本發(fā)明涉及聚氨酯預(yù)聚體制備的
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體涉及一種包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法。
背景技術(shù):
:聚氨酯灌漿材料是一種高分子化學(xué)灌漿材料,它主要由異氰酸酯與多羥基聚醚經(jīng)聚合反應(yīng)制得預(yù)聚體,再與其它化學(xué)助劑按一定配方進行配制而得。在灌漿過程中,聚氨酯灌漿材料被注入到裂縫或多孔性地基中,預(yù)聚體的端異氰酸酯基遇水發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),放出的二氧化碳氣體產(chǎn)生一定的內(nèi)壓力,推動漿液填充多孔性結(jié)構(gòu)的孔隙,并形成具有一定強度的凝膠狀固結(jié)體,最終表現(xiàn)出良好的堵水能力和抗?jié)B效果。目前,市場上常用于防水、堵漏的聚氨酯灌漿材料多為單組份水性聚氨酯灌漿材料,具有遇水發(fā)泡速率快、包水率高等特點,但它們多使用小分子溶劑做稀釋劑,固結(jié)體較容易發(fā)生干縮、持久性欠佳,導(dǎo)致堵防水工程中復(fù)漏現(xiàn)象的發(fā)生。另外,采用小分子溶劑做稀釋劑制備的灌漿材料揮發(fā)性溶劑含量高、閃點低,不但污染環(huán)境,危害施工人員健康,還可能在密閉施工環(huán)境中發(fā)生燃燒爆炸事故,嚴(yán)重威脅施工安全。例如,申請?zhí)枮?00910101168.0的中國發(fā)明專利申請公開了一種高閃點環(huán)保型的水溶性聚氨酯化學(xué)灌漿材料,該材料在保留原有水溶性聚氨酯灌漿材料綜合性能的基礎(chǔ)上,使本發(fā)明聚氨酯灌漿材料具有高閃點、不易燃,環(huán)保性能好的特點。解決該問題的技術(shù)方案是:高閃點環(huán)保型的水溶性聚氨酯化學(xué)灌漿材料,其特征是由異氰酸酯10~35重量份、親水性聚醚30~80重量份、增塑劑5~30重量份、高沸點復(fù)合溶劑10-50重量份和泡沫穩(wěn)定劑0.5~3重量份組成。本發(fā)明適用于大壩及其它建筑物基礎(chǔ)防滲處理,地鐵、隧道涌水處理等。該專利通過采用高沸點復(fù)合溶劑代替小分子溶劑來達到高閃點、環(huán)保的目的,但是,采用如上方法制備的聚氨酯灌漿材料存在干縮的可能性。再如,申請?zhí)枮?00910194387.8的中國發(fā)明專利申請公開了一種可反復(fù)遇水再膨脹聚氨酯丙烯酸酯灌漿材料及其制備,它是以二異氰酸酯,親水性聚醚二元醇或三元醇為多元醇作原料合成聚氨酯預(yù)聚體,然后與帶活潑氫的烯基類化合物反應(yīng)封端,再加入水、促進劑、一些交聯(lián)劑等做成雙組分聚氨酯遇水再膨脹灌漿材料的A組分,與該組分配合的B組分是由引發(fā)劑水溶液組成。為進一步提高體系遇水膨脹性,一般在A組分中還可以加入其它親水性的共聚單體,制得的復(fù)合灌漿材料具有一定的彈性和遇水膨脹性,其遇水自由膨脹率可在100%~400%之間可調(diào),并具有反復(fù)吸水膨脹效果,且受離子濃度、pH值影響較小,可以解決各種條件下堵防水工程中反復(fù)滲漏的問題。該專利通過采用聚氨酯預(yù)聚體與帶活性氫的烯基類化合物反應(yīng)封端,并添加促進劑、交聯(lián)劑及其它填料作為灌漿材料的A組分,引發(fā)劑水溶液作為B組分,兩者反應(yīng)可得到具有一定彈性和遇水膨脹性的灌漿材料,但該灌漿材料為雙組份,灌漿前需首先按照比例對其進行混合,施工過程復(fù)雜。現(xiàn)有技術(shù)中的聚氨酯灌漿材料的制備方法存在上述缺陷,難以適應(yīng)當(dāng)今聚氨酯灌漿材料
技術(shù)領(lǐng)域:
的發(fā)展趨勢和實際需要。為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的諸多缺陷,本發(fā)明人結(jié)合多年科研與實際施工工作經(jīng)驗,提出一種包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明旨在提供一種包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法。為達到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法,包括如下步驟:步驟1、含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟1.1、將分子量為300g/mol~1000g/mol的聚醚及增塑劑在-0.095MPa真空條件下加熱到110℃進行脫水處理;步驟1.2、將脫水處理的聚醚及增塑劑降溫至40℃以下,加入異氰酸酯;步驟1.3、將加入異氰酸酯的聚醚及增塑劑攪拌升溫至75~80℃,反應(yīng)2~3小時,制得NCO%含量為20%~25%的聚氨酯預(yù)聚體;步驟2、復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟2.1、將步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,加入脫水高分子量聚醚及異氰酸酯;步驟2.2、將加入脫水高分子量聚醚及異氰酸酯的聚氨酯預(yù)聚體攪拌升溫至75~80℃,反應(yīng)2~3小時,制得復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體;步驟3、聚氨酯灌漿液的制備;步驟3.1、將步驟2得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,依次加入高沸點溶劑、緩凝劑、泡沫穩(wěn)定劑;步驟3.2、將依次加入高沸點溶劑、緩凝劑、泡沫穩(wěn)定劑的聚氨酯預(yù)聚體攪拌半小時后加入催化劑,攪拌均勻即得到包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料。進一步地,所述異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯MDI和/或多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI。進一步地,步驟1中聚醚的官能度為2~4.5。進一步地,步驟1中增塑劑為鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛脂中的一種或其中兩種復(fù)合。進一步地,步驟2中聚醚的官能度為2~4.5,分子量在10000~15000之間。進一步地,步驟3中高沸點溶劑為二甘醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲基磷酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯以、混合二元酸酯二甲酯中的一種或幾種復(fù)合。進一步地,步驟3中緩凝劑為磷酸、甲酰氯、苯甲酰氯中的一種。進一步地,步驟3中泡沫穩(wěn)定劑為聚醚硅油或吐溫-80。進一步地,步驟3中催化劑為三乙胺、三乙烯二胺、雙(2,2-嗎啉乙基)醚中的一種或兩種復(fù)合。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)越效果在于:1、本發(fā)明所述的包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法,通過將不同NCO%含量的聚氨酯預(yù)聚體復(fù)合,能夠提高灌漿液遇水反應(yīng)后固結(jié)體的彈性和遇水膨脹性。2、本發(fā)明所述的包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法,通過采用低粘度的高沸點溶劑復(fù)配惰性稀釋劑作為混合溶劑來提高聚氨酯灌漿料的閃點,賦予其良好的阻燃效果。3、本發(fā)明所述的包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法工藝靈活、簡單,生產(chǎn)成本低。附圖說明圖1為本發(fā)明所述的包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法的流程圖。具體實施方式如附圖1所示,一種包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料的制備方法,各組成成分按質(zhì)量計,包括如下步驟:實施例1步驟1、含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟1.1、將4份聚醚N303及5份增塑劑DBP在-0.095MPa真空條件下加熱到110℃進行脫水處理;步驟1.2、將脫水處理的聚醚及增塑劑降溫至40℃以下,加入40份的多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI;步驟1.3、將加入多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI的聚醚及增塑劑攪拌升溫至75℃,反應(yīng)2.5小時,制得含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體;步驟2、復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟2.1、將步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,加入76份聚醚GJ480及14份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI;步驟2.2、將加入76份聚醚GJ480及14份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的聚氨酯預(yù)聚體攪拌升溫至75℃,反應(yīng)2.5小時,制得復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體;步驟3、聚氨酯灌漿液的制備;步驟3.1、將步驟2得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,依次加入7份的甲基磷酸二甲酯、7份的混合二元酸酯二甲酯、0.005份的磷酸及0.05份的聚醚硅油;步驟3.2、將依次加入7份甲基磷酸二甲酯、7份的混合二元酸酯二甲酯、0.005份的磷酸及0.05份的聚醚硅油的聚氨酯預(yù)聚體攪拌半小時后加入0.01份的雙(2,2-嗎啉乙基)醚,攪拌均勻即得到包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料。實施例2步驟1、含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟1.1、將3份聚醚4110及3.5份增塑劑DBP在-0.095MPa真空條件下加熱到110℃進行脫水處理;步驟1.2、將脫水處理的聚醚及增塑劑降溫至40℃以下,加入20份的多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI;步驟1.3、將加入多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI的聚醚及增塑劑攪拌升溫至78℃,反應(yīng)2.5小時,制得含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體;步驟2、復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟2.1、將步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,加入85份聚醚GJ480及17份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI;步驟2.2、將加入85份聚醚GJ480及17份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的聚氨酯預(yù)聚體攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2.5小時,制得復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體;步驟3、聚氨酯灌漿液的制備;步驟3.1、將步驟2得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,依次加入5份的乙基膦酸二乙酯、12份的混合二元酸酯二甲酯、0.005份的苯甲酰氯及0.01份的吐溫-80;步驟3.2、將依次加入5份的乙基膦酸二乙酯、12份的混合二元酸酯二甲酯、0.005份的苯甲酰氯及0.01份的吐溫-80的聚氨酯預(yù)聚體攪拌半小時后加入0.005份的三乙胺,攪拌均勻即得到包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料。實施例3步驟1、含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟1.1、將3份聚醚N303及4份增塑劑DBP在-0.095MPa真空條件下加熱到110℃進行脫水處理;步驟1.2、將脫水處理的聚醚及增塑劑降溫至40℃以下,加入15份的多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI;步驟1.3、將加入多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI的聚醚及增塑劑攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2.5小時,制得含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體;步驟2、復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟2.1、將步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,加入107份聚醚GJ480及20份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI;步驟2.2、將加入107份聚醚GJ480及20份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的聚氨酯預(yù)聚體攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2.5小時,制得復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體;步驟3、聚氨酯灌漿液的制備;步驟3.1、將步驟2得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,依次加入10份的乙基膦酸二乙酯、10份的二甘醇二甲醚、0.007份的甲酰氯及0.05份的吐溫-80;步驟3.2、將依次加入10份的乙基膦酸二乙酯、10份的二甘醇二甲醚、0.007份的甲酰氯及0.05份的吐溫-80的聚氨酯預(yù)聚體攪拌半小時后加入0.001份的雙(2,2-嗎啉乙基)醚,攪拌均勻即得到包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料。實施例4步驟1、含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟1.1、將2份聚酯L3025、3份聚醚4110、10份聚醚N303及3份增塑劑DBP在-0.095MPa真空條件下加熱到110℃進行脫水處理;步驟1.2、將脫水處理的聚醚及增塑劑降溫至40℃以下,加入50份的多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI;步驟1.3、將加入多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI的聚醚及增塑劑攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2.5小時,制得含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體;步驟2、復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟2.1、將步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,加入55份聚醚GJ480及13份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI;步驟2.2、將加入55份聚醚GJ480及13份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的聚氨酯預(yù)聚體攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2小時,制得復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體;步驟3、聚氨酯灌漿液的制備;步驟3.1、將步驟2得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,依次加入7份的甲基磷酸二甲酯、11份的混合二元酸酯二甲酯、0.005份的磷酸及0.05份的聚醚硅油;步驟3.2、將依次加入7份的甲基磷酸二甲酯、11份的混合二元酸酯二甲酯、0.005份的磷酸及0.05份的聚醚硅油的聚氨酯預(yù)聚體攪拌半小時后加入0.001份的三乙烯二胺,攪拌均勻即得到包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料。實施例5步驟1、含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟1.1、將2.5份聚醚4110及5份增塑劑DBP在-0.095MPa真空條件下加熱到110℃進行脫水處理;步驟1.2、將脫水處理的聚醚及增塑劑降溫至40℃以下,加入10份的多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI;步驟1.3、將加入多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI的聚醚及增塑劑攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2.5小時,制得含NCO%的聚氨酯預(yù)聚體;步驟2、復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體的制備;步驟2.1、將步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,加入110份聚醚GJ480及15份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI;步驟2.2、將加入110份聚醚GJ480及15份二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的聚氨酯預(yù)聚體攪拌升溫至80℃,反應(yīng)2小時,制得復(fù)合型聚氨酯預(yù)聚體;步驟3、聚氨酯灌漿液的制備;步驟3.1、將步驟2得到的聚氨酯預(yù)聚體降溫到40℃以下,依次加入12份的甲基磷酸二甲酯、12份的乙二醇二乙醚、0.005份的磷酸及0.05份的聚醚硅油;步驟3.2、將依次加入12份的甲基磷酸二甲酯、12份的乙二醇二乙醚、0.005份的磷酸及0.05份的聚醚硅油的聚氨酯預(yù)聚體攪拌半小時后加入0.007份的雙(2,2-嗎啉乙基)醚,攪拌均勻即得到包水性遇水再膨脹聚氨酯灌漿材料。上述實施例中,N303和4110原料來源于山東一諾威聚氨酯股份有限公司,L3025原料來源于上海殊譽化工有限公司,GJ480原料來源于江蘇鐘山化工有限公司;步驟1所用的聚醚的官能度為2~4.5,分子量在300~1000之間,步驟2所用的高分子量聚醚的官能度為2~4.5,分子量在10000~15000之間。實施例1~5制備的聚氨酯灌漿液的主要技術(shù)參數(shù)見表1:主要原料及產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5聚醚N3034-310-聚醚4110-3-32.5聚酯L3025---2-聚醚GJ480768510755110二苯基甲烷二異氰酸酯MDI1417201315多亞甲基多苯基多異氰酸酯PAPI4020155010粘度/25℃mPa﹒s430470450500410包水率/s5550456243包水體積/倍101320723遇水膨脹率/%110110115105120表1本發(fā)明并不限于上述實施方式,在不背離本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容的情況下,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到的任何變形、改進、替換均落入本發(fā)明的保護范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3