糊樹脂熱穩(wěn)定性降低。

未反應(yīng)氯乙烯回收過程中，膠乳PH控制在4～7，優(yōu)選4～6.5或5～6.5。用于調(diào)節(jié)膠乳PH的酸可以是鹽酸、硫酸、磷酸，沒有特殊限制，所有離解常數(shù)Ka≥1.0×10-2即可，只要不影響產(chǎn)品性能，價格低廉即可。所用酸的濃度5-10w/%，如酸濃度低于5w/%帶入的水量過多，增加干燥工序的能耗；如果酸的濃度大于10w/%，則不易混合均勻。

向卸料槽4出來的膠乳中加入5～10w/%的氫氧化鈉溶液，將進(jìn)入汽提塔乳化液的PH調(diào)節(jié)到6.5～7.5，最好是6.8～7.2，防止呈酸性的膠乳在以后的高溫噴霧干燥工況下，出現(xiàn)降解。根據(jù)汽提塔釜PH計3指示的值加入酸或堿液，調(diào)節(jié)膠乳的PH在要求的范圍。

卸料槽4底部出口處設(shè)有卸料槽出槽泵10，卸料槽出槽泵10出口與汽提塔14連接。

脫泡塔9為一封閉的塔體，塔體底部設(shè)有出料口，脫泡塔9塔體內(nèi)部設(shè)有多層網(wǎng)格板901，最下層網(wǎng)格板901與卸料槽4頂之間設(shè)有進(jìn)料口。

脫泡塔9的塔頂部設(shè)有氣體出口，塔體中部設(shè)有沖洗水進(jìn)口，最上層網(wǎng)格板901與出氣口之間也設(shè)有沖洗水進(jìn)口，這種結(jié)構(gòu)簡單實(shí)用，消泡性能好。

三角形尖刺結(jié)構(gòu)17，尖刺結(jié)構(gòu)17與泡沫起漲的方向相對設(shè)置，利于破壞泡沫，金屬網(wǎng)格板901增加了每層網(wǎng)格板901的消泡面積，提升了消泡效率，對消泡后產(chǎn)生的膠乳起到緩沖引流的作用，利于膠乳流入塔底。

金屬網(wǎng)格板901的材質(zhì)不限，可以是鐵條、銅條、鎳條、不銹鋼條等，只要滿足機(jī)械強(qiáng)度和耐腐蝕要求即可。金屬條的厚度范圍0.5-1.5mm，最好是0.8～1.2mm，條寬100mm，金屬網(wǎng)格板901邊長10～50mm，最好是15～30mm。

脫泡塔9的氣體流速在0.05～0.50m/s之間，最好在0.1～0.3m/s之間。脫泡塔9的操作壓力為0～0.2mpa（表壓），一般為0.02～0.08 Mpa（表壓）。

卸料槽4和脫泡塔9用于機(jī)械消泡的裝置，采用手動、PLC或DCS控制系統(tǒng)，只要對物料的流量控制簡便，操作簡單達(dá)到特定效果即可，沒有特別限制。

通過本裝置，在出料回收系統(tǒng)中使用脫泡塔9，解決回收系統(tǒng)中的泡沫問題，無需消泡劑，降低了運(yùn)行成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量；消泡后的糊樹脂乳膠幾乎不含氣泡，可直接進(jìn)入干燥工序進(jìn)行生產(chǎn)；消泡后的氣體經(jīng)回收精餾提純得到循環(huán)利用，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

反應(yīng)方法實(shí)施例1：

聚合反應(yīng)結(jié)束后的膠乳（48.5℃，pH9.0，含固量45%，氯乙烯轉(zhuǎn)化率約為90%）卸入卸料槽4中（用時15分鐘），根據(jù)卸料槽4底部安裝的第一pH 計3顯示值通入5%稀硫酸溶液2調(diào)節(jié)pH到4.5，打開脫泡塔9（采用單塔，金屬網(wǎng)格為10層，層間距800mm）通氣柜入口閥門，向氣柜通入脫泡后的氯乙烯，控制壓力15為0.03Mpa（表），打開蒸氣加熱盤管蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥6，通入蒸汽，蒸汽量以膠乳溫度77～82℃為宜，保持上述工藝條件。

每隔30分鐘取膠乳樣分析氯乙烯殘留量。每30分鐘從脫泡塔出口玻璃視鏡16目測泡沫情況，如下表（表1）：

※是指剛卸料過程氯乙烯含量高；

※※是指另一釜次膠乳加入卸料槽4，造成氯乙烯含量升高，其余時間氯乙烯含量低于500w/%，滿足汽提塔14對進(jìn)料的要求。

開汽提塔14真空泵13，卸料槽4中的脫除絕大部分（質(zhì)量比含量80%以上的）的氯乙烯單體后的乳化液用輸送泵10，以合適的速率均勻穩(wěn)定的進(jìn)入汽提塔14（汽提塔14為20層篩板塔，板間距800mm，篩板孔徑10mm，孔心距20mm，等邊三角形排列）塔頂溫度80～85℃，停留時間1.0h，塔頂壓力控制-0.03Mpa.（表）為保證汽提塔向噴霧干燥送出的膠乳PH值在7左右，根據(jù)汽提塔釜第二pH計12調(diào)節(jié)閥11向?qū)⒘媳贸隹诩尤?w/%氫氧化鈉溶液。

每隔60分鐘取膠乳樣分析氯乙烯殘留量。如下表（表2）：

穩(wěn)定操作后，氯乙烯殘留量小于50w/ppm，可以保證糊樹脂成品殘留量滿足10 w/ppm。

反應(yīng)方法實(shí)施例2：

聚合反應(yīng)結(jié)束后的膠乳（49℃，PH8.6，含固量41%，氯乙烯轉(zhuǎn)化率約為90%）卸入卸料槽4中，打開脫泡塔9，脫泡塔9采用雙塔（未畫出），每塔金屬網(wǎng)格為8層，層間距800mm）通氣柜入口閥門，向氣柜通入脫泡后的氯乙烯，控制壓力15為0.03Mpa（表），打開蒸氣加熱盤管蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥6，通入蒸汽，蒸汽量以膠乳溫度77～82℃為宜，保持上述工藝條件。

每隔30分鐘取膠乳樣分析氯乙烯殘留量。每30分鐘從脫泡塔出口玻璃視鏡16目測泡沫情況。如表1。 每30分鐘從脫泡塔（第二塔，未畫出）出口玻璃視鏡目測泡沫情況。如表3

※ ：其中“有”表示明顯有泡沫；“有少量”有泡沫但程度比前者差一些；“可見”偶爾看見程度最輕。

開汽提塔14真空泵13，卸料槽中的脫除絕大部分（質(zhì)量含量在80%以上的稱之為絕大部分）的氯乙烯單體后的乳化液用輸送泵10，以一定速率均勻穩(wěn)定的進(jìn)入汽提塔14（汽提塔14為20層篩板塔，板間距800mm，篩板孔徑10mm，孔心距20mm，等邊三角形排列）塔頂溫度80～85℃，停留時間1.0h，塔頂壓力控制-0.03Mpa.（表）為保證汽提塔向噴霧干燥送出的膠乳PH值在7左右，根據(jù)汽提塔釜第二PH計12調(diào)節(jié)閥11向?qū)⒘媳贸隹诩尤?w/%氫氧化鈉溶液。

每隔60分鐘取膠乳樣分析氯乙烯殘留量。如下表（表4）

通過比較實(shí)施例1與實(shí)施例2，不用化學(xué)抑制劑，即使采用雙塔，脫泡效果也不好，氯乙烯殘留量隨之亦高。最終產(chǎn)品達(dá)不到要求。

釜外進(jìn)行氯乙烯單體脫除，比在聚合釜內(nèi)脫除節(jié)省6～8小時/釜；采用化學(xué)抑制劑與脫泡塔相結(jié)合方法比CN105693899A的方法少用一臺動態(tài)消泡機(jī)；比CN203763915U的方法省去一臺脫泡塔，而且整體效果更好。

反應(yīng)方法實(shí)施例3：

聚合反應(yīng)結(jié)束后的膠乳（47℃，PH8.7,含固量43%，氯乙烯轉(zhuǎn)化率約為90%）卸入卸料槽4中（用時15分鐘），根據(jù)槽底PH計3顯示值通入5%稀硫酸溶液2調(diào)節(jié)PH到6.5，打開脫泡塔9（采用單塔，金屬網(wǎng)格為10層，層間距800mm）通氣柜入口閥門，向氣柜通入脫泡后的氯乙烯，控制壓力15為0.03Mpa（表），打開蒸氣加熱盤管蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥6，通入蒸汽，蒸汽量以膠乳溫度77～82℃為宜，保持上述工藝條件。

每隔30分鐘取膠乳樣分析氯乙烯殘留量。每30分鐘從脫泡塔9出口玻璃視鏡16目測泡沫情況。如下表：

開汽提塔14真空泵13，卸料槽4中的脫除絕大部分的氯乙烯單體后的乳化液用輸送泵10，以一定速率均勻穩(wěn)定的進(jìn)入汽提塔14（汽提塔14為20層篩板塔，板間距800mm，篩板孔徑10mm，孔心距20mm，等邊三角形排列）塔頂溫度80～85℃，停留時間1.0h，塔頂壓力控制-0.03Mpa.（表）為保證汽提塔向噴霧干燥送出的膠乳PH值在7左右，根據(jù)汽提塔釜第二PH計12調(diào)節(jié)閥11，向?qū)⒘媳贸隹诩尤?w/%氫氧化鈉溶液。

每隔60分鐘取膠乳樣分析氯乙烯殘留量。如下表：

穩(wěn)定操作后，氯乙烯殘留量小于50w/ppm，可以保證糊樹脂成品殘留量滿足10 w/ppm。