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      硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法與流程

      文檔序號:12400310閱讀:533來源:國知局

      本發(fā)明涉及聚氨酯工業(yè)領(lǐng)域,具體涉及硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法。



      背景技術(shù):

      聚氨酯泡沫塑料在保溫、隔熱、隔音等方面具有無可比擬的優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各種大型公共設(shè)施和高級賓館、飯店?。但是正如其它高分子材料一樣.未經(jīng)阻燃處理的聚氨酯泡沫在空氣中是可燃的,其極限氧指數(shù)(LOI)只有18左右,在有火源的情況下容易被點(diǎn)燃,火焰?zhèn)鞑パ杆伲⑶野殡S大量煙氣產(chǎn)生。因此阻燃技術(shù)的發(fā)展受到了越來越多的關(guān)注。目前關(guān)于聚氨酯材料的阻燃方法報(bào)道很多,常用的阻燃劑分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑,添加型阻燃劑的研究較多,添加型阻燃劑大部分是添加含有鹵素、磷、銻等的化合物。

      離子液體一般由有機(jī)陽離子和無機(jī)陰離子所組成,具有非揮發(fā)性或零蒸氣壓、寬沸程、高熱容和熱能儲存密度、高熱穩(wěn)定性,具有選擇性溶解力和可設(shè)計(jì)性等特點(diǎn),在合成、催化、生物催化、分離技術(shù)、電化學(xué)、分析化學(xué)和納米科學(xué)等方面得到了廣泛的研究。離子液體的高熱穩(wěn)定性及自身不燃性能,使其具有很好的阻燃性能。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明目的在于提供一種操作簡單,加工方便,且保證產(chǎn)品質(zhì)量,提高產(chǎn)品性能的硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法。

      本發(fā)明硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法,包括以下步驟:

      第一步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備

      將l-甲基咪唑,正溴丁烷和四氟硼酸鉀混合加入100mL燒瓶中,攪拌,恒溫80度下反應(yīng)3-3.5h,冷卻至室溫,用乙腈稀釋,溴化鉀沉淀過濾,濾液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,加壓除去乙腈,并在80-85度下真空干燥8h;

      第二步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的制備

      在氮?dú)獗Wo(hù)下,把正溴丁烷滴加到1-甲基咪唑中,攪拌,并在80度下反應(yīng)12h,冷卻至室溫,得粘稠狀產(chǎn)物,用乙酸乙酯洗滌3次,并在室溫下真空干澡8 h,得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑;將0.1mol的溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶解于盛有100mL蒸餾水的200mL燒杯中,同時進(jìn)行磁力攪拌,滴入16mL六氟磷酸,室溫?cái)嚢?h后靜置至液體分為兩相,取下層金黃色油狀液體相溶于的二氯甲烷,加入蒸餾水進(jìn)行洗滌,每次洗滌后的水相滴入硫酸銀溶液直至沒有黃色的溴化銀沉淀生成且pH試紙測試顯中性時停止洗滌,停止洗滌后取有機(jī)相真空干燥箱內(nèi)125度真空干燥24h,得到淡黃色液體即1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽;

      第三步,硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備

      將多亞甲基多苯基異氰酸酯和組合聚醚倒入到容器中備用,離子液體加入到組合聚醚中,然后將多亞甲基多苯基異氰酸酯倒入到組合聚醚中混合均勻,攪拌至發(fā)泡反應(yīng)開始10 s后,立即注入模具,經(jīng)發(fā)泡后在30-40度下熟化24h后制得硬質(zhì)聚氨酯泡沫。

      優(yōu)選地,第一步中l(wèi)-甲基咪唑?yàn)?.21g,0.1mol;正溴丁烷為13.7g,0.1mol;四氟硼酸鉀為12.59g,0.1mol。

      優(yōu)選地,第二步中正溴丁烷為15.07g,0.11mol; 1-甲基咪唑?yàn)?.21g,0.1mol。

      本發(fā)明利用離子液體的高熱穩(wěn)定性,制備了離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,作為阻燃劑應(yīng)用到聚氨酯硬質(zhì)泡沫中。不僅克服了瞵系阻燃劑揮發(fā)性大、耐熱性相對不高的缺陷,也克服了鹵系阻燃劑發(fā)煙量大的缺點(diǎn)。同時離子液體自身無揮發(fā)性、無毒,是一種環(huán)境友好、阻燃性能較好的新型阻燃劑。

      具體實(shí)施方式

      實(shí)施例一:

      本發(fā)明硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法,包括以下步驟:

      第一步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備

      將l-甲基咪唑,正溴丁烷和四氟硼酸鉀混合加入100mL燒瓶中,攪拌,恒溫80度下反應(yīng)3-3.5h,冷卻至室溫,用乙腈稀釋,溴化鉀沉淀過濾,濾液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,加壓除去乙腈,并在80-85度下真空干燥8h;

      第二步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的制備

      在氮?dú)獗Wo(hù)下,把正溴丁烷滴加到1-甲基咪唑中,攪拌,并在80度下反應(yīng)12h,冷卻至室溫,得粘稠狀產(chǎn)物,用乙酸乙酯洗滌3次,并在室溫下真空干澡8 h,得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑;將0.1mol的溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶解于盛有100mL蒸餾水的200mL燒杯中,同時進(jìn)行磁力攪拌,滴入16mL六氟磷酸,室溫?cái)嚢?h后靜置至液體分為兩相,取下層金黃色油狀液體相溶于的二氯甲烷,加入蒸餾水進(jìn)行洗滌,每次洗滌后的水相滴入硫酸銀溶液直至沒有黃色的溴化銀沉淀生成且pH試紙測試顯中性時停止洗滌,停止洗滌后取有機(jī)相真空干燥箱內(nèi)125度真空干燥24h,得到淡黃色液體即1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽;

      第三步,硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備

      將多亞甲基多苯基異氰酸酯和組合聚醚倒入到容器中備用,離子液體加入到組合聚醚中,然后將多亞甲基多苯基異氰酸酯倒入到組合聚醚中混合均勻,攪拌至發(fā)泡反應(yīng)開始10 s后,立即注入模具,經(jīng)發(fā)泡后在30-40度下熟化24h后制得硬質(zhì)聚氨酯泡沫。

      實(shí)施例二:

      本發(fā)明硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法,包括以下步驟:

      第一步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備

      將l-甲基咪唑,正溴丁烷和四氟硼酸鉀混合加入100mL燒瓶中,攪拌,恒溫80度下反應(yīng)3-3.5h,冷卻至室溫,用乙腈稀釋,溴化鉀沉淀過濾,濾液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,加壓除去乙腈,并在80-85度下真空干燥8h;

      第二步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的制備

      在氮?dú)獗Wo(hù)下,把正溴丁烷滴加到1-甲基咪唑中,攪拌,并在80度下反應(yīng)12h,冷卻至室溫,得粘稠狀產(chǎn)物,用乙酸乙酯洗滌3次,并在室溫下真空干澡8 h,得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑;將0.1mol的溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶解于盛有100mL蒸餾水的200mL燒杯中,同時進(jìn)行磁力攪拌,滴入16mL六氟磷酸,室溫?cái)嚢?h后靜置至液體分為兩相,取下層金黃色油狀液體相溶于的二氯甲烷,加入蒸餾水進(jìn)行洗滌,每次洗滌后的水相滴入硫酸銀溶液直至沒有黃色的溴化銀沉淀生成且pH試紙測試顯中性時停止洗滌,停止洗滌后取有機(jī)相真空干燥箱內(nèi)125度真空干燥24h,得到淡黃色液體即1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽;

      第三步,硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備

      將多亞甲基多苯基異氰酸酯和組合聚醚倒入到容器中備用,離子液體加入到組合聚醚中,然后將多亞甲基多苯基異氰酸酯倒入到組合聚醚中混合均勻,攪拌至發(fā)泡反應(yīng)開始10 s后,立即注入模具,經(jīng)發(fā)泡后在30-40度下熟化24h后制得硬質(zhì)聚氨酯泡沫。

      第一步中l(wèi)-甲基咪唑?yàn)?.21g,0.1mol;正溴丁烷為13.7g,0.1mol;四氟硼酸鉀為12.59g,0.1mol。

      實(shí)施例三:

      本發(fā)明硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備方法,包括以下步驟:

      第一步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備

      將l-甲基咪唑,正溴丁烷和四氟硼酸鉀混合加入100mL燒瓶中,攪拌,恒溫80度下反應(yīng)3-3.5h,冷卻至室溫,用乙腈稀釋,溴化鉀沉淀過濾,濾液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,加壓除去乙腈,并在80-85度下真空干燥8h;

      第二步,離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的制備

      在氮?dú)獗Wo(hù)下,把正溴丁烷滴加到1-甲基咪唑中,攪拌,并在80度下反應(yīng)12h,冷卻至室溫,得粘稠狀產(chǎn)物,用乙酸乙酯洗滌3次,并在室溫下真空干澡8 h,得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑;將0.1mol的溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶解于盛有100mL蒸餾水的200mL燒杯中,同時進(jìn)行磁力攪拌,滴入16mL六氟磷酸,室溫?cái)嚢?h后靜置至液體分為兩相,取下層金黃色油狀液體相溶于的二氯甲烷,加入蒸餾水進(jìn)行洗滌,每次洗滌后的水相滴入硫酸銀溶液直至沒有黃色的溴化銀沉淀生成且pH試紙測試顯中性時停止洗滌,停止洗滌后取有機(jī)相真空干燥箱內(nèi)125度真空干燥24h,得到淡黃色液體即1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽;

      第三步,硬質(zhì)聚氨酯泡沫制備

      將多亞甲基多苯基異氰酸酯和組合聚醚倒入到容器中備用,離子液體加入到組合聚醚中,然后將多亞甲基多苯基異氰酸酯倒入到組合聚醚中混合均勻,攪拌至發(fā)泡反應(yīng)開始10 s后,立即注入模具,經(jīng)發(fā)泡后在30-40度下熟化24h后制得硬質(zhì)聚氨酯泡沫。

      第一步中l(wèi)-甲基咪唑?yàn)?.21g,0.1mol;正溴丁烷為13.7g,0.1mol;四氟硼酸鉀為12.59g,0.1mol。

      第二步中正溴丁烷為15.07g,0.11mol; 1-甲基咪唑?yàn)?.21g,0.1mol。

      本發(fā)明利用離子液體的高熱穩(wěn)定性,制備了離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,作為阻燃劑應(yīng)用到聚氨酯硬質(zhì)泡沫中。不僅克服了瞵系阻燃劑揮發(fā)性大、耐熱性相對不高的缺陷,也克服了鹵系阻燃劑發(fā)煙量大的缺點(diǎn)。同時離子液體自身無揮發(fā)性、無毒,是一種環(huán)境友好、阻燃性能較好的新型阻燃劑。

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