本發(fā)明屬于阻燃聚酰胺的材料加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種新型的高效阻燃聚酰胺及其制備方法，這種磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協(xié)同阻燃聚酰胺，是通過熔融共混法制備獲得。

背景技術(shù)：

聚酰胺工程塑料具有耐磨性好、斷裂強度高、染色性好、耐高溫等優(yōu)點，因此在電子、電氣、通訊和家電業(yè)的應(yīng)用十分廣泛。然而未經(jīng)過阻燃改性的聚酰胺材料是一種易燃燒的材料，特別是加入纖維增強的聚酰胺，由于“燭芯”效應(yīng)，極限氧指數(shù)僅為23％左右，且垂直燃燒無級別，燃燒過程中生成了大量的熔滴，導(dǎo)致火焰的傳播，并伴隨有大量濃煙產(chǎn)生，因此在應(yīng)用時需要對聚酰胺進行阻燃處理。

目前應(yīng)用于聚酰胺中的阻燃劑有：次磷酸類的磷系阻燃劑，如專利申請CN101796135A、CN101821336A；氮系阻燃劑，如專利申請CN105111735A、CN104292818A；鹵系阻燃劑，如專利申請CN105385149A、CN104693792A；無機阻燃劑，如專利申請CN101497741B、CN104877229A等。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供了一種新型的高效阻燃聚酰胺及其制備方法，在聚酰胺基體中單獨采用磷雜菲衍生物或烷基次磷酸鹽或磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽復(fù)配阻燃劑，并加入抗氧劑與無機纖維在一定條件下熔融共混，將該共混物熔融加工成的新型阻燃聚酰胺材料具有良好的阻燃性能，能夠明顯提高聚酰胺的極限氧指數(shù)，且改善燃燒時的熔滴問題。

本發(fā)明的新型的高效阻燃聚酰胺即磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協(xié)同阻燃聚酰胺的制備過程如下，包括兩個步驟：

第一步，按照質(zhì)量百分比，將5％-40％磷雜菲衍生物或烷基次磷酸鹽或磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協(xié)同阻燃劑、40％-80％聚酰胺樹脂、10％-50％無機纖維、0.1％-0.3％抗氧劑，在高速攪拌機里面混合均勻后，再在雙螺桿或密煉機中，在溫度為240℃-285℃、轉(zhuǎn)速為20rpm-50rpm條件下熔融共混；第二步，將第一步得到的共混物通過熔融注塑或模壓成型的方法，在溫度240℃-285℃、壓力為30MPa-70MPa制備阻燃聚酰胺材料。

通過本發(fā)明制得的磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協(xié)同阻燃的新型阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)顯著提高，在燃燒時不產(chǎn)生熔滴，燃燒后形成致密完整的殘?zhí)?；在本發(fā)明中磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協(xié)同阻燃劑添加量僅為14wt％，極限氧指數(shù)已達到36.8％，UL94阻燃級別達到V-0級，該阻燃體系具有添加量少，阻燃效果好的優(yōu)點；將磷雜菲衍生物與烷基次磷酸鹽復(fù)配阻燃聚酰胺在已經(jīng)公開的材料中未報道過。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，所述的磷雜菲衍生物為：二-(1-DOPO-4-羥基)-二苯甲酮(2DOPO-PhOH)，其結(jié)構(gòu)式：

優(yōu)選的，所述烷基次磷酸鹽為二乙基次磷酸鋁、二丙基次磷酸鋁、異丁基次磷酸鋁、二辛基次磷酸鋁中的一種或幾種。

具體實施方式

實施例1

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為50rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為60MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為26.4％，UL94阻燃級別為NR。

實施例2

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為50rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為60MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為29.1％，UL94阻燃級別為V-1。

實施例3

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二乙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為36.8％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例4

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二丙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為32.5％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例5

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二乙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為35.4％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例6

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二丙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為33.2％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例7

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二乙基次磷酸鋁、異丁基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為31.8％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例8

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二辛基次磷酸鋁、二丙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數(shù)為25.8％，UL94阻燃級別為V-0。

表1阻燃聚酰胺的組分含量百分比

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化，凡在本發(fā)明的精神和原則以內(nèi)，所做的任何修改，改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。