本發(fā)明涉及農產(chǎn)品的深加工技術領域，尤其涉及一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法。
背景技術：
臍橙以其肉質脆嫩化渣，風味濃甜芳香而聞名。臍橙果皮約占鮮果重的20％-30％，含有果膠、精油和黃酮等多種可利用成分。臍橙皮中分離得到的具有芳香氣味的揮發(fā)性油狀物質即為精油。其主要成分是萜烯類、倍半萜烯類以及醇類、醛類、酮類、酯類等組成的含氧化合物，其中檸檬烯是主要成分。橙精油中含多種生理活性物質，具有抗菌、抗氧化、消炎、消腫、鎮(zhèn)痛等多種生理活性，被廣泛應用在食品、醫(yī)藥、化工和化妝品等多個領域中，具有重要的經(jīng)濟價值。
冷壓法是大規(guī)模制備橙精油的主要方法，是在榨汁的過程中，通過榨機的機械壓力作用將橙子外果皮上的油囊細胞壓破,使精油滲出，再利用碟式離心設備進行油水渣分離。冷壓橙油成分復雜，含有色素、蠟及農殘等不利于做抗菌保鮮劑的成分。
目前，隨著人們對食品安全的關注及開發(fā)天然保鮮劑的要求，天然植物精油的抑菌作用用于食品保鮮領域具有很好的前景。橙精油是世界上產(chǎn)量和用量最多的天然植物精油，用分子蒸餾技術加工臍橙精油，并對其抗菌活性進行研究，開發(fā)新型的抗菌保鮮劑，還尚未有文獻及專利報道。
技術實現(xiàn)要素：
基于背景技術存在的技術問題，本發(fā)明提出了一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法，具體步驟如下：
1)將冷壓精油裝入分子蒸餾裝置的進料瓶中，開啟冷凝器；
2)系統(tǒng)冷卻后，設定真空度，壓力穩(wěn)定后，設定蒸餾溫度；
3)真空度和溫度均達到設定值后，調節(jié)刮膜轉速，打開進料閥，控制物料流量，進行分子蒸餾，收集餾出組分。
優(yōu)選地，所述步驟2)中，真空度為8.0-12.0Torr、蒸餾溫度為50.0-60.0℃。
優(yōu)選地，所述步驟3)中，刮膜轉速為300-350r/min、物料流量為2.5-3.5mL/min。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果在于：
1.本發(fā)明應用分子蒸餾技術將冷壓橙精油進行加工，具有真空度高，加熱溫度低，熱敏性物質不易受到破壞，蒸餾過程中不會帶入任何有機溶劑的優(yōu)點。
2.本發(fā)明方法制備的精油產(chǎn)品去除了色素、蠟及農殘等物質，氣味清香，成分天然，抑菌效果顯著，可將其作為新的抗菌劑及食品保鮮劑的潛在來源。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步解說。
實施例1
本發(fā)明提出了一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法，具體步驟如下：
1)臍橙精油的制備
采用授權中國國家發(fā)明專利(一種采用三級碟離系統(tǒng)回收冷壓臍橙精油的方法，2014，CN102719316 B)中的方法；榨汁的同時，利用榨杯的壓力和切割作用，使果皮外表層的油胞破裂釋放精油。同時，上榨杯頂上的環(huán)狀噴水裝置噴水，將果皮和精油的混合物沖出進入螺旋輸送機，經(jīng)振動篩分離得到黃色泥狀液。然后采用碟式離心設備進行油水渣分離，得到冷壓臍橙精油，為橙色透明澄清液體。
2)臍橙精油分子蒸餾組分的制備
(1)將500mL(422.5g)冷壓精油裝入分子蒸餾裝置的進料瓶中，開啟冷凝器；
(2)系統(tǒng)冷卻后，設定真空度8.0Torr，壓力穩(wěn)定后，設定蒸餾溫度50.0℃；
(3)真空度和溫度均達到設定值后，調節(jié)刮膜轉速為300r/min，打開進料閥，控制物料流量為2.5mL/min，進行分子蒸餾，收集餾出組分，得到380.0g蒸餾產(chǎn)品，產(chǎn)率為90.0％。
實施例2
本發(fā)明提出了一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法，具體步驟如下：
1)臍橙精油的制備
采用授權中國國家發(fā)明專利(一種采用三級碟離系統(tǒng)回收冷壓臍橙精油的方法，2014，CN102719316 B)中的方法；榨汁的同時，利用榨杯的壓力和切割作用，使果皮外表層的油胞破裂釋放精油。同時，上榨杯頂上的環(huán)狀噴水裝置噴水，將果皮和精油的混合物沖出進入螺旋輸送機，經(jīng)振動篩分離得到黃色泥狀液。然后采用碟式離心設備進行油水渣分離，得到冷壓臍橙精油，為橙色透明澄清液體。
2)臍橙精油分子蒸餾組分的制備
(1)將500mL(422.5g)冷壓精油裝入分子蒸餾裝置的進料瓶中，開啟冷凝器；
(2)系統(tǒng)冷卻后，設定真空度12.0Torr，壓力穩(wěn)定后，設定蒸餾溫度60.0℃；
(3)真空度和溫度均達到設定值后，調節(jié)刮膜轉速為350r/min，打開進料閥，控制物料流量為3.5mL/min，進行分子蒸餾，收集餾出組分，得到385.3g蒸餾產(chǎn)品，產(chǎn)率為91.2％。
實施例3
本發(fā)明提出了一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法，具體步驟如下：
1)臍橙精油的制備
采用授權中國國家發(fā)明專利(一種采用三級碟離系統(tǒng)回收冷壓臍橙精油的方法，2014，CN102719316 B)中的方法；榨汁的同時，利用榨杯的壓力和切割作用，使果皮外表層的油胞破裂釋放精油。同時，上榨杯頂上的環(huán)狀噴水裝置噴水，將果皮和精油的混合物沖出進入螺旋輸送機，經(jīng)振動篩分離得到黃色泥狀液。然后采用碟式離心設備進行油水渣分離，得到冷壓臍橙精油，為橙色透明澄清液體。
2)臍橙精油分子蒸餾組分的制備
(1)將500mL(422.5g)冷壓精油裝入分子蒸餾裝置的進料瓶中，開啟冷凝器；
(2)系統(tǒng)冷卻后，設定真空度10.0Torr，壓力穩(wěn)定后，設定蒸餾溫度55.0℃；
(3)真空度和溫度均達到設定值后，調節(jié)刮膜轉速為325r/min，打開進料閥，控制物料流量為3.0mL/min，進行分子蒸餾，收集餾出組分，得到386.6g蒸餾產(chǎn)品，產(chǎn)率為91.5％。
實施例4
本發(fā)明提出了一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法，具體步驟如下：
1)臍橙精油的制備
采用授權中國國家發(fā)明專利(一種采用三級碟離系統(tǒng)回收冷壓臍橙精油的方法，2014，CN102719316 B)中的方法；榨汁的同時，利用榨杯的壓力和切割作用，使果皮外表層的油胞破裂釋放精油。同時，上榨杯頂上的環(huán)狀噴水裝置噴水，將果皮和精油的混合物沖出進入螺旋輸送機，經(jīng)振動篩分離得到黃色泥狀液。然后采用碟式離心設備進行油水渣分離，得到冷壓臍橙精油，為橙色透明澄清液體。
2)臍橙精油分子蒸餾組分的制備
(1)將500mL(422.5g)冷壓精油裝入分子蒸餾裝置的進料瓶中，開啟冷凝器；
(2)系統(tǒng)冷卻后，設定真空度10.0Torr，壓力穩(wěn)定后，設定蒸餾溫度60.0℃；
(3)真空度和溫度均達到設定值后，調節(jié)刮膜轉速為350r/min，打開進料閥，控制物料流量為3.0mL/min，進行分子蒸餾，收集餾出組分，得到393.0g蒸餾產(chǎn)品，產(chǎn)率為93.0％。
實施例5
本發(fā)明提出了一種具抑菌功效的臍橙精油分子蒸餾組分的制備方法，具體步驟如下：
1)臍橙精油的制備
采用授權中國國家發(fā)明專利(一種采用三級碟離系統(tǒng)回收冷壓臍橙精油的方法，2014，CN102719316 B)中的方法；榨汁的同時，利用榨杯的壓力和切割作用，使果皮外表層的油胞破裂釋放精油。同時，上榨杯頂上的環(huán)狀噴水裝置噴水，將果皮和精油的混合物沖出進入螺旋輸送機，經(jīng)振動篩分離得到黃色泥狀液。然后采用碟式離心設備進行油水渣分離，得到冷壓臍橙精油，為橙色透明澄清液體。
2)臍橙精油分子蒸餾組分的制備
(1)將500mL(422.5g)冷壓精油裝入分子蒸餾裝置的進料瓶中，開啟冷凝器；
(2)系統(tǒng)冷卻后，設定真空度9.0Torr，壓力穩(wěn)定后，設定蒸餾溫度58.0℃；
(3)真空度和溫度均達到設定值后，調節(jié)刮膜轉速為320r/min，打開進料閥，控制物料流量為2.9mL/min，進行分子蒸餾，收集餾出組分，得到390.8g蒸餾產(chǎn)品，產(chǎn)率為92.5％。
以實施例4得到的臍橙精油為樣本，抑菌功效研究如下：
1)抑菌實驗菌種：大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、酵母菌、枯草芽孢桿菌，所有菌種均購自中國微生物菌種保藏中心。
2)抑菌活性的評定標準：抑菌圈直徑大于20mm為極度敏感，15-20mm時為高度敏感，10-15mm時為中度敏感，7-9mm時為低度敏感，無抑菌圈者為不敏感。
3)抑菌實驗方法：
(1)將待測菌用平皿劃線法在固體培養(yǎng)基上活化，挑取單菌落接入液體培養(yǎng)基中過夜培養(yǎng)，然后將菌液進行10倍系列稀釋，細菌采用平板計數(shù)法，酵母采用顯微鏡直接記數(shù)法測菌體，將各菌落液濃度調至為1×106CFU/mL的菌懸液，將各種待測菌懸液各取0.15mL在相應的固體培養(yǎng)基上均勻涂布，制成含菌平板。在每個平皿中貼入4片5mm的圓形無菌濾紙片，并使之展平。在每個平面皿的3個濾紙片上分別滴加5μL精油，另一個濾紙片作為對照，每個菌種平行測定3次。其中金黃色葡萄球菌和大腸桿菌在37℃下培養(yǎng)24h后進行觀察記錄，酵母菌、枯草芽孢桿菌在28℃下培養(yǎng)48h后進行觀察記錄，測量抑菌圈的直徑，取平均值，以抑菌圈的直徑大小來評價精油的抗菌能力。
(2)將臍橙精油用溶劑二甲基亞砜(DMSO)稀釋為終濃度12.5、6.25、3.125、1.56、0.78、0.39μL/mL，取5μL稀釋液滴入濾紙片上，以DMSO和無菌水做空白對照。同樣金黃色葡萄球菌和大腸桿菌在37℃下培養(yǎng)24h后進行觀察記錄，酵母菌、枯草芽孢桿菌在28℃下培養(yǎng)48h后進行觀察記錄，觀察菌體的生長情況，每一精油濃度梯度作3組平行試驗，與對照組比較，觀察抑菌圈大小，以最小抑菌圈直徑對應的最低精油濃度為其最低抑菌濃度。
4、抑菌實驗結果：
(1)臍橙精油抑菌圈直徑：
(2)臍橙精油對測試菌種的最低抑菌濃度
5、抑菌實驗結論：
(1)分子蒸餾提純后臍橙精油輕相組分對酵母菌和枯草芽孢桿菌極度敏感，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌高度敏感。
(2)未經(jīng)分子蒸餾提純的臍橙冷榨精油粗油對酵母菌、枯草芽孢桿菌、大腸桿菌最小抑菌濃度1.56μL/mL，對金黃色葡萄球菌的MIC為3.125μL/mL；而經(jīng)過分子蒸餾提純后的臍橙精油組分抑菌活性大大提高，其中對酵母菌的MIC值分別為0.39μL/mL，和冷壓橙油相比活性提高了3倍；對大腸桿菌的抑菌活性提高了1倍。
由此可見，臍橙精油分子蒸餾組分對大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌和酵母菌的都有很好的抑制作用，其對真菌的抑菌活性明顯優(yōu)于細菌，分子蒸餾技術可提高精油組分的抑菌活性。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。