本發(fā)明涉及一種三氯氫硅提純的方法，尤其是一種三氯氫硅提純用純化助劑的制備方法。
背景技術：
三氯氫硅是制造多晶硅的原料，多晶硅具有半導體性質(zhì)，是極為重要的優(yōu)良半導體材料，電子工業(yè)中廣泛用于制造半導體收音機、錄音機、電冰箱、彩電、錄像機、電子計算機等的基礎材料。是當代人工智能、自動控制、信息處理、光電轉(zhuǎn)換等半導體器件的電子信息基礎材料。但微量的雜質(zhì)對于三氯氫硅產(chǎn)品質(zhì)量的影響非常大。
cn104003402a公開了一種三氯氫硅的提純方法。該方法包括以下步驟：將三氯氫硅粗液通過加熱系統(tǒng)進行加熱，加熱至預定溫度；將加熱后的三氯氫硅粗液通入排氣罐，脫出不凝氣；將脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入提純塔組進行提純，得到三氯氫硅產(chǎn)品；其中，預定溫度小于等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。該方法通過在三氯氫硅粗液進入提純塔組之前對其進行加熱，能夠使粗液中不凝氣的溶解度下降，進而有利于粗液中的不凝氣被分離出來。然后將加熱后的粗液通過排氣罐，能夠?qū)⑵渲械牟荒龤馀懦觥?/p>
cn104071791a公開了一種三氯氫硅的提純方法。該方法包括將三氯氫硅粗液通入提純塔組的步驟，將三氯氫硅粗液通入提純塔組的步驟包括：將三氯氫硅粗液通入包括至少兩個脫重塔的脫重塔組依次進行脫重處理，以獲取經(jīng)脫重處理得到的低沸物；將經(jīng)脫重處理得到的低沸物送入包括至少一個脫輕塔的脫輕塔組依次進行脫輕處理，以獲取三氯氫硅。該方法中，將三氯氫硅粗液先通過脫重塔組再通過脫輕塔組，可以使粗液進行脫重工序之后再進行脫輕工序。
現(xiàn)有的三氯氫硅提純技術，有著需要反復提純，操作工藝復雜，生產(chǎn)成本高，脫除雜質(zhì)效果不佳的缺點，產(chǎn)品純度需要提高。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種三氯氫硅提純用純化助劑的制備方法，它可以應用于三氯氫硅提純精制中，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應用時操作簡便，應用此吸附劑生產(chǎn)的三氯氫硅產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：
將一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-亞環(huán)己基-2-降冰片烯，二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦,過硫酸鉀和十二烷基苯磺酸鈉、1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮，十八烷基乙烯基醚，升溫，在80-110℃,反應10-15小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三氯氫硅純化助劑。
組分重量份
苯乙烯100
5-亞乙基-2-降冰片烯2-5
二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦0.1-1
過硫酸鉀0.2-0.8
十二烷基苯磺酸鈉0.5-1.5
1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮,0.01-0.05
十八烷基乙烯基醚0.5-2
水1000
所述二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦為市售產(chǎn)品，如阿法埃莎化學有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；5-亞乙基-2-降冰片烯為市售產(chǎn)品，如上海派爾科化工材料股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；十二烷基苯磺酸鈉為市售產(chǎn)品，如上海研生生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮,為市售產(chǎn)品，如湖北巨勝科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；十八烷基乙烯基醚為市售產(chǎn)品，如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
引入了5-亞乙基-2-降冰片烯，二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦，1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮，作為聚合單體，令吸附劑產(chǎn)品的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性大大增強。本吸附劑產(chǎn)品吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，投入生產(chǎn)三氯氫硅時脫除雜質(zhì)效果好，產(chǎn)出的三氯氫硅產(chǎn)品純度高。
具體實施方式
以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
在2000l反應釜中加入1000kg水，100kg苯乙烯，3kg5-亞乙基-2-降冰片烯，0.5kg二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦，0.5kg過硫酸鉀，1kg十二烷基苯磺酸鈉，0.03kg1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮，1kg十八烷基乙烯基醚，升溫至100℃，反應12h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三氯氫硅純化助劑。
實施例2
在2000l反應釜中加入1000kg水，100kg苯乙烯，1kg5-亞乙基-2-降冰片烯，0.1kg二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦，0.2kg過硫酸鉀，0.5kg十二烷基苯磺酸鈉，0.01kg1.5kg1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮，0.5kg十八烷基乙烯基醚，升溫至80℃，反應10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三氯氫硅純化助劑。
實施例3
在2000l反應釜中加入1000kg水，100kg苯乙烯，5kg5-亞乙基-2-降冰片烯，1kg二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦，0.8kg過硫酸鉀，1.5kg十二烷基苯磺酸鈉，0.05kg1.5kg1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮，2kg十八烷基乙烯基醚，升溫至110℃，反應15h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到三氯氫硅純化助劑。
對比例1
不加入5-亞乙基-2-降冰片烯，其他條件同實施例1。
對比例2
不加入二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦，其他條件同實施例1。
對比例3
不加入1.5kg1-[1-[2-(7,10-二氧雜雙環(huán)[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羥基-乙基]-4-哌啶基]-3h-苯并咪唑-2-酮，其他條件同實施例1。
對比例4
不加入十八烷基乙烯基醚，其他條件同實施例1。
實施例4
將500g質(zhì)量百分含量約為99.5%的三氯氫硅粗品，通入裝有本專利實施例1-3以及對比例1-4制備的三氯氫硅純化助劑500g的1000ml交換柱，在50℃，流速0.5bv/h條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。
表1：不同工藝生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品吸附提純后的三氯氫硅產(chǎn)品純度。