本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)高純甲基叔丁基醚的方法。
背景技術(shù)：
甲基叔丁基醚，英文縮寫為MTBE(methyl tert-butyl ether)，是一種無色、透明、高辛烷值的液體，具有醚樣氣味，是生產(chǎn)無鉛、高辛烷值、含氧汽油的理想調(diào)合組份，作為汽油添加劑已經(jīng)在全世界范圍內(nèi)普遍使用。它不僅能有效提高汽油辛烷值，而且還能改善汽車性能，降低排氣中CO含量，同時(shí)降低汽油生產(chǎn)成本。
甲基叔丁基醚一般由異丁烯與甲醇經(jīng)醚化反應(yīng)制成，其具體制備工藝包括：異丁烯和甲醇先在醚化反應(yīng)器中反應(yīng)得到反應(yīng)液；然后反應(yīng)液在催化蒸餾塔中繼續(xù)反應(yīng)并蒸餾分離得到塔釜液(MTBE粗品)和醚后碳四；之后MTBE粗品在脫輕塔中脫除粗品中的甲醇、碳四等輕組分；最后在脫重塔中脫除粗品中的聚合物、重質(zhì)硫等重組分，得到純度較高的甲基叔丁基醚產(chǎn)品。由于在高純MTBE的生產(chǎn)過程中需要使用脫輕塔和脫重塔對(duì)MTBE粗品進(jìn)行精制，造成高純MTBE生產(chǎn)的能耗較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)高純甲基叔丁基醚的方法，本發(fā)明提供的方法在不使用脫輕塔的情況下依然能夠制備得到高純度的甲基叔丁基醚。
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)高純甲基叔丁基醚的方法，包括以下步驟：
a)、將甲醇和異丁烯按照摩爾比(1.07～1.09)：1加入到設(shè)置有催化層的醚化反應(yīng)器中，甲醇和異丁烯在催化層存在下進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到的反應(yīng)液從醚化反應(yīng)器的出料口排出；
b)、排出的反應(yīng)液在催化蒸餾塔中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)并蒸餾分離，得到塔底液；所述催化精餾塔的塔頂壓力為0.65～0.7MPa；所述催化精餾塔的塔底溫度為135～140℃；
c)、所述塔底液在脫重塔中進(jìn)行精餾分離，得到甲基叔丁基醚；所述重脫塔的塔頂壓力為0.15～0.2MPa；所述重脫塔的塔底溫度為90～95℃。
優(yōu)選的，步驟a)中，所述出料口排出的反應(yīng)液的溫度為50～65℃。
優(yōu)選的，步驟a)中，所述出料口排出的反應(yīng)液的溫度為55～60℃。
優(yōu)選的，步驟a)中，所述甲醇和異丁烯加入醚化反應(yīng)器時(shí)的溫度為40～42℃。
優(yōu)選的，步驟a)中，所述甲醇和異丁烯加入醚化反應(yīng)器時(shí)的溫度為41～41.1℃。
優(yōu)選的，步驟a)中，所述甲醇和異丁烯在醚化反應(yīng)器中的停留時(shí)間為1～3h。
優(yōu)選的，步驟b)中，所述催化精餾塔的塔頂壓力為0.67～0.69MPa。
優(yōu)選的，步驟b)中，所述催化精餾塔的塔底溫度為137.3～138.3℃。
優(yōu)選的，步驟c)中，所述重脫塔的塔頂壓力為0.17～0.19MPa。
優(yōu)選的，步驟c)中，所述重脫塔的塔底溫度為92～94℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)高純甲基叔丁基醚的方法。本發(fā)明提供的方法包括以下步驟：a)、將甲醇和異丁烯按照摩爾比(1.07～1.09)：1加入到設(shè)置有催化層的醚化反應(yīng)器中，甲醇和異丁烯在催化層存在下進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到的反應(yīng)液從醚化反應(yīng)器的出料口排出；b)、排出的反應(yīng)液在催化蒸餾塔中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)并蒸餾分離，得到塔底液；所述催化精餾塔的塔頂壓力為0.65～0.7MPa；所述催化精餾塔的塔底溫度為135～140℃；c)、所述塔底液在脫重塔中進(jìn)行精餾分離，得到甲基叔丁基醚；所述重脫塔的塔頂壓力為0.15～0.2MPa；所述重脫塔的塔底溫度為90～95℃。本發(fā)明通過對(duì)甲基叔丁基醚生產(chǎn)過程中的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化控制，能夠在停脫輕塔的情況下制備高純度的甲基叔丁基醚。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用本發(fā)明提供的方法制備得到的甲基叔丁基醚的純度≥99.5％。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
本發(fā)明提供的一種生產(chǎn)高純甲基叔丁基醚的方法，包括以下步驟：
a)、將甲醇和異丁烯按照摩爾比(1.07～1.09)：1加入到設(shè)置有催化層的醚化反應(yīng)器中，甲醇和異丁烯在催化層存在下進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到的反應(yīng)液從醚化反應(yīng)器的出料口排出；
b)、所述反應(yīng)液在催化蒸餾塔中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)并蒸餾分離，得到塔底液；所述催化精餾塔的塔頂壓力為0.65～0.7MPa；所述催化精餾塔的塔底溫度為135～140℃；
c)、所述塔底液在脫重塔中進(jìn)行精餾分離，得到甲基叔丁基醚；所述重脫塔的塔頂壓力為0.15～0.2MPa；所述重脫塔的塔底溫度為90～95℃。
在本發(fā)明提供的制備方法中，首先將甲醇和異丁烯按照摩爾比(1.07～1.09)：1加入到設(shè)置有催化層的醚化反應(yīng)器中。其中，所述甲醇和異丁烯的摩爾比還可表達(dá)為1.08±0.01；所述甲醇和異丁烯加入醚化反應(yīng)器時(shí)的溫度優(yōu)選為40～42℃，更優(yōu)選為41～41.1℃。在本發(fā)明中，所述催化層中的催化劑型號(hào)優(yōu)選為D-005型催化劑，所述D-005型催化劑由丹東明珠特種樹脂有限公司提供。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，所述醚化反應(yīng)器內(nèi)共計(jì)裝有三段催化層。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，所述醚化反應(yīng)器的總?cè)莘e為50～100mm，具體可為75m。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，所述醚化反應(yīng)器的內(nèi)徑為2000～3000mm，具體可為2400mm；厚度為15～20mm，具體可為18mm；高度為20000～25000，具體可為22655mm。甲醇和異丁烯加入醚化反應(yīng)器后，在催化層存在下進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到的反應(yīng)液從醚化反應(yīng)器的出料口排出。其中，所述出料口排出的反應(yīng)液的溫度優(yōu)選為50～65℃，更優(yōu)選為55～60℃；所述甲醇和異丁烯在醚化反應(yīng)器中的停留時(shí)間優(yōu)選為1～3h，更優(yōu)選為2h。
排出的反應(yīng)液在催化蒸餾塔中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)并蒸餾分離，得到塔底液。在本發(fā)明中，所述催化精餾塔上半段為催化段，下半段為精餾段，催化段的催化劑型號(hào)優(yōu)選為D-005T型催化劑，所述D-005T型催化劑由丹東明珠特種樹脂有限公司提供。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，所述催化蒸餾塔的內(nèi)徑為2600～3000mm。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，催化蒸餾塔的催化段高度為500～1200mm，具體可為900mm。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，催化蒸餾塔的精餾段的塔盤層數(shù)為69層。催化精餾塔運(yùn)行過程中，所述催化精餾塔的塔頂壓力為0.65～0.7MPa，優(yōu)選為0.67～0.69MPa，即0.68±0.01MPa；所述催化精餾塔的塔底溫度為135～140℃，優(yōu)選為137.3～138.3℃，即137.8±0.5℃。
催化蒸餾塔的塔底液泵送到脫重塔中，在脫重塔中進(jìn)行精餾分離。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，所述催化精餾塔的內(nèi)徑為1500～2000mm，具體可為1800mm；所述催化精餾塔的高度為35000～40000mm，具體可為37325mm；所述催化精餾塔的總?cè)莘e為70～90m3，具體可為79.4m3；所述催化精餾塔的塔盤層數(shù)為40～80層，具體可為60層。脫重塔運(yùn)行過程中，所述重脫塔的塔頂壓力為0.15～0.2MPa，優(yōu)選為0.17～0.19MPa，即0.18±0.01MPa；所述重脫塔的塔底溫度為90～95℃，優(yōu)選為92～94℃，即93±1℃。脫重塔的餾出液即為本發(fā)明制備的甲基叔丁基醚產(chǎn)品。
本發(fā)明通過對(duì)甲基叔丁基醚生產(chǎn)過程中的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化控制，能夠在停脫輕塔的情況下制備高純度的甲基叔丁基醚。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用本發(fā)明提供的方法制備得到的甲基叔丁基醚的純度≥99.5％。
為更清楚起見，下面通過以下實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例
本實(shí)施例使用的甲醇純度為99％，異丁烯純度為43～45％；
本實(shí)施例涉及的醚化反應(yīng)器的內(nèi)徑2400mm、厚度18mm、高22655mm、總?cè)莘e75m，反應(yīng)器內(nèi)共計(jì)裝有3段催化劑，催化劑型號(hào)為D-005型催化劑；
本實(shí)施例涉及的催化精餾塔上半段為催化段，下半段為精餾段，催化段的催化劑型號(hào)為D-005T型催化劑，催化蒸餾塔的內(nèi)徑2600～3000mm、催化段高度900mm、精餾段的塔盤層數(shù)為69層；
本實(shí)施例涉及的脫重塔的內(nèi)徑1800mm、高度37325mm、總?cè)莘e79.4m33、含有塔盤60層；
本實(shí)施例涉及的甲基叔丁基醚制備過程如下：
甲醇和異丁烯按照摩爾比1.08±1混合后加入到醚化反應(yīng)器中，進(jìn)料流量為49.5m3/h，醚化反應(yīng)器進(jìn)料口溫度控制在41.1℃；甲醇和異丁烯進(jìn)入反應(yīng)器后在反應(yīng)器中進(jìn)行醚化反應(yīng)器，得到反應(yīng)液從反應(yīng)器的出料口排出，原料物在反應(yīng)器中的停留時(shí)間控制在2h，出料口排出的反應(yīng)液的溫度控制在55～60℃；
排出的反應(yīng)液在催化蒸餾塔中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)并蒸餾分離，催化蒸餾塔運(yùn)行過程中的塔頂壓力控制在0.68±0.01MPa，塔底溫度控制在137.8±0.5℃，塔底液位控制在50±10％
催化蒸餾塔的塔底液泵送至脫重塔中進(jìn)行精餾分離，脫重塔過程中的塔頂壓力控制在0.18±0.01MPa，塔底溫度控制在93±1℃，塔液位控制在50±10％，脫重塔的餾出液即為甲基叔丁基醚產(chǎn)品。
對(duì)制備的甲基叔丁基醚產(chǎn)品進(jìn)行成分分析，結(jié)果如表1所示：
表1實(shí)施例制備的甲基叔丁基醚的成分分析表
通過表1的數(shù)據(jù)可以看出，本實(shí)施例制備得到的甲基叔丁基醚的純度≥99.5％。
對(duì)比例
參照實(shí)施例的制備過程，其區(qū)別僅在于：1)甲醇和異丁烯的摩爾比為1.2:1，2)醚化反應(yīng)器進(jìn)料口溫度控制在50℃，醚化反應(yīng)器出料口溫度控制在66℃，催化蒸餾塔的塔頂壓力控制在0.6MPa，催化蒸餾塔的塔底溫度控制在121℃，脫重塔的塔頂壓力控制在0.01MPa，脫重塔的塔底溫度控制在91℃。
對(duì)制備的甲基叔丁基醚產(chǎn)品進(jìn)行成分分析，結(jié)果如表2所示：
表2對(duì)比例制備的甲基叔丁基醚的成分分析表
對(duì)比表1和表2的數(shù)據(jù)可以看出，對(duì)比例的甲基叔丁基醚產(chǎn)品純度遠(yuǎn)低于實(shí)施例，說明本發(fā)明通過對(duì)甲基叔丁基醚生產(chǎn)過程中的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化控制，顯著提高了甲基叔丁基醚產(chǎn)品的純度，在停脫輕塔的情況下依然可以制備獲得純度滿足市場要求的高純甲基叔丁基醚。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。