本發(fā)明涉及光電子器件高分子材料封裝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自熄性高光反射環(huán)氧模塑料及其制備方法。
背景技術(shù)：
led是正在興起的新型光源。它不但電-光轉(zhuǎn)換效率高，而且使用壽命長，安全可靠性高。在led光源的制作中，為提高封裝led芯片的外量子效率和控制輻射的投射方向，充分利用led釋放的輻射能，通常在led芯片四周設(shè)置光反射部件。在以引線框架生產(chǎn)表面組裝用封裝led芯片時(shí)，多在引線框架上預(yù)制反射led芯片輻射的塑料杯，制成led支架。
傳統(tǒng)led支架上的反射杯主要是填充半芳香尼龍，如聚對苯二甲酰己二胺(pa6t)、聚對苯二甲酰壬二胺(pa9t)與無機(jī)填料的復(fù)合物。它們屬熱塑性塑料，具有成型速度快，生產(chǎn)效率高的優(yōu)點(diǎn)。然而，熱塑性塑料的分子量大，熔體粘度高，流動(dòng)阻力大，成型時(shí)要求較厚的引線框架和較粗的支撐條，不適合高密度qfn支架生產(chǎn)。同時(shí)，因?yàn)槿垠w粘度高，填充性能差，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)大，與引線框架的熱膨脹系數(shù)匹配性不好，熱應(yīng)力大，可導(dǎo)致支架的不均勻翹曲，影響反射杯與引線框架的粘合與密封性。此外，半芳香尼龍分子中含有不飽和苯環(huán)和酰胺基團(tuán)，在高溫或紫外輻射下會被氧化，生成醌基等生色基團(tuán)，使反射杯在回流焊或表面組裝時(shí)變黃；或在使用過程中因芳香苯環(huán)的光氧化變黃而反射率下降，加快封裝led的光衰。
以環(huán)己烷二甲醇部分取代聚對苯二甲酸乙醇酯(pet)中的乙二醇，可制得粘度低于半芳香尼龍的聚對苯二甲酸環(huán)己烷二甲醇酯(pct)。填充pct的抗熱氧老化能力優(yōu)于半芳香尼龍，用于led支架可增加反射杯在加工過程中的抗黃變能力。然而，pct分子中仍含有不飽和苯環(huán)，抗紫外老化能力與半芳香尼龍相當(dāng)，pct反射杯不可避免存在反射率衰減過快的問題。此外，pct的阻燃性差，存在不安全因素。
異氰尿酸三縮水甘油酯(cas號2451-62-9)為多官能氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂，它不但反應(yīng)活性高，能與酸酐和含羥基化合物反應(yīng)，而且分子骨架中還含有三嗪環(huán)，固化物具有優(yōu)良的耐熱性、耐候性和阻燃性。脂環(huán)族環(huán)氧樹脂也為飽和環(huán)氧樹脂，分子中不含c＝c雙鍵，用飽和酸酐固化，能生成抗熱氧老化和紫外老化的材料。異氰尿酸三縮水甘油酯與脂環(huán)族環(huán)氧樹脂都有飽和的骨架結(jié)構(gòu)，相容性好，將異氰尿酸三縮水甘油酯與脂環(huán)族環(huán)氧樹脂并用，不但能保持脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的抗老化性能，還能提高材料的阻燃性能。在脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中，3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯(cas：2386-87-0)和雙((3,4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯(cas號3130-19-6)是常見的液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂，可用酸酐交聯(lián)固化。它們不但純度高，氯含量低、粘度小、填充性好，來源廣，價(jià)格適中，而且固化后可形成交聯(lián)的飽和大分子網(wǎng)絡(luò)，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗紫外老化能力。但3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯的環(huán)氧值高，固化產(chǎn)物羥基含量高，吸水率大。異氰尿酸三縮水甘油酯的環(huán)氧基活性高，容易與羥基的活潑氫反應(yīng)，生成醚鍵。將異氰尿酸三縮水甘油酯與3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯并用，能降低固化物中的羥基含量，提高材料的阻燃性能。而且，常溫下混合樹脂呈液態(tài)，可采用液態(tài)樹脂的混合加工方法，完成填料和助劑的混和分散。灌模后控制混合料的凝膠化程度到b階，即可得到能轉(zhuǎn)移模塑的自熄性環(huán)氧模塑料胚料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于解決包括封裝led在內(nèi)的光電器件的現(xiàn)有光反射部件的不足，提供一種耐高溫黃變、抗紫外老化、能自熄的高光反射環(huán)氧模塑料及其制備方法。
本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
一種自熄性高光反射環(huán)氧模塑料，包括如下組分：混合環(huán)氧樹脂、酸酐固化劑、固化促進(jìn)劑、白色顏料、填料和助劑；
所述混合環(huán)氧樹脂包括氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂和其它脂環(huán)族環(huán)氧樹脂；
所述氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂的質(zhì)量占混合環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的5-40％，優(yōu)選為15-30％；
所述其它脂環(huán)族環(huán)氧樹脂包括聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1,2-環(huán)己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)(cas號244772-00-7，r2)、3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯(cas號號2386-87-0，r3)和雙((3,4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯(cas號3130-19-6，r4)中的一種以上。
進(jìn)一步地，所述氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂包括異氰尿酸三縮水甘油酯(cas號2451-62-9，r1)。
進(jìn)一步地，所述聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1,2-環(huán)己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)的質(zhì)量占混合環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的45％以下。
進(jìn)一步的，所述混合環(huán)氧樹脂由氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂和聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1,2-環(huán)己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)溶入85～115℃的液體3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯和雙((3,4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯中，混合均勻得到。
進(jìn)一步地，所述酸酐固化劑為飽和酸酐固化劑；所述飽和酸酐固化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、氫化甲基那迪克酸酐中的一種以上。酸酐是脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的常用固化劑，以飽和酸酐固化的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂抗紫外老化能力強(qiáng)；甲基六氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、氫化甲基那迪克酸酐飽和度高，環(huán)氧基團(tuán)與酸加成產(chǎn)生的羥基可參與環(huán)氧基團(tuán)的開環(huán)加成反應(yīng)，形成醚鍵。為減少固化材料中殘存的酸基或環(huán)氧基，優(yōu)化固化材料的抗老化性能和吸水率，所用酸酐固化劑的酸酐總摩爾量為混合環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基團(tuán)總摩爾量的0.6-0.85倍，優(yōu)選為0.65-0.75倍。
進(jìn)一步地，所述固化促進(jìn)劑包括三苯基膦、三苯基磷-對苯二醌加合物、磷晴化合物中的一種以上。固化促進(jìn)劑可提高環(huán)氧樹脂與酸酐的反應(yīng)速度，降低固化溫度。三苯基膦、三苯基磷-對苯二醌加合物、磷睛化合物與脂環(huán)族環(huán)氧樹脂相溶性好，固化促進(jìn)劑效率高，固化物性能好，且固化促進(jìn)劑并用可減少溶解混合的時(shí)間。固化促進(jìn)劑的用量為混合環(huán)氧樹脂質(zhì)量的2％以下，優(yōu)選為0.4-1.0％。
進(jìn)一步地，在混合樹脂中添加白色顏料可增加環(huán)氧模塑料的可見光反射率。所述白色顏料為鈦白粉、氧化鋅、氧化鎂中的一種以上。白色顏料的含量為混合環(huán)氧樹脂質(zhì)量的10-80％，優(yōu)選30-50％。
進(jìn)一步地，在混合樹脂中添加無機(jī)填料，可改善固化環(huán)氧模塑料的熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)。所述填料為球形二氧化硅、熔融二氧化硅、氣相白炭黑、云母粉、球形氧化鋁、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鋇中的一種以上。氣相白炭黑可提高環(huán)氧模塑料的觸變性；球形填料可增加填料的最大堆砌密度，改善環(huán)氧模塑料的流動(dòng)性和抗沖擊性。
進(jìn)一步地，所述填料和白色顏料的質(zhì)量總和占環(huán)氧模塑料總質(zhì)量的70-85％，優(yōu)選72-82％。
進(jìn)一步地，所述助劑包括硅烷偶聯(lián)劑、蠟粉脫模劑、抗靜電劑、抗氧劑和光穩(wěn)定劑中的一種以上，添加助劑能使環(huán)氧模塑料滿足不同的設(shè)計(jì)要求。
更進(jìn)一步地，所述硅烷偶聯(lián)劑的用量為混合環(huán)氧樹脂質(zhì)量的4％以下。
更進(jìn)一步地，所述蠟粉脫模劑的用量為混合環(huán)氧樹脂質(zhì)量的4％以下。
更進(jìn)一步地，所述抗靜電劑、抗氧劑或光穩(wěn)定劑的用量分別為混合環(huán)氧樹脂質(zhì)量的2％以下。
進(jìn)一步地，所述環(huán)氧模塑料經(jīng)模壓成型或轉(zhuǎn)移模塑成型，制備光反射模塑部件。
更進(jìn)一步地，所述模壓成型是將環(huán)氧模塑料在125-160℃分段固化。
更進(jìn)一步地，所述轉(zhuǎn)移模塑成型是將得到的環(huán)氧模塑料壓鑄充模，于模內(nèi)溫度50-60℃反應(yīng)2-48小時(shí)至b階，冷卻出模，得到自熄性高光反射環(huán)氧模塑料胚丸，再將環(huán)氧模塑料胚丸在60-80℃預(yù)熱后，于120℃的注塑機(jī)壓注到160-175℃的模具，固化1-3分鐘取出后，再于170-185℃后固化1-4小時(shí)。
本發(fā)明的環(huán)氧模塑料由固體氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂溶入液態(tài)脂環(huán)族環(huán)氧樹脂，形成液態(tài)混合環(huán)氧樹脂，再與酸酐固化劑、硅烷偶聯(lián)劑、脫模劑、其它助劑、固化促進(jìn)劑、白色顏料和填料在真空攪拌機(jī)中混合制備。
制備所述的一種自熄性高光反射環(huán)氧模塑料的方法，包括如下步驟：
(1)將固化促進(jìn)劑及助劑溶入酸酐固化劑，得到酸酐固化劑溶液；
(2)將混合環(huán)氧樹脂和酸酐固化劑溶液先后注入混合裝置；
(3)攪拌下依次加入白色顏料和填料，攪拌混合；
(4)攪拌下減壓脫除混合料中的氣泡，缷壓出料，得到所述自熄性高光反射環(huán)氧模塑料。
進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述酸酐固化劑的溫度控制為40-50℃。
進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述混合環(huán)氧樹脂的溫度控制為85-115℃。
進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述攪拌混合的溫度控制為50-60℃，攪拌混合的時(shí)間為25-30min。
進(jìn)一步地，步驟(4)中，所述減壓是控制混合裝置內(nèi)的氣壓為-0.095至-0.08mpa，混合料的溫度在60-70℃。
與現(xiàn)有光反射塑料材料比較，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)與技術(shù)效果：
(1)本發(fā)明的環(huán)氧模塑料具有粘度低、填充性好、流動(dòng)性高、熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)高、離子含量低的優(yōu)點(diǎn)。
(2)本發(fā)明的環(huán)氧模塑料經(jīng)固化后，具有自熄性，平衡吸水率低(低于0.6％)，且可見光反射率高(高于90％)，抗紫外老化和高溫黃變能力強(qiáng)、粘合密封性好、可靠性高的優(yōu)點(diǎn)，可有效解決包括現(xiàn)有l(wèi)ed支架在內(nèi)的光反射模塑料的不足。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不僅限于如下實(shí)施例。
實(shí)施例1
(1)取60質(zhì)量份脂環(huán)族環(huán)氧樹脂r3加熱到100℃，加入40質(zhì)量份氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1，緩慢攪拌至氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1完全溶解，制成樹脂r3/樹脂r1為60/40的混合環(huán)氧樹脂液體；
(2)取95質(zhì)量份甲基六氫鄰苯二甲酸酐，加熱至40℃，加入0.4質(zhì)量份三苯基膦、2質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑、0.5質(zhì)量份苯并三氮唑紫外吸收劑和0.5質(zhì)量份受阻胺光穩(wěn)定劑，攪拌至三苯基膦溶解，得到甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液；
(3)將混合環(huán)氧樹脂液體和甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)，在50℃緩慢加入30質(zhì)量份鈦白粉、2質(zhì)量份聚乙烯蠟粉，攪拌5分鐘；緩慢加入350質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉為樹脂所浸潤，再加入350質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉完全為樹脂浸潤后，高速攪拌20分鐘；
(4)鎖緊攪拌機(jī)蓋，聯(lián)通真空泵，在溫度60到70℃、壓力-0.09至-0.85mpa繼續(xù)攪拌至混合料無氣泡噴出，缷壓出料，得到環(huán)氧模塑料；
(5)將環(huán)氧模塑料注入ф14×15mm的塑料模腔，于60℃的烘箱烘烤2小時(shí)至b階，冷卻定型后得環(huán)氧模塑料胚丸；
(6)將環(huán)氧模塑料胚丸在70℃預(yù)熱5分鐘，送入120℃的注塑機(jī)，壓注轉(zhuǎn)移到175℃的模具固化2分鐘，得到固化的環(huán)氧模塑料片；
(7)將環(huán)氧模塑料片在175℃的烘箱烘烤4小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，得到基于環(huán)氧模塑料的光反射片。
測量得到的光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例2
(1)取70質(zhì)量份脂環(huán)族環(huán)氧樹脂r3加熱到100℃，加入30質(zhì)量份氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1，緩慢攪拌至氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1完全溶解，制成樹脂r3/樹脂r1為70/30的混合環(huán)氧樹脂液體；
(2)取95質(zhì)量份甲基六氫鄰苯二甲酸酐，加熱至40℃，加入0.4質(zhì)量份三苯基膦和2質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑，0.8質(zhì)量份苯并三氮唑紫外吸收劑和0.5質(zhì)量份受阻胺光穩(wěn)定劑，攪拌至三苯基膦溶解，得到甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液；
(3)將混合環(huán)氧樹脂液體和甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)，在50℃緩慢加入10質(zhì)量份鈦白粉、30質(zhì)量份氧化鋅、2質(zhì)量份聚乙烯蠟粉，攪拌5分鐘；緩慢加入350質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉為樹脂所浸潤，再加入310質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉完全為樹脂浸潤后高速攪拌20分鐘；
(4)鎖緊攪拌機(jī)蓋，聯(lián)通真空泵，在溫度60到70℃、壓力-0.09到-0.85mpa繼續(xù)攪拌至混合料無氣泡噴出，缷壓出料，得環(huán)氧模塑料；
(5)將環(huán)氧模塑料注入ф14×15mm的塑料模腔，于60℃的烘箱烘烤2小時(shí)至b階，冷卻定型后得環(huán)氧模塑料胚丸；
(6)將環(huán)氧模塑料胚丸在70℃預(yù)熱5分鐘，送入120℃的注塑機(jī)，壓注轉(zhuǎn)移到175℃的模具固化2分鐘，得到固化的環(huán)氧模塑料片；
(7)將環(huán)氧模塑料片在175℃的烘箱烘烤2小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，得到基于環(huán)氧模塑料的光反射片。
測量得到的光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例3
(1)取75質(zhì)量份脂環(huán)族環(huán)氧樹脂r3加熱到90℃，加入25質(zhì)量份氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1，緩慢攪拌至氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1完全溶解，制成樹脂r3/樹脂r1為75/25的混合環(huán)氧樹脂液體；
(2)取95質(zhì)量份甲基六氫鄰苯二甲酸酐，加熱至40℃，加入0.4質(zhì)量份三苯基膦和2質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑，0.8質(zhì)量份苯并三氮唑紫外吸收劑和0.5質(zhì)量份受阻胺光穩(wěn)定劑，攪拌至三苯基膦溶解，得到甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液；
(3)將混合環(huán)氧樹脂液體和甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)，在50℃緩慢加入10質(zhì)量份鈦白粉、30質(zhì)量份氧化鋅、2質(zhì)量份聚乙烯蠟粉，攪拌5分鐘，緩慢加入300質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉為樹脂所浸潤，再加入260質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉完全為樹脂浸潤后高速攪拌20分鐘；
(4)鎖緊攪拌機(jī)蓋，聯(lián)通真空泵，在溫度60到70℃、壓力-0.09到-0.85mpa繼續(xù)攪拌至混合料無氣泡噴出，缷壓出料，得環(huán)氧模塑料；
(5)將環(huán)氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小時(shí)后，再于145℃固化2小時(shí)和160℃后固化45分鐘，得到基于環(huán)氧模塑料的光反射片。
測量得到的光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例4
(1)取80質(zhì)量份脂環(huán)族環(huán)氧樹脂r3加熱到90℃，加入20質(zhì)量份氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1，緩慢攪拌至氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r2完全溶解，制成樹脂r3/樹脂r1為80/20的混合環(huán)氧樹脂液體；
(2)取95質(zhì)量份甲基六氫鄰苯二甲酸酐，加熱至40℃，加入0.8質(zhì)量份三苯基膦和2質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑，0.8質(zhì)量份苯并三氮唑紫外吸收劑和0.5質(zhì)量份受阻胺光穩(wěn)定劑，攪拌至三苯基膦溶解，得到甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液；
(3)將液體混合環(huán)氧樹脂和甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)，在50℃緩慢加入20質(zhì)量份鈦白粉、10質(zhì)量份氧化鋅粉、5質(zhì)量份氣相白炭黑、2質(zhì)量份聚乙烯蠟粉，攪拌10分鐘；緩慢加入300質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉為樹脂所浸潤，再加入200質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉完全為樹脂浸潤后高速攪拌20分鐘；
(4)鎖緊攪拌機(jī)蓋，聯(lián)通真空泵，在溫度60到70℃、壓力-0.09到-0.85mpa下繼續(xù)攪拌至混合料無氣泡噴出，缷壓出料，得環(huán)氧模塑料；
(5)將環(huán)氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小時(shí)后，再于145℃固化2小時(shí)和160℃后固化45分鐘，得到基于環(huán)氧模塑料的光反射片。
測量得到的光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例5
(1)取85質(zhì)量份脂環(huán)族環(huán)氧樹脂r3加熱到90℃，加入15質(zhì)量份氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1，緩慢攪拌至氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1完全溶解，制成樹脂r3/樹脂r1為85/15的混合環(huán)氧樹脂液體；
(2)取95質(zhì)量份甲基六氫鄰苯二甲酸酐，加熱至40℃，加入0.8質(zhì)量份三苯基膦和2質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑，0.5質(zhì)量份苯并三氮唑紫外吸收劑和0.5質(zhì)量份受阻胺光穩(wěn)定劑，攪拌至三苯基膦溶解，得到甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液；
(3)將液體混合環(huán)氧樹脂和甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)，在50℃緩慢加入30質(zhì)量份鈦白粉、5質(zhì)量份氣相白炭黑、2質(zhì)量份聚乙烯蠟粉，攪拌10分鐘，緩慢加入240質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉為樹脂所浸潤，再加入200質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉完全為樹脂浸潤后高速攪拌15分鐘；
(4)鎖緊攪拌機(jī)蓋，聯(lián)通真空泵，在溫度60到70℃、壓力-0.09到-0.85mpa下繼續(xù)攪拌至混合料無氣泡噴出，缷壓出料，得環(huán)氧模塑料；
(5)將環(huán)氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小時(shí)后，再于145℃固化2小時(shí)和160℃后固化45分鐘，得到基于環(huán)氧模塑料的光反射片。
測量得到的光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例6
(1)取95質(zhì)量份脂環(huán)族環(huán)氧樹脂r3加熱到90℃，加入5質(zhì)量份氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1，緩慢攪拌至氮雜環(huán)環(huán)氧樹脂r1完全溶解，制成樹脂r3/樹脂r1為95/5的混合環(huán)氧樹脂液體；
(2)取95質(zhì)量份甲基六氫鄰苯二甲酸酐，加熱至40℃，加入0.8質(zhì)量份三苯基膦和2質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑，0.5質(zhì)量份苯并三氮唑紫外吸收劑和0.5質(zhì)量份受阻胺光穩(wěn)定劑，攪拌至三苯基膦溶解，得到甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液；
(3)將液體混合環(huán)氧樹脂和甲基六氫鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)，在50℃緩慢加入30質(zhì)量份鈦白粉、5質(zhì)量份氣相白炭黑、2質(zhì)量份聚乙烯蠟粉，攪拌10分鐘，緩慢加入240質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉為樹脂所浸潤，再加入200質(zhì)量份球形二氧化硅粉，攪拌至二氧化硅粉完全為樹脂浸潤后高速攪拌15分鐘；
(4)鎖緊攪拌機(jī)蓋，聯(lián)通真空泵，在溫度60到70℃、壓力-0.09到-0.85mpa下繼續(xù)攪拌至混合料無氣泡噴出，缷壓出料，得環(huán)氧模塑料；
(5)將環(huán)氧模塑料加入ф50.5×3.2mm的模具，于125℃固化2小時(shí)后，再于145℃固化2小時(shí)和160℃后固化45分鐘，得到基于環(huán)氧模塑料的光反射片。
測量得到的光反射片的吸水率、反射率和抗紫外老化性能，結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例1～6的原料組成和測得光反射片的吸水性、光反射率和抗紫外老化性能如表1所示(紫外老化：334nm×168hrsat120℃)。
表1實(shí)施例1～6的自熄性高光反射環(huán)氧模塑料組成的質(zhì)量份數(shù)和性能
實(shí)施例1～6的光反射片離火后都自動(dòng)熄滅，結(jié)合表1可知，固化環(huán)氧模塑料都具有自熄性，且都表現(xiàn)出優(yōu)異的可見光反射率(高于90％)和抗紫外老化能力，且平衡吸水率低(低于0.6％)。