本發(fā)明涉及生物
技術領域：
，具體而言，涉及一種降真香精油的制備方法。
背景技術：
：降真香，又名:紫藤香、雞骨香。豆科檀屬藤香，是一種多年生的木質(zhì)藤本植物兩粵黃檀和斜葉黃檀受傷后分泌油脂修復傷口所結(jié)的香料，其藤宋代叫吉鉤藤亦名烏理藤、美龍?zhí)?，海南黎語呼之為藤宗關、苗族稱其總管藤。降真香一般要五十年以上才能結(jié)香，降真香的油脂主要集中在受傷的地方，一般在藤的丫叉部位、受傷感染部分、創(chuàng)傷口部位都易于結(jié)集油脂，而且油脂豐富香氣清烈。主要化學成分為：蓓半萜、黃酮化合物(色酮的衍生物)。降真香主要成分與白木沉香一致。降真香含有豐富的黃酮類化合物，具有多種生物活性，能鎮(zhèn)痛、止血、抗菌、消炎?！侗静菥V目》：“辛溫無毒，小兒帶之辟邪惡氣，療折傷、金瘡，止血定痛，消腫生肌?！薄，F(xiàn)代藥理研究表明，降真香具有抗腫瘤、抗菌及細胞毒性等生物活性。降真香的精華在其精油，目前報道的的降真香精油提取主要有水蒸氣蒸餾法，超臨界萃取法結(jié)合溶解提取法；水蒸氣蒸餾法耗時長，對熱敏物質(zhì)破壞大，溶劑提取會導致溶劑殘留，溶劑往往有毒，精油品質(zhì)低。有鑒于此，特提出本發(fā)明。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種降真香精油的制備方法，該方法結(jié)合超臨界co2萃取技術及微濾純化技術，以解決上述問題。為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術方案：一種降真香精油的制備方法，包括：將降真香木粉經(jīng)過超臨界co2萃取得到降真香浸膏；將所述降真香浸膏經(jīng)微濾純化獲得降真香精油。超臨界為超臨界流體，是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài)，這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體具有氣體和液體的雙重特性，其黏度與氣體相似，但擴散系數(shù)比液體大得多。超臨界流體的密度接近于液體，黏度和擴散系數(shù)接近于氣體，它的溶解能力與液體溶劑相當，并且具有優(yōu)良的傳質(zhì)性能。本發(fā)明所采用的超臨界流體為co2，其臨界溫度為31.265℃，臨界壓力為7.18mpa，臨界條件容易達到。在超臨界狀態(tài)下，co2流體的密度對溫度和壓力的變化十分敏感，其溶解能力與壓力在一定范圍內(nèi)成比例，因此可以通過改變體系的溫度和壓力來使被提取物的溶解度發(fā)生變化，使其分離出來，從而達到分離提取的目的。微濾膜，是一種允許大分子和溶解性固體等通過，但會截留懸浮物，及大分子量膠體等物質(zhì)的截留膜。本發(fā)明采用微濾膜分離技術對降真香提取物進行純化，該方法可以通過不同的濾膜孔徑，實現(xiàn)不同分子量物質(zhì)的分離；膜分離技術條件溫和，對熱敏物質(zhì)無任何破壞。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述降真香木粉的粒徑為30～60目；更優(yōu)選為40～50目。粒度大小可影響提取回收率。減小樣品粒度，可增加固體與溶劑的接觸面積，提高萃取速度。但如果粒度過小，會堵塞篩孔，進而造成萃取器出口濾網(wǎng)的堵塞。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述超臨界co2萃取時的壓力為25mpa～50mpa；更優(yōu)選為30mpa～45mpa，也可以選擇35mpa～40mpa。萃取壓力是超臨界co2流體萃取過程最重要的參數(shù)之一。在萃取溫度一定時，當壓力增大，流體的密度就會增大，其溶劑強度亦增強，因而溶劑的溶解能力就增強，萃取效率也就相應提高。例如，co2在37℃下，當壓力由8mpa上升到10mpa時，其密度增加近1倍，顯著提高了co2溶解物質(zhì)的能力。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述超臨界co2萃取時的溫度為30℃～70℃；更優(yōu)選的，所述超臨界co2萃取時的溫度為40℃～60℃，也可以選擇50℃。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述超臨界co2萃取的萃取時間為120min～250min；更優(yōu)選的，所述超臨界co2萃取的萃取時間為140min～230min；或170min～200min；也可以選擇180min～190min。超臨界co2流體的密度對溫度和壓強的變化很敏感，而其溶解能力在一定壓強范圍內(nèi)與其密度成比例關系，通過對溫度和壓強的調(diào)控而改變物質(zhì)的溶解度。特別是在臨界狀態(tài)附近，超臨界co2流體具有高度可壓縮性，溫度和壓強的微小變化往往會導致溶質(zhì)的溶解度發(fā)生幾個數(shù)量級的突變。最優(yōu)選的，本發(fā)明所述超臨界co2萃取的萃取條件為27.5mpa～32.5mpa，35℃～36℃萃取170min～190min。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述微濾的濾膜孔徑為0.2μm～1.0μm，更優(yōu)選為0.4μm～0.8μm，或0.45μm～0.6μm，或0.5μm。微濾的濾膜孔徑與所過濾純化的原料密切相關。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述微濾的壓力為0.2mpa～0.5mpa；更優(yōu)選為0.3mpa～0.4mpa。優(yōu)選的，如上所述的降真香精油的制備方法，所述微濾的溫度為20℃～40℃；更優(yōu)選為25℃～35℃，或30℃。如上所述的降真香精油的制備方法制備得到的降真香精油。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：1)、本發(fā)明采用超臨界co2萃取技術對降真香精油進行萃取，在萃取過程中不加入任何有機溶劑，制備的降真香精油更為純凈。2)、本發(fā)明提供的方法可以通過不同的濾膜孔徑，實現(xiàn)不同分子量物質(zhì)的分離；膜分離技術條件溫和，對熱敏物質(zhì)無任何破壞。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明具體實施方式或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對具體實施方式或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施方式，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發(fā)明實施例4制備的斜葉黃檀降真香精油gc-ms圖譜；圖2為本發(fā)明實施例5制備的兩粵黃檀降真香精油gc-ms圖譜。具體實施方式除非另有限定，本發(fā)明使用的所有技術和科學術語具有與所公開的實施方案所屬領域的普通技術人員通常理解的相同的含義。雖然與本發(fā)明所述的方法和材料類似或等同的方法和材料可用于本實施方式的實踐或測試中，但下文仍然描述了合適的方法和材料。本發(fā)明提及的所有出版物、專利申請、專利以及其他參考文獻通過引用全部內(nèi)容結(jié)合于本文中。在沖突的情況下，本說明書(包括定義)將起支配作用。此外，材料、方法以及實施例僅僅是說明性的，而不旨在限制。實施方式的其他特征和優(yōu)點將從以下詳細的說明書和權利要求中變得明顯。為了促進理解本文描述的實施方式這一目的，將參考某些實施方式，并且將使用特定語言來描述這些實施方式。本文所使用的術語僅用于描述具體實施方式目的，而不旨在限制本公開的范圍。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。實施例1本實施例提供了一種斜葉黃檀降真香精油的制備方法。1.將斜葉檀降真香木粉碎至30目；2.將上述粉末加入超臨界co2萃取釜中；3.調(diào)節(jié)超臨界萃取的壓力為35mpa，萃取溫度為31.265℃，萃取250min；4.將上述萃取浸膏收集，置于超濾裝置中進行超濾；5.上述微濾壓力為0.5mpa，濾膜孔徑為0.22微米，溫度為40℃。6.收集上述微濾物質(zhì)得降真香精油產(chǎn)品。實施例2本實施例提供了一種斜葉黃檀降真香精油的制備方法。1.將斜葉檀降真香木粉碎至60目；2.將上述粉末加入超臨界co2萃取釜中；3.調(diào)節(jié)超臨界萃取的壓力為30mpa，萃取溫度為50℃，萃取120min；4.將上述萃取浸膏收集，置于超濾裝置中進行超濾；5.上述微濾壓力為0.2mpa，濾膜孔徑為0.5微米，溫度為20℃。6.收集上述微濾物質(zhì)得降真香精油產(chǎn)品。實施例3本實施例提供了一種兩粵黃檀降真香精油的制備方法。1.將斜葉檀降真香木粉碎至40目；2.將上述粉末加入超臨界co2萃取釜中；3.調(diào)節(jié)超臨界萃取的壓力為40mpa，萃取溫度為35.5℃，萃取180min；4.將上述萃取浸膏收集，置于超濾裝置中進行超濾；5.上述微濾壓力為0.4mpa，濾膜孔徑為0.45微米，溫度為30℃。6.收集上述微濾物質(zhì)得降真香精油產(chǎn)品。實施例4本實施例提供了一種斜葉黃檀降真香精油的制備方法。1.將斜葉檀降真香木粉碎至50目；2.將上述粉末加入超臨界co2萃取釜中；3.調(diào)節(jié)超臨界萃取的壓力為35mpa，萃取溫度為35.5℃，萃取180min；4.將上述萃取浸膏收集，置于超濾裝置中進行超濾；5.上述微濾壓力為0.5mpa，濾膜孔徑為0.45微米，溫度為25℃。6.收集上述微濾物質(zhì)得降真香精油產(chǎn)品。表1色狀旋光度折光指數(shù)持香性水分含量/％本發(fā)明棕黃色液體-15°1.544.5h1.3乙醚萃取淺棕色液體-15°1.523.5h1.7表2實施例5本實施例提供了一種兩粵黃檀降真香精油的制備方法。1.將兩粵黃檀降真香木粉碎至50目；2.將上述粉末加入超臨界co2萃取釜中；3.調(diào)節(jié)超臨界萃取的壓力為42mpa，萃取溫度為35.5℃，萃取180min；4.將上述萃取浸膏收集，置于微濾裝置中進行膜過濾；5.上述微濾壓力為0.15mpa，濾膜孔徑為0.22微米，溫度為50℃。6.收集上述微濾物質(zhì)得降真香精油產(chǎn)品。表3色狀旋光度透光率持香性水分含量/％本發(fā)明棕紅色液體-12°1.525.5h1.4乙醚萃取棕紅色液體-111.535.0h1.8表4最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，但本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術方案的范圍。當前第1頁12