本發(fā)明涉及一種聚硅氧烷及其制備方法。

背景技術(shù)：

電致變色是指在電流或電場(chǎng)的作用下，材料發(fā)生光吸收或光散射，從而導(dǎo)致顏色產(chǎn)生可逆變化的現(xiàn)象。由于電致變色材料制成的顯示屏沒(méi)有視角顯示限制，且色彩豐富、響應(yīng)時(shí)間快、有望用于取代液晶顯示。此外，電致變色材料在軍事偽裝、智能材料等方面具有潛在價(jià)值，受到越來(lái)越多的關(guān)注。

電致變色材料按材料類(lèi)型大致可分為無(wú)機(jī)電致變色材料和有機(jī)電致變色材料。無(wú)機(jī)材料是較早被研究的電致變色材料，且具有顏色對(duì)比度高、循環(huán)穩(wěn)定性高、附著力強(qiáng)及熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，其光吸收變化是由于離子和電子的雙注入和雙抽出而引起的。與無(wú)機(jī)電致變色材料相比，導(dǎo)電聚合物電致變色材料具有響應(yīng)速度快、顏色變化豐富、易加工、易分子設(shè)計(jì)及成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，其光吸收變化來(lái)自氧化還原反應(yīng)。盡管導(dǎo)電聚合物電致變色材料研究起步較晚，但目前已經(jīng)成為了電致變色材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。但是很多電致變色聚合物材料具有成膜困難，且成膜后在有機(jī)溶劑中容易脫落等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有聚合物薄膜在有機(jī)溶液中容易脫落，難以測(cè)定其電致變色性能的問(wèn)題，而提供一種具有電致變色性能的聚硅氧烷及其制備方法。

一種具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：

其中R為

所述的n的取值范圍為1≤n≤10000，m的取值范圍為1≤m≤10000，且m，n均為整數(shù)。

一種具有電致變色性能的聚硅氧烷的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、合成單體：

①、將一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌20min～40min，得到澄清的透明溶液；

步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物質(zhì)的量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為5mmol:100mL；

②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液Ⅰ；

步驟一②中所述的三乙胺與澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1:1；

③、將丙烯酰氯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到丙烯酰氯溶液；

步驟一③中所述的丙烯酰氯的物質(zhì)的量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(6mmol～10mmol):10mL；

④、在氮?dú)鈿夥蘸捅〉臈l件下，使用恒壓漏斗將丙烯酰氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)30h～36h，得到反應(yīng)液；

步驟一④中所述的丙烯酰氯溶液中的丙烯酰氯與混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩爾比為(1.2～2):1；

⑤、將反應(yīng)液倒入蒸餾水中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進(jìn)行抽濾，再收集固體；將收集的固體放入真空烘箱中，再在真空度為0.09MPa，溫度為50℃～70℃的條件下干燥6～12h，即得單體；

步驟一⑤中所述的反應(yīng)液與蒸餾水的體積比為1:(1～3)；

二、合成聚硅氧烷：

①、將步驟一中得到的單體溶解到甲苯中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到溶液A；

步驟二①中所述的單體的物質(zhì)的量與甲苯的體積比為5mmol:100mL；

②、將含氫硅油溶解到甲苯中，得到溶液B；

步驟二②中所述的含氫硅油的質(zhì)量與甲苯的體積比為(0.05g～0.2g):10mL；

③、將卡斯特催化劑溶解到無(wú)水乙醇中，得到卡斯特催化劑乙醇溶液；將卡斯特催化劑乙醇溶液加入到溶液A中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液C；

步驟二③中所述的卡斯特催化劑與無(wú)水乙醇的體積比為(35μL～60μL):5mL；

步驟二③中所述的卡斯特催化劑乙醇溶液與溶液A的體積比為5:100；

④、在氮?dú)鈿夥障?，將溶液C升溫至75℃～85℃，再將溶液B以15s/滴的滴加速度滴入到溫度為75℃～85℃的溶液C中，再將溫度為升溫至100℃～130℃，再在溫度為100℃～130℃和攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)32h～36h，得到溶液D；

步驟二④中所述的溶液C與溶液B的體積比為(100～150):10；

⑤、將溶液D倒入正己烷中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進(jìn)行抽濾，收集固體；將收集的固體放入真空干燥箱中，再在真空度為0.09MPa和溫度為30℃～50℃的條件下真空干燥6h～12h，得到具有電致變色性能的聚硅氧烷；

步驟二⑤中所述的溶液D與正己烷的體積比為1:(1～2)。

本發(fā)明步驟一中合成單體的化學(xué)式如下：

其中R為

本發(fā)明步驟二中合成聚硅氧烷的化學(xué)式如下：

所述的n的取值范圍為1≤n≤10000，m的取值范圍為1≤m≤10000，且m，n均為整數(shù)。

本發(fā)明的的有益效果：

一、本發(fā)明合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷具有良好的電化學(xué)氧化還原可逆性；

二、本發(fā)明合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷顏色變化的響應(yīng)時(shí)間快；著色時(shí)間為3.2s～4.3s，褪色時(shí)間為3.5s～4.2s；

三、本發(fā)明合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷顏色的變化應(yīng)是可逆的，顏色變化靈敏度高；可由無(wú)色或淺黃色變化為紅色、藍(lán)色或者綠色；

四、本發(fā)明合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷具有較高的循環(huán)壽命；至少可以循環(huán)90次；

五、本發(fā)明合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷具有一定的儲(chǔ)存記憶功能；

六、本發(fā)明合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷有較好的化學(xué)穩(wěn)定性。

本發(fā)明可獲得一種具有電致變色性能的聚硅氧烷。

附圖說(shuō)明

圖1為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

圖2為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖2中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

圖3為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

圖4為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

圖5為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

圖6為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

圖7為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖7中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

圖8為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

圖9為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

圖10為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

圖11為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖11中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

圖12為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

圖13為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

圖14為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

圖15為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖15中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

圖16為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：

其中R為

所述的n的取值范圍為1≤n≤10000，m的取值范圍為1≤m≤10000，且m，n均為整數(shù)。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式是一種具有電致變色性能的聚硅氧烷的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、合成單體：

①、將一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌20min～40min，得到澄清的透明溶液；

步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物質(zhì)的量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為5mmol:100mL；

②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液Ⅰ；

步驟一②中所述的三乙胺與澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1:1；

③、將丙烯酰氯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到丙烯酰氯溶液；

步驟一③中所述的丙烯酰氯的物質(zhì)的量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(6mmol～10mmol):10mL；

④、在氮?dú)鈿夥蘸捅〉臈l件下，使用恒壓漏斗將丙烯酰氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)30h～36h，得到反應(yīng)液；

步驟一④中所述的丙烯酰氯溶液中的丙烯酰氯與混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩爾比為(1.2～2):1；

⑤、將反應(yīng)液倒入蒸餾水中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進(jìn)行抽濾，再收集固體；將收集的固體放入真空烘箱中，再在真空度為0.09MPa，溫度為50℃～70℃的條件下干燥6～12h，即得單體；

步驟一⑤中所述的反應(yīng)液與蒸餾水的體積比為1:(1～3)；

二、合成聚硅氧烷：

①、將步驟一中得到的單體溶解到甲苯中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到溶液A；

步驟二①中所述的單體的物質(zhì)的量與甲苯的體積比為5mmol:100mL；

②、將含氫硅油溶解到甲苯中，得到溶液B；

步驟二②中所述的含氫硅油的質(zhì)量與甲苯的體積比為(0.05g～0.2g):10mL；

③、將卡斯特催化劑溶解到無(wú)水乙醇中，得到卡斯特催化劑乙醇溶液；將卡斯特催化劑乙醇溶液加入到溶液A中，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌3min～5min，得到混合溶液C；

步驟二③中所述的卡斯特催化劑與無(wú)水乙醇的體積比為(35μL～60μL):5mL；

步驟二③中所述的卡斯特催化劑乙醇溶液與溶液A的體積比為5:100；

④、在氮?dú)鈿夥障拢瑢⑷芤篊升溫至75℃～85℃，再將溶液B以15s/滴的滴加速度滴入到溫度為75℃～85℃的溶液C中，再將溫度為升溫至100℃～130℃，再在溫度為100℃～130℃和攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)32h～36h，得到溶液D；

步驟二④中所述的溶液C與溶液B的體積比為(100～150):10；

⑤、將溶液D倒入正己烷中，靜置6h～12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進(jìn)行抽濾，收集固體；將收集的固體放入真空干燥箱中，再在真空度為0.09MPa和溫度為30℃～50℃的條件下真空干燥6h～12h，得到具有電致變色性能的聚硅氧烷；

步驟二⑤中所述的溶液D與正己烷的體積比為1:(1～2)。

本實(shí)施方式的有益效果：

一、本實(shí)施方式合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷具有良好的電化學(xué)氧化還原可逆性；

二、本實(shí)施方式合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷顏色變化的響應(yīng)時(shí)間快；著色時(shí)間為3.2s～4.3s，褪色時(shí)間為3.5s～4.2s；

三、本實(shí)施方式合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷顏色的變化應(yīng)是可逆的，顏色變化靈敏度高；可由無(wú)色或淺黃色變化為紅色、藍(lán)色或者綠色；

四、本實(shí)施方式合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷具有較高的循環(huán)壽命；至少可以循環(huán)90次；

五、本實(shí)施方式合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷具有一定的儲(chǔ)存記憶能；

六、本實(shí)施方式合成的具有電致變色性能的聚硅氧烷有較好的化學(xué)穩(wěn)定性。

本實(shí)施方式可獲得一種具有電致變色性能的聚硅氧烷。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二的不同點(diǎn)是：步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基三苯胺、4-氨基苯基-N-咔唑、4-氨基苯基-N-吩噻嗪、4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺、4-氨基-4'，4″-二甲氧基三苯胺或N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺。其他與具體實(shí)施方式二相同。

本實(shí)施方式所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪的結(jié)構(gòu)式為所述的4-氨基-三苯胺的結(jié)構(gòu)式為所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺的結(jié)構(gòu)式為：所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺的結(jié)構(gòu)式為：所述的4-氨基苯基-N-咔唑的結(jié)構(gòu)式為所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺的結(jié)構(gòu)式為

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二或三的不同點(diǎn)是：步驟二②中所述的含氫硅油為含氫量為1.5％的聚甲基氫硅氧烷。其他與具體實(shí)施方式二或三相同。

本實(shí)施方式所述的含氫硅油的粘度為15～40cps(20℃)。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二至四之一的不同點(diǎn)是：所述的4-氨基三苯胺是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基三苯胺：將0.1mol二苯胺單體和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基三苯胺；

二、將0.025mol 4-硝基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基三苯胺。其他與具體實(shí)施方式二至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二至五之一的不同點(diǎn)是：所述的4-氨基苯基-N-咔唑是按以下步驟制備的：

一、4-硝基苯基-N-咔唑：將0.1mol咔唑和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基苯基-N-咔唑；

二、將0.025mol 4-硝基苯基-N-咔唑、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基苯基-N-咔唑。其他與具體實(shí)施方式二至五之一相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二至六之一的不同點(diǎn)是：所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基-苯基-N-吩噻嗪：將0.1mol吩噻嗪和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基-苯基-N-吩噻嗪；

二、將0.025mol 4-硝基-苯基-N-吩噻嗪、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基苯基-N-吩噻嗪。其他與具體實(shí)施方式二至六之一相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二至七之一的不同點(diǎn)是：所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺：將0.1mol雙(4-叔丁基苯基)胺和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺；

二、將0.025mol 4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺。

其他與具體實(shí)施方式二至七之一相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二至八之一的不同點(diǎn)是：所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺：將0.1mol 4,4'-二甲氧基二苯胺和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺；

二、將0.025mol 4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺。

其他與具體實(shí)施方式二至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式二至九之一的不同點(diǎn)是：所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺是按以下步驟制備的：

一、制備N(xiāo)-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)硝基苯胺：將0.1mol N-苯基-2-萘胺和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)硝基苯胺；

二、將0.025mol N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)硝基苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺。其他與具體實(shí)施方式二至九之一相同。

試驗(yàn)1：一種具有電致變色性能的聚硅氧烷的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、合成單體：

①、將一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌30min，得到澄清的透明溶液；

步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物質(zhì)的量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為5mmol:100mL；

步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基苯基-N-吩噻嗪；

②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺，再在攪拌速度為200r/min下攪拌5min，得到混合溶液Ⅰ；

步驟一②中所述的三乙胺與澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1:1；

③、將丙烯酰氯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到丙烯酰氯溶液；

步驟一③中所述的丙烯酰氯的物質(zhì)的量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為7.5mmol:10mL；

④、在氮?dú)鈿夥蘸捅〉臈l件下，使用恒壓漏斗將丙烯酰氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌反應(yīng)36h，得到反應(yīng)液；

步驟一④中所述的丙烯酰氯溶液中的丙烯酰氯與混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩爾比為1.5:1；

⑤、將反應(yīng)液倒入蒸餾水中，靜置12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進(jìn)行抽濾，再收集固體；將收集的固體放入真空烘箱中，再在真空度為0.09MPa，溫度為60℃的條件下干燥12h，即得單體；

步驟一⑤中所述的反應(yīng)液與蒸餾水的體積比為1:2；

二、合成聚硅氧烷：

①、將步驟一中得到的單體溶解到甲苯中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌3min，得到溶液A；

步驟二①中所述的單體的質(zhì)量與甲苯的體積比為5mmol:100mL；

②、將含氫硅油溶解到甲苯中，得到溶液B；

步驟二②中所述的含氫硅油的質(zhì)量與甲苯的體積比為0.1g:10mL；

步驟二②中所述的含氫硅油為含氫量為1.5％的聚甲基氫硅氧烷；

③、將卡斯特催化劑溶解到無(wú)水乙醇中，得到卡斯特催化劑乙醇溶液；將卡斯特催化劑乙醇溶液加入到溶液A中，再在攪拌速度為200r/min下攪拌3min，得到混合溶液C；

步驟二③中所述的卡斯特催化劑與無(wú)水乙醇的體積比為50μL:5mL；

步驟二③中所述的卡斯特催化劑乙醇溶液與溶液A的體積比為5:100；

④、在氮?dú)鈿夥障?，將溶液C升溫至80℃，再將溶液B以15s/滴的滴加速度滴入到溫度為80℃的溶液C中，再將溫度為升溫至110℃，再在溫度為110℃和攪拌速度為300r/min下攪拌反應(yīng)36h，得到溶液D；

步驟二④中所述的溶液C與溶液B的體積比為100:10；

⑤、將溶液D倒入正己烷中，靜置12h，再在真空度為0.09MPa的條件下進(jìn)行抽濾，收集固體；將收集的固體放入真空干燥箱中，再在真空度為0.09MPa和溫度為30℃的條件下真空干燥12h，得到具有電致變色性能的聚硅氧烷；

步驟二⑤中所述的溶液D與正己烷的體積比為1:2。

步驟二②中所述的含氫硅油的粘度為15～40cps(20℃)。

試驗(yàn)1步驟一①中所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基-苯基-N-吩噻嗪：將0.1mol吩噻嗪和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基-苯基-N-吩噻嗪；

二、將0.025mol 4-硝基-苯基-N-吩噻嗪、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基苯基-N-吩噻嗪；所述的4-氨基苯基-N-吩噻嗪的結(jié)構(gòu)式為

試驗(yàn)1步驟一中合成單體的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)1步驟二中合成聚硅氧烷的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)1步驟二⑤得到的具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：所述的m的取值范圍為1≤m≤10000，n的取值范圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數(shù)。

具有電致變色性能的聚硅氧烷薄膜的制備方法：將試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷溶于N,N-二甲基甲酰胺中形成溶液；所述的溶液中具有電致變色性能的聚硅氧烷的質(zhì)量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為0.5g:10mL；將溶液涂覆于ITO導(dǎo)電玻璃上，再在真空度為0.09MPa和溫度為100℃～250℃的真空干燥箱中烘膜2h～12h，得到具有電致變色性能的聚硅氧烷薄膜；將具有電致變色性能的聚硅氧烷薄膜作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，Ag/AgCl電極為參比電極，高氯酸鋰的乙腈溶液作為電解液；所述的高氯酸鋰的乙腈溶液中高氯酸鋰的濃度為0.1mol/L；使用電化學(xué)工作站測(cè)試試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷在高氯酸鋰的乙腈溶液中的電致變色性能，結(jié)果如圖1所示；

圖1為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

由圖1可知，在0.93V出現(xiàn)了一個(gè)氧化峰，在0.76V出現(xiàn)了相應(yīng)的還原峰，說(shuō)明所發(fā)生的反應(yīng)是可逆的；在循環(huán)伏安掃描過(guò)程中，試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色也由乳白色變成紅色，并且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色恢復(fù)到初始狀態(tài)。因此，試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷可以作為電致變色材料。

對(duì)具有電致變色性能的聚硅氧烷薄膜在不同電壓下進(jìn)行紫外光譜檢測(cè)，結(jié)果如圖2所示。

圖2為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖2中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

從圖2可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發(fā)生了明顯的變化，說(shuō)明試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了紅色，此聚合物可用做電致變色材料。

對(duì)試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，如圖3所示；圖3為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

由圖3可知，在3251cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H伸縮振動(dòng)峰；在1511cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H的彎曲振動(dòng)吸收峰；在1664cm^-1處，出現(xiàn)的C＝O伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明了酰胺基團(tuán)的存在；在3058cm^-1處，出現(xiàn)的是苯環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；在2927cm^-1和2867cm^-1處，出現(xiàn)的是甲基和亞甲基的C-H不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰；在1604cm^-1處的吸收峰為苯環(huán)的骨架伸縮振動(dòng)吸收；在1000-1100cm^-1之間寬而強(qiáng)的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動(dòng)引起的。而在2170cm^-1處沒(méi)有吸收峰，證明含氫硅油的硅氫鍵已經(jīng)和單體中的雙鍵反應(yīng)完全。

對(duì)試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行熱性能檢測(cè)，結(jié)果如圖4所示；圖4為試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

由圖4可知，在試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷從室溫升溫至800℃的過(guò)程中，有一個(gè)明顯的失重區(qū)域。試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷開(kāi)始失重的溫度為341℃；失重50％時(shí)的溫度在487℃左右，說(shuō)明試驗(yàn)1制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷熱性能較好。

試驗(yàn)2：本試驗(yàn)與試驗(yàn)1的不同點(diǎn)是：步驟一①中所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基-三苯胺。其他步驟與參數(shù)與試驗(yàn)1均相同。

試驗(yàn)2中所述的4-氨基三苯胺是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基三苯胺：將0.1mol二苯胺單體和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基三苯胺；二、將0.025mol 4-硝基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基三苯胺；所述的4-氨基-三苯胺的結(jié)構(gòu)式為

試驗(yàn)2步驟一中合成單體的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)2步驟二中合成聚硅氧烷的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)2得到的具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：

所述的m的取值范圍為1≤m≤10000，n的取值范圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數(shù)。

圖5為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

由圖5可知，在3289cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H伸縮振動(dòng)峰；在1509cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H的彎曲振動(dòng)吸收峰；在1664cm^-1處，出現(xiàn)的C＝O伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明了酰胺基團(tuán)的存在；在3040cm^-1處，出現(xiàn)的是苯環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；在2922cm^-1和2853cm^-1處，出現(xiàn)的是甲基和亞甲基的C-H不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰；在1590cm^-1處的吸收峰為苯環(huán)的骨架伸縮振動(dòng)吸收；在1000-1100cm^-1之間寬而強(qiáng)的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動(dòng)引起的，而在2170cm^-1處沒(méi)有吸收峰，證明含氫硅油的硅氫鍵已經(jīng)和單體中的雙鍵反應(yīng)完全。

采用與試驗(yàn)1相同的方法對(duì)試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試，如圖6所示；

圖6為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

由圖6可知，在0.94V出現(xiàn)了一個(gè)氧化峰，在0.83V出現(xiàn)了相應(yīng)的還原峰，說(shuō)明所發(fā)生的反應(yīng)是可逆的；在循環(huán)伏安掃描過(guò)程中，試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色也由乳白色變成藍(lán)色，并且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色恢復(fù)到初始狀態(tài)。因此，試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷可以作為電致變色材料。

采用與試驗(yàn)1相同的方法對(duì)試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行進(jìn)行電致變色測(cè)試，如圖7所示；

圖7為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖7中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

從圖7可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發(fā)生了明顯的變化，說(shuō)明試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了藍(lán)色，此聚合物可用做電致變色材料。

對(duì)試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行熱性能檢測(cè)，結(jié)果如圖8所示；圖8為試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

由圖8可知，在試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷從室溫升溫至800℃的過(guò)程中，有一個(gè)明顯的失重區(qū)域。試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷開(kāi)始失重的溫度為329℃；失重50％時(shí)的溫度在437℃左右，說(shuō)明試驗(yàn)2制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷熱性能較好。

試驗(yàn)3：本試驗(yàn)與試驗(yàn)1的不同點(diǎn)是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基-4',4″-二叔丁基三苯胺。其他步驟與參數(shù)與試驗(yàn)1均相同。

試驗(yàn)3中所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺：將0.1mol雙(4-叔丁基苯基)胺和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺；

二、將0.025mol 4-硝基-4',4″–二叔丁基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺；所述的4-氨基-4',4″–二叔丁基三苯胺的結(jié)構(gòu)式為：

試驗(yàn)3步驟一中合成單體的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)3步驟二中合成聚硅氧烷的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)3得到的具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：

所述的m的取值范圍為1≤m≤10000，n的取值范圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數(shù)。

圖9為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；由圖9可知，在3446cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H伸縮振動(dòng)峰；在1508cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H的彎曲振動(dòng)吸收峰；在1662cm^-1處，出現(xiàn)的C＝O伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明了酰胺基團(tuán)的存在；在3038cm^-1處，出現(xiàn)的是苯環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；在2962cm^-1和2867cm^-1處，出現(xiàn)的是甲基和亞甲基的C-H不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰；在1000-1100cm^-1之間寬而強(qiáng)的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動(dòng)引起的，而在2170cm^-1處沒(méi)有吸收峰，證明含氫硅油的硅氫鍵已經(jīng)和單體中的雙鍵反應(yīng)完全。

采用與試驗(yàn)1相同的方法對(duì)試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試，如圖10所示；

圖10為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

由圖10可知，在1.04V出現(xiàn)了一個(gè)氧化峰，在0.78V出現(xiàn)了相應(yīng)的還原峰，說(shuō)明所發(fā)生的反應(yīng)是可逆的；在循環(huán)伏安掃描過(guò)程中，試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色也由乳白色變成藍(lán)色，并且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色恢復(fù)到初始狀態(tài)。因此，試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷可以作為電致變色材料。

采用與試驗(yàn)1相同的方法對(duì)試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行電致變色測(cè)試，如圖11所示；

圖11為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖11中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

從圖11可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發(fā)生了明顯的變化，說(shuō)明試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了藍(lán)色。此聚合物可用做電致變色材料。

對(duì)試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行熱性能檢測(cè)，結(jié)果如圖12所示；

圖12為試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

由圖12可知，在試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷從室溫升溫至800℃的過(guò)程中，有一個(gè)明顯的失重區(qū)域。試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷開(kāi)始失重的溫度為370℃；失重50％時(shí)的溫度在530℃左右，說(shuō)明試驗(yàn)3制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷熱性能較好。

試驗(yàn)4：本試驗(yàn)與試驗(yàn)1的不同點(diǎn)是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為

N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺。其他步驟與參數(shù)與試驗(yàn)1均相同。

試驗(yàn)4中所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺是按以下步驟制備的：

一、制備N(xiāo)-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)硝基苯胺：將0.1mol N-苯基-2-萘胺和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)硝基苯胺；

二、將0.025mol N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)硝基苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺；所述的N-(β-萘基)-N-苯基-對(duì)苯二胺的結(jié)構(gòu)式為：

試驗(yàn)4步驟一中合成單體的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)4步驟二中合成聚硅氧烷的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)4得到的具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：

所述的m的取值范圍為1≤m≤10000，n的取值范圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數(shù)。

圖13為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的紅外光譜圖；

由圖13可知，在3297cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H伸縮振動(dòng)峰；在1507cm^-1處，出現(xiàn)的是N-H的彎曲振動(dòng)吸收峰；在1663cm^-1處，出現(xiàn)的C＝O伸縮振動(dòng)峰，說(shuō)明了酰胺基團(tuán)的存在；在3057cm^-1處，出現(xiàn)的是苯環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；在2926cm^-1和2856cm^-1處，出現(xiàn)的是甲基和亞甲基的C-H不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰；在1594cm^-1處的吸收峰為苯環(huán)的骨架伸縮振動(dòng)吸收；在1000-1100cm^-1之間寬而強(qiáng)的多重吸收峰是Si-O-Si的伸縮振動(dòng)引起的，而在2170cm^-1處沒(méi)有吸收峰，證明含氫硅油的硅氫鍵已經(jīng)和單體中的雙鍵反應(yīng)完全。

采用與試驗(yàn)1相同的方法對(duì)試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安進(jìn)行測(cè)試，如圖14所示；

圖14為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的循環(huán)伏安圖；

由圖14可知，在1.04V出現(xiàn)了一個(gè)氧化峰，在0.88V出現(xiàn)了相應(yīng)的還原峰，說(shuō)明所發(fā)生的反應(yīng)是可逆的；在循環(huán)伏安掃描過(guò)程中，試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色也由乳白色變成墨綠色，并且隨著反向電壓的加載，具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色恢復(fù)到初始狀態(tài)。因此，試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷可以作為電致變色材料。

采用與試驗(yàn)1相同的方法對(duì)試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行電致變色測(cè)試，如圖15所示；

圖15為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的電致變色譜圖，圖15中1為電壓為0V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，2為電壓為0.9V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線，3為電壓為1.1V時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收曲線；

從圖15可知，隨著不同電壓的加載，紫外光譜曲線發(fā)生了明顯的變化，說(shuō)明試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的顏色在電壓的加載下從乳白色變成了墨綠色。此聚合物可用做電致變色材料。

對(duì)試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷進(jìn)行熱性能檢測(cè)，結(jié)果如圖16所示；圖16為試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷的熱失重曲線；

由圖16可知，在試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷從室溫升溫至800℃的過(guò)程中，有一個(gè)明顯的失重區(qū)域。試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷開(kāi)始失重的溫度為363℃；失重40％時(shí)的溫度在502℃左右，說(shuō)明試驗(yàn)4制備的具有電致變色性能的聚硅氧烷熱性能較好。

試驗(yàn)5：本試驗(yàn)與試驗(yàn)1的不同點(diǎn)是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為

4-氨基苯基-N-咔唑。其他步驟與參數(shù)與試驗(yàn)1均相同。

試驗(yàn)5中所述的4-氨基苯基-N-咔唑，是按以下步驟制備的：

一、4-硝基苯基-N-咔唑：將0.1mol咔唑和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基苯基-N-咔唑；

二、將0.025mol 4-硝基苯基-N-咔唑、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基苯基-N-咔唑；所述的4-氨基苯基-N-咔唑的結(jié)構(gòu)式為

試驗(yàn)5步驟一中合成單體的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)5步驟二中合成聚硅氧烷的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)5得到的具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：所述的m的取值范圍為1≤m≤10000，n的取值范圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數(shù)。

試驗(yàn)6：本試驗(yàn)與試驗(yàn)1的不同點(diǎn)是：步驟一①所述的一氨基苯胺衍生物為4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺。其他步驟與參數(shù)與試驗(yàn)1均相同。

試驗(yàn)6中所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺，是按以下步驟制備的：

一、制備4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺：將0.1mol 4,4'-二甲氧基二苯胺和0.1mol NaH加入到150mL無(wú)水二甲基亞砜中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到懸濁液；向懸濁液中加入0.1mol對(duì)氟硝基苯，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和溫度為140℃下反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液降溫至室溫，再倒入200mL～400mL蒸餾水中，靜置，再進(jìn)行抽濾，得到固體物質(zhì)；將固體物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺；

二、將0.025mol 4-硝基-4',4″-二甲氧基三苯胺、0.2g Pd/C催化劑、5ml水合肼加入到150mL無(wú)水乙醇中，再在氮?dú)鈿夥障禄亓鞣磻?yīng)12h，再進(jìn)行過(guò)濾，去除Pd/C催化劑，過(guò)濾得到的溶液倒入蒸餾水中沉淀，再進(jìn)行抽濾，得到沉淀物質(zhì)；將沉淀物質(zhì)在60℃的真空干燥箱中干燥，得到4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺；所述的4-氨基-4',4″-二甲氧基三苯胺的結(jié)構(gòu)式為

試驗(yàn)6步驟一中合成單體的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)6步驟二中合成聚硅氧烷的反應(yīng)式為：

試驗(yàn)6得到的具有電致變色性能的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為：所述的m的取值范圍為1≤m≤10000，n的取值范圍為1≤n≤10000，且m，n均為整數(shù)。