專利名稱:一種生產(chǎn)己二酸、己二胺鹽酸鹽技術(shù)的制作方法
本發(fā)明屬于高分子聚合物降解技術(shù)領域：
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目前，國內(nèi)外的己二酸、己二胺(及其鹽酸鹽)，主要是用石腦油裂解方法制得(主要用于聚酰胺-66的合成)。法國斯貝西姆公司的石腦油裂解技術(shù)處于領先地位，中國、日本等國均引進了這種技術(shù)。
本發(fā)明的目的，是用在合成聚酰胺-66過程中和以其為原料進行工業(yè)加工中產(chǎn)生的廢料，采用鹽酸水解法，生產(chǎn)己二酸、己二胺鹽酸鹽(或己二胺)，作到廢物利用。
本發(fā)明是用鹽酸水解法降解聚酰胺-66廢料、生產(chǎn)己二酸、己二胺鹽酸鹽。其使用的主要原料是純水、30%的工業(yè)鹽酸和聚酰胺-66廢料，其配方如下純水、30%鹽酸、聚酰胺-66廢料的重量比為1∶7-10∶2.5-3(組份總和為100%)，其最佳配比為1∶9±0.5∶2.8±0.1。
本發(fā)明還使用活性炭、工業(yè)乙醇等原料。
本發(fā)明的工藝流程如附圖。
現(xiàn)將工藝流程敘述如下它是由主要流程的溶料、水解、濃縮、精制工序和輔助流程的物料后處理工序構(gòu)成。
一、主要流程1.溶料將純水、30%的工業(yè)鹽酸、聚酰胺-66，按照配方規(guī)定的比例依次投入反應釜中，緩慢升溫至110±2℃反應兩小時。反應終了后將料液藉泵送至貯槽中，并濾掉聚酰胺-66中的消光劑-二氧化鈦。
2.水解將清料液、藉泵送至水解
中，升溫至110±2℃進行水解反應，其反應式為
水解反應5小時后將料液藉泵送至冷卻結(jié)晶槽中，經(jīng)真空吸濾得粗己二酸結(jié)晶。其濾液是己二胺鹽酸鹽溶液。
3.濃縮將己二胺鹽酸鹽料液藉泵送至濃縮釜中，升溫至110±2℃進行濃縮，濃縮到原料液體積的1/2時，停止加熱(這個過程約5小時)并將物料藉泵送到冷卻結(jié)晶槽中冷卻結(jié)晶。冷卻結(jié)晶終了后，經(jīng)真空吸濾得到粗己二胺鹽酸鹽結(jié)晶;濾液經(jīng)貯槽送至濃縮釜循環(huán)使用。
4.精制(1)己二酸的精制將粗己二酸用其3倍重量的純水洗滌兩次后，進行離心脫水，然后將甩干的己二酸及其3倍重量的水和1/10重量的活性炭(脫色)投入精制溶解釜中、升溫至沸、保持30分鐘。料液濾出活性炭后、藉泵送至冷卻結(jié)晶槽，其己二酸結(jié)晶、經(jīng)脫水、真空干燥(750毫米泵柱、90℃，干燥2小時)，即得精制成品。
(2)己二胺鹽酸鹽的精制將粗己二胺鹽酸鹽，用等重量的工業(yè)乙醇洗滌兩次，再經(jīng)離心分離、真空干燥(740毫米汞柱 小于90℃)4小時，即得成品。濾液可循環(huán)使用，也可以根據(jù)濾液中己二胺鹽酸鹽的含量，加入相應數(shù)量氫氧化鈉，反應后生成己二胺和氯化鈉，其反應式如下;
己二胺在常壓下沸點是204-205℃;在100毫米汞柱時，沸點是132℃;在26毫米汞柱時，沸點是100℃，制得的己二胺含量為82-84%。
二、輔助流程物料后處理1.廢乙醇再生處理在廢乙醇蒸餾釜中，加入少量氫氧化鈉(中和用)，進行蒸餾提純，純度可達94%左右，可再使用。
2.廢活性炭再生處理用與廢活性炭等重量的純水，加熱溶出其中的己二酸即可。而以種底濃度己二酸水溶液，送至溶料工序溶料用。
3.二氧化鈦回收將溶料工序濾出的二氧化鈦，用純水洗滌3次后，經(jīng)固液分離，真空干燥(100℃)4小時，粉碎包裝即可做橡膠工業(yè)的充填料(作商品出售)。
用鹽酸水解聚酰胺-66生產(chǎn)己二酸，己二胺鹽酸鹽的收率接近理論值。
本發(fā)明使用的原料之一是鹽酸，它具有很強的腐蝕性，因此接觸鹽酸的設備應該耐酸防腐。本發(fā)明使用的純水是指無離子水或二次蒸餾水。
本發(fā)明的優(yōu)點和效益是明顯的，聚酰胺-66廢料，經(jīng)鹽酸水解制得的己二酸、己二胺鹽酸鹽，均屬短線產(chǎn)品，且副產(chǎn)二氧化鈦。收率接近理論值，經(jīng)濟效益也較好，處理一噸聚酰胺-66廢料可獲利2500-3000元。本發(fā)明工藝簡單、流程短、設備也不復雜。
附圖是本發(fā)明的工藝流程示意圖實施例準確稱取純水100公斤、30%的鹽酸900公斤、聚酰胺-66廢料280公斤，經(jīng)溶料(110℃、加熱2小時、除掉二氧化鈦)、水解(110℃、反應5小時)、濃縮(110℃、約5小時)、精制，制得己二酸140公斤、己二胺鹽酸鹽168公斤。經(jīng)檢測兩種產(chǎn)品的質(zhì)量如下己二酸分子式 C6H10O4分子量146.14外觀 白色晶狀粉末純度 99.7%溶點 149.5～152℃鐵含量 0.001%色澤 ∠5ml灰色 0.031%(850℃)水份 0.14%己二胺鹽酸鹽分子式 C6H10N2CL2分子量 188外觀 白色粉末針狀結(jié)晶含量 99%溶點 252℃水份 0.3%
權(quán)利要求
1.一種用鹽酸水解聚酰胺-66廢料制已二酸、已二胺鹽酸鹽的技術(shù)，其特征是整個工藝由溶料、水解、濃縮、精制和物料后處理五個工序構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所敘述的技術(shù)，其特征是所使用原料之中的純水、30%含量的鹽酸和聚酰胺-66廢料之間的重量比為1∶7-10∶2.5-3，組份總和為100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所敘述的技術(shù)，其特征在于純水、30%鹽酸和聚酰胺-66之間的最佳重量比為1∶9±0.5∶2.8±0.1，組份總和為100%。
專利摘要
一種生產(chǎn)己二酸、己二胺鹽酸鹽技術(shù)。它以聚酰胺-66為原料，在強酸、高溫和水的作用下發(fā)生解聚，生成己二酸、己二酸鹽酸鹽。其生產(chǎn)工藝，由溶料、水解、濃縮、精制和物料后處理五個工序構(gòu)成。本發(fā)明所用設備，多屬通用定型設備，少數(shù)非定型設備結(jié)構(gòu)都比較簡單。產(chǎn)品質(zhì)量附和國家標準；收率接近理論值。處理一噸聚酰胺-66廢料，可收益2500-3000元。
文檔編號C07C55/00GK87101541SQ87101541
公開日1988年11月2日 申請日期1987年4月21日
發(fā)明者牛玉孝 申請人:營口縣博洛鋪助劑廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan