本實(shí)用新型涉及精油生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置。

背景技術(shù)：

苯甲醛廣泛應(yīng)用于食品、飲料、煙草以及化妝品等行業(yè)，尤其在西方國(guó)家，杏仁香味的食品占有很高的比例；同時(shí)苯甲醛也是一種重要的醫(yī)藥中間體，是許多藥物生產(chǎn)的起始原料。隨著食品安全意識(shí)的提高，人們更傾向于使用天然的食品添加劑，天然化合物要比化學(xué)合成物更健康的理念也反映在食品法規(guī)中。因而，天然苯甲醛的需求日益增加，屬于國(guó)際和國(guó)內(nèi)香料緊缺的商品之一，同時(shí)天然香料通常也擁有更高的銷售價(jià)格，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。天然苯甲醛主要來(lái)源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁苷的果仁油中，資源有限。因此純天然苯甲醛遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場(chǎng)的需求。后來(lái)，國(guó)外有專利報(bào)道以天然桂油為原料來(lái)制備天然級(jí)苯甲醛，即通過(guò)肉桂油中桂醛的氧化或使肉桂油中的桂醛在堿性條件下水解經(jīng)過(guò)逆羥醛縮合來(lái)獲得苯甲醛。

目前，桂醛水解經(jīng)過(guò)逆羥醛縮合來(lái)制取苯甲醛是以桂醛為原料在堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)制備的，主要是采用間歇反應(yīng)。由于該水解反應(yīng)是一種可逆反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，產(chǎn)物中苯甲醛的含量不斷提高，反應(yīng)速度不斷降低，產(chǎn)物中天然苯甲醛的含量由于反應(yīng)平衡的原因而無(wú)法進(jìn)一步提高，從而影響了反應(yīng)得率和效率。另外，桂醛和苯甲醛在堿性溶液中長(zhǎng)時(shí)間較高溫度下自身也容易發(fā)生聚合現(xiàn)象，產(chǎn)生大量副產(chǎn)物聚合物，導(dǎo)致原料和產(chǎn)物的損耗。

公開(kāi)號(hào)為CN1425639A中國(guó)實(shí)用新型專利申請(qǐng)公開(kāi)了《苯甲醛生產(chǎn)方法和裝置》，其把油相的桂醛分散在碳酸鈉水溶液中，也把水相的碳酸鈉溶液分散在桂醛中，使兩相很好混合，并且在反應(yīng)過(guò)程中把生成的苯甲醛不斷移出，從而提高了反應(yīng)收率。但該方案仍存在明顯的諸多缺點(diǎn)。首先，雖然在反應(yīng)過(guò)程中可以把生成的苯甲醛分出來(lái)，但是水也一起被分出來(lái)，并且水中所含有的少量苯甲醛還需要使用大量的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取液還需進(jìn)行精餾回收苯甲醛，方法仍然是煩瑣費(fèi)時(shí)，需使用大量有機(jī)溶劑且能耗大。其次，反應(yīng)中連同苯甲醛分出來(lái)大量的熱水，需從外界補(bǔ)充等量的水，導(dǎo)致耗能大。另外，該方法雖然說(shuō)收率能達(dá)到80%，但沒(méi)能給出轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)。還有，該方法仍然是屬于間歇反應(yīng)，反應(yīng)器中的原料桂醛消耗后，需停止反應(yīng)，重新投料后才能再進(jìn)行下一次反應(yīng)，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中苯甲醛生產(chǎn)方法中副產(chǎn)物聚合物多、使用有機(jī)溶劑、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和收率低，生產(chǎn)效率低等缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的在于提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化水解生產(chǎn)，同時(shí)具有能耗低，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置。

為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提出的技術(shù)方案如下：一種桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置，包括反應(yīng)器本體，所述的反應(yīng)器本體上設(shè)有補(bǔ)水管、冷凝管，反應(yīng)器本體內(nèi)設(shè)有攪拌器，其特征在于：所述的反應(yīng)器本體上還設(shè)有加料管道和油水分離器，所述的油水分離器連接冷凝管，油水分離器上設(shè)有出水口和出油口；所述的出水口通過(guò)管道連接反應(yīng)器本體。

優(yōu)選的，所述的攪拌器為雙層旋片攪拌器，分為上下兩層各三片，每層的三片旋片對(duì)稱分布，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可使反應(yīng)溶液上下翻滾，使兩相很好的混合。

本實(shí)用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置的具體使用方法為,包括如下步驟：將桂醛或含有桂醛的桂油與碳酸鈉水溶液按比例一起投入反應(yīng)器本體內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，維持反應(yīng)溫度在100-115℃；反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)冷凝管不斷移走生成的苯甲醛及乙醛，促使平衡朝著反醇醛縮合的方向進(jìn)行；同時(shí)，經(jīng)冷凝后，移走的苯甲醛以及帶出來(lái)的水在油水分離器中進(jìn)行分離，油水分離得到水繼續(xù)回流到反應(yīng)器中，而苯甲醛則作為產(chǎn)品直接收集起來(lái)；在反應(yīng)過(guò)程中，根據(jù)生成采出的苯甲醛計(jì)算所消耗的水量，并從補(bǔ)水管往反應(yīng)器里不斷地加入等量的水使得反應(yīng)器中碳酸鈉的質(zhì)量濃度基本保持不變；同時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)加料管道持續(xù)的往反應(yīng)器里補(bǔ)加原料桂油或桂醛，使反應(yīng)器中的油和碳酸鈉水溶液質(zhì)量比保持在0.15-0.4之間，達(dá)到連續(xù)加料連續(xù)生產(chǎn)的目的。

采用上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置，用于桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛，其原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%以上，反應(yīng)重量收率高達(dá)80%，且無(wú)需使用有機(jī)溶劑，可進(jìn)行連續(xù)化水解生產(chǎn)，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、能耗低，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本實(shí)用新型所述的攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖；

其中：1.反應(yīng)器本體、11.補(bǔ)水管、12.冷凝管、13.攪拌器、14.加料管道、15.油水分離器、151.出油口、152.出水口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1、圖2所示，本實(shí)用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置，包括反應(yīng)器本體1，反應(yīng)器1本體上設(shè)有補(bǔ)水管11、冷凝管12，反應(yīng)器本體1內(nèi)設(shè)有攪拌器13，本實(shí)用新型的創(chuàng)新在于，反應(yīng)器本體1上還設(shè)有加料管道14和油水分離器15，所述的油水分離器15連接冷凝管12，油水分離器15上設(shè)有出油口151和出水口152；所述的出水口152通過(guò)管道連接反應(yīng)器本體1；此外，攪拌器13為雙層旋片攪拌器，分為上下兩層各三片，每層的三片旋片對(duì)稱分布，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可使反應(yīng)溶液上下翻滾，使兩相很好的混合。

實(shí)施例1

將100公斤桂醛含量為78.2%的桂油與280公斤質(zhì)量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應(yīng)器中，維持溫度在100-115℃進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及帶出來(lái)的水在油水分離器中進(jìn)行分離，水繼續(xù)回到反應(yīng)器中，而苯甲醛則作為產(chǎn)品直接從油水分離器中收集出來(lái)。在反應(yīng)過(guò)程中，根據(jù)采出的苯甲醛來(lái)計(jì)算所消耗的水量，并從補(bǔ)水管往反應(yīng)器里不斷地加入等量的水使得反應(yīng)器中碳酸鈉的質(zhì)量濃度基本保持在2%。同時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中持續(xù)的從加料器往反應(yīng)器里補(bǔ)加原料桂油，使反應(yīng)器中的油和碳酸鈉水溶液質(zhì)量比保持在0.15-0.4之間，連續(xù)加料連續(xù)生產(chǎn)。本次生產(chǎn)共進(jìn)行了60小時(shí)，補(bǔ)加原料桂油1560公斤,補(bǔ)加水176公斤,采出苯甲醛1294.7公斤,含量為80.5%。

實(shí)施例2

將80公斤桂醛含量為84.4%的桂油與280公斤質(zhì)量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應(yīng)器中，維持溫度在100-115℃進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及帶出來(lái)的水在油水分離器中進(jìn)行分離，水繼續(xù)回到反應(yīng)器中，而苯甲醛則作為產(chǎn)品直接從油水分離器中收集出來(lái)。在反應(yīng)過(guò)程中，根據(jù)采出的苯甲醛來(lái)計(jì)算所消耗的水量，并從補(bǔ)水管往反應(yīng)器里不斷地加入等量的水使得反應(yīng)器中碳酸鈉的質(zhì)量濃度基本保持在2%。同時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中持續(xù)的從加料器往反應(yīng)器里補(bǔ)加原料桂油，使反應(yīng)器中的油和碳酸鈉水溶液質(zhì)量比保持在0.15-0.4之間，連續(xù)加料連續(xù)生產(chǎn)。本次生產(chǎn)共進(jìn)行了75小時(shí)，補(bǔ)加原料桂油1875公斤，補(bǔ)加水223公斤,采出苯甲醛1535.2公斤,含量為86.3%。

實(shí)施例3

將100公斤桂醛含量為87.3%的桂油與300公斤質(zhì)量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應(yīng)器中，維持溫度在100-115℃進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及帶出來(lái)的水在油水分離器中進(jìn)行分離，水繼續(xù)回到反應(yīng)器中，而苯甲醛則作為產(chǎn)品直接從油水分離器中收集出來(lái)。在反應(yīng)過(guò)程中，根據(jù)采出的苯甲醛來(lái)計(jì)算所消耗的水量，并從補(bǔ)水管往反應(yīng)器里不斷地加入等量的水使得反應(yīng)器中碳酸鈉的質(zhì)量濃度基本保持在2%。同時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中持續(xù)的從加料器往反應(yīng)器里補(bǔ)加原料桂油，使反應(yīng)器中的油和碳酸鈉水溶液質(zhì)量比保持在0.15-0.4之間，連續(xù)加料連續(xù)生產(chǎn)。本次生產(chǎn)共進(jìn)行了72小時(shí)，補(bǔ)加原料桂油2155公斤,補(bǔ)加水268公斤,采出苯甲醛1759.6公斤,含量為89.1%。

實(shí)施例4

將50斤桂醛含量為82.6%的桂油與330公斤質(zhì)量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應(yīng)器中，維持溫度在100-115℃進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及帶出來(lái)的水在油水分離器中進(jìn)行分離，水繼續(xù)回到反應(yīng)器中，而苯甲醛則作為產(chǎn)品直接從油水分離器中收集出來(lái)。在反應(yīng)過(guò)程中，根據(jù)采出的苯甲醛來(lái)計(jì)算所消耗的水量，并從補(bǔ)水管往反應(yīng)器里不斷地加入等量的水使得反應(yīng)器中碳酸鈉的質(zhì)量濃度基本保持在2%。同時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中持續(xù)的從加料器往反應(yīng)器里補(bǔ)加原料桂油，使反應(yīng)器中的油和碳酸鈉水溶液質(zhì)量比保持在0.15-0.4之間，連續(xù)加料連續(xù)生產(chǎn)。本次生產(chǎn)共進(jìn)行了64小時(shí)，補(bǔ)加原料桂油1792公斤，補(bǔ)加水206公斤，采出苯甲醛1449.8公斤，含量為84.2%。

盡管結(jié)合優(yōu)選實(shí)施方案具體展示和介紹了本實(shí)用新型，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明白，在不脫離所附權(quán)利要求書(shū)所限定的本實(shí)用新型的精神和范圍內(nèi)，在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)本實(shí)用新型做出各種變化，均為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。