一種長(zhǎng)效抗菌聚酯材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于抗菌材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]有害微生物繁殖迅速，傳播疾病，對(duì)人體造成極大危害。隨著人類社會(huì)的進(jìn)步，人們希望更多的高分子材料能夠具有抗菌防霉的性能，從而保護(hù)人類的身體健康。迄今，大多數(shù)抗菌材料的制備仍采用在塑料基體中混合無(wú)機(jī)抗菌金屬離子，這些金屬離子包括銀、銅、錫、鋅或者汞離子等。以銀離子為代表的無(wú)機(jī)小分子抗菌劑通過(guò)迀移作用富集在材料表面，與細(xì)菌接觸后產(chǎn)生抗菌作用，隨著抗菌劑的流失，其抗菌效果不斷衰減。此外，有證據(jù)顯示，銀離子對(duì)哺乳動(dòng)物體細(xì)胞具有較高的毒性，會(huì)破壞腦細(xì)胞、肝細(xì)胞和干細(xì)胞。因此，用這種方法制成的抗菌材料存在人體毒性和環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)，其越來(lái)越不被人們所接受，更不能用作與人體緊密接觸的紡織品材料。通過(guò)化學(xué)鍵將抗菌劑與樹(shù)脂分子相聯(lián)結(jié)，可賦予材料長(zhǎng)效抗菌的性能，這種技術(shù)代表了抗菌材料未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)。由于大多數(shù)樹(shù)脂材料是化學(xué)惰性的，因此長(zhǎng)效抗菌高分子材料制備的最大挑戰(zhàn)在于如何將抗菌劑與樹(shù)脂基體進(jìn)行有效鍵合。在以前的研宄中，主要通過(guò)化學(xué)鍵聯(lián)結(jié)的方法將抗菌劑固定在聚合物材料的表面上，這些方法通常包括等離子體引發(fā)、輻射、涂覆或者原子轉(zhuǎn)移自由基(ATRP)等，但這些方法存在制備過(guò)程繁瑣、成本較高、副反應(yīng)過(guò)多等缺陷，而且，鍵合在聚合物材料表面上的抗菌劑，在使用過(guò)程中因磨損或者化學(xué)腐蝕等原因而喪失抗菌效果O
[0003]聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，PET纖維是使用量最大的一類合成纖維，廣泛應(yīng)用于服裝、被服、醫(yī)用紡織品、裝飾及工業(yè)等領(lǐng)域。但紡織品容易滋生微生物，在合適的條件下，微生物迅速繁殖，易使皮膚感染，對(duì)人體造成病害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種具有持久、高效抗菌性能的長(zhǎng)效抗菌聚酯材料制備方法。
[0005]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種長(zhǎng)效抗菌聚酯材料制備方法，包括聚六亞甲基鹽酸胍-環(huán)氧氯丙烷(PHMG-e)抗菌聚合物的制備、PET-g-PHMG抗菌母料的制備和抗菌PET樣品的制備三步驟；
所述聚六亞甲基鹽酸胍-環(huán)氧氯丙烷(PHMG-e)抗菌聚合物的制備步驟為，在配以磁力攪拌子、滴液漏斗、回流冷凝裝置和溫度計(jì)的500mL三口燒瓶中加入34g聚六亞甲基鹽酸胍(PHMG)和28g環(huán)氧氯丙烷，再加入150mL 二甲基酰胺(DMF)溶劑，充分?jǐn)嚢枋筆HMG完全溶解，然后滴加三氟化硼乙醚(0.45g)，在60°C恒溫反應(yīng)4h，待反應(yīng)物冷卻到室溫后再加入20.5g乙醇鈉，在25°C下反應(yīng)8h，將溶液過(guò)濾，采用減壓蒸餾的方法除去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷和DMF，得到PHMG-e ；
所述PET-g-PHMG抗菌母料的制備步驟為，將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)在130°C下真空干燥24h，取51g干燥的PET與9gPHMG-e進(jìn)行充分混合(PHMG-e的含量占總質(zhì)量的15%)，然后在Haake流變儀中進(jìn)行熔融共混反應(yīng)，Haake流變儀的加工溫度設(shè)定為270°C，共混時(shí)間5min，得到抗菌PET抗菌母料(PET-g-PHMG)；
所述抗菌PET樣品的制備步驟為，將純PET和抗菌母料PET-g-PHMG于130°C真空干燥24h，取預(yù)先干燥的純PET和PET-g-PHMG混合均勻，然后在Haake流變儀中進(jìn)行熔融共混，制得抗菌劑含量為0.5%的抗菌PET樣品。
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用該方法制備了具有持久、高效抗菌性能的PET樹(shù)脂，同時(shí)克服PET樹(shù)脂在加工過(guò)程中易水解的缺點(diǎn)，賦予PET基體長(zhǎng)效抗菌性。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0008]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過(guò)程包括聚六亞甲基鹽酸胍-環(huán)氧氯丙烷(PHMG-e)抗菌聚合物的制備、PET-g-PHMG抗菌母料的制備和抗菌PET樣品的制備三步驟；
所述聚六亞甲基鹽酸胍-環(huán)氧氯丙烷(PHMG-e)抗菌聚合物的制備步驟為，在配以磁力攪拌子、滴液漏斗、回流冷凝裝置和溫度計(jì)的500mL三口燒瓶中加入34g聚六亞甲基鹽酸胍(PHMG)和28g環(huán)氧氯丙烷，再加入150mL 二甲基酰胺(DMF)溶劑，充分?jǐn)嚢枋筆HMG完全溶解，然后滴加三氟化硼乙醚(0.45g)，在60°C恒溫反應(yīng)4h，待反應(yīng)物冷卻到室溫后再加入20.5g乙醇鈉，在25°C下反應(yīng)8h，將溶液過(guò)濾，采用減壓蒸餾的方法除去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷和DMF，得到PHMG-e ；
所述PET-g-PHMG抗菌母料的制備步驟為，將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇(PET)在130°C下真空干燥24h，取51g干燥的PET與9gPHMG-e進(jìn)行充分混合(PHMG-e的含量占總質(zhì)量的15%)，然后在Haake流變儀中進(jìn)行熔融共混反應(yīng)，Haake流變儀的加工溫度設(shè)定為270°C，共混時(shí)間5min,得到抗菌PET抗菌母料(PET-g-PHMG)；
所述抗菌PET樣品的制備步驟為，將純PET和抗菌母料PET-g-PHMG于130°C真空干燥24h，取預(yù)先干燥的純PET和PET-g-PHMG混合均勻，然后在Haake流變儀中進(jìn)行熔融共混，制得抗菌劑含量為0.5%的抗菌PET樣品。
[0009]采用震蕩法對(duì)抗菌PET樣品進(jìn)行抗菌測(cè)試，對(duì)革蘭氏陰性和陽(yáng)性細(xì)菌的抑菌率達(dá)到了 99%以上，采用索氏抽提法用去離子水抽提抗菌PET樣品48h后，其抑菌率仍能達(dá)到99.77%o
[0010]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種長(zhǎng)效抗菌聚酯材料制備方法，其特征在于:包括聚六亞甲基鹽酸胍-環(huán)氧氯丙烷(PHMG-θ)抗菌聚合物的制備、PET-g-PHMG抗菌母料的制備和抗菌PET樣品的制備三步驟； 所述聚六亞甲基鹽酸胍-環(huán)氧氯丙烷(PHMG-e)抗菌聚合物的制備步驟為，在配以磁力攪拌子、滴液漏斗、回流冷凝裝置和溫度計(jì)的500mL三口燒瓶中加入34g聚六亞甲基鹽酸胍(PHMG)和28g環(huán)氧氯丙烷，再加入150mL 二甲基酰胺(DMF)溶劑，充分?jǐn)嚢枋筆HMG完全溶解，然后滴加三氟化硼乙醚(0.45g)，在60°C恒溫反應(yīng)4h，待反應(yīng)物冷卻到室溫后再加入20.5g乙醇鈉，在25°C下反應(yīng)8h，將溶液過(guò)濾，采用減壓蒸餾的方法除去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷和DMF，得到PHMG-e ； 所述PET-g-PHMG抗菌母料的制備步驟為，將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇(PET)在130°C下真空干燥24h，取51g干燥的PET與9gPHMG-e進(jìn)行充分混合(PHMG-e的含量占總質(zhì)量的15%)，然后在Haake流變儀中進(jìn)行熔融共混反應(yīng)，Haake流變儀的加工溫度設(shè)定為270°C，共混時(shí)間5min,得到抗菌PET抗菌母料(PET-g-PHMG)； 所述抗菌PET樣品的制備步驟為，將純PET和抗菌母料PET-g-PHMG于130°C真空干燥24h，取預(yù)先干燥的純PET和PET-g-PHMG混合均勻，然后在Haake流變儀中進(jìn)行熔融共混，制得抗菌劑含量為0.5%的抗菌PET樣品。
【專利摘要】一種長(zhǎng)效抗菌聚酯材料制備方法，屬于抗菌材料制備領(lǐng)域。提供一種具有持久、高效抗菌性能的長(zhǎng)效抗菌聚酯材料制備方法。所述方法將一定量的聚六亞甲基鹽酸胍化學(xué)結(jié)合到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）基體中,制得一種抗菌PET母料,并加入到PET基體中,得到具有持久、高效抗菌性能的PET樹(shù)脂。采用該方法制備了具有持久、高效抗菌性能的PET樹(shù)脂,同時(shí)克服PET樹(shù)脂在加工過(guò)程中易水解的缺點(diǎn)，賦予PET基體長(zhǎng)效抗菌性。
【IPC分類】C08L79-00, C08L67-02, C08G73-00, C08J3-22
【公開(kāi)號(hào)】CN104629270
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410753630
【發(fā)明人】孟海軍
【申請(qǐng)人】孟海軍
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2014年12月10日