聚丁二酸丁二醇酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及聚丁二酸丁二醇酯的合成方法的改進(jìn)。
【背景技術(shù)】
[0002]脂肪族聚酯被認(rèn)為是完全生物降解材料，是傳統(tǒng)塑料的理想替代品。在脂肪族聚酯家族中，聚丁二酸丁二醇酯和它的共聚物熔點(diǎn)高，有良好熱塑性，易加工，因而研究得最多。PBS及其共聚物已作為降解聚合物商品出售。
[0003]由于聚酯反應(yīng)的反應(yīng)平衡常數(shù)低，要達(dá)到反應(yīng)平衡并制備高相對(duì)分子質(zhì)量產(chǎn)物，往往需要很長(zhǎng)的時(shí)間。因此，尋找一種高效催化劑無(wú)疑具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，提供了一種簡(jiǎn)單、實(shí)用，無(wú)毒副作用，易回收利用，價(jià)格低廉的聚丁二酸丁二醇酯合成方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于:在裝有機(jī)械攪拌器、油水分離器、氮?dú)夤堋囟扔?jì)的四口瓶中加入0.10 mo I 丁二酸，0.10 mo I 丁二醇，催化劑SnCl2，使催化劑與反應(yīng)物的摩爾比為I/600，60 mL十氫萘，油浴加熱，先在160?180 °C反應(yīng)3 h后，當(dāng)分出水的質(zhì)量達(dá)到理論值的70%時(shí)，升溫至195°C，此時(shí)溶液沸騰，水進(jìn)入分水器，溶劑回流入反應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到12.5 h,停止反應(yīng)，冷卻至室溫，倒出十氫萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，過(guò)濾，在磁力攪拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纖維狀固體產(chǎn)物，在50 °〇真空干燥24 h0
[0006]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，不僅可在工廠進(jìn)行生產(chǎn)，而且在實(shí)驗(yàn)室中也容易制備，給產(chǎn)品檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)提供了便利條件。
[0007]以丁二酸和丁二醇為原料，以十氫萘為溶劑，在催化劑作用下，進(jìn)行直接聚合，合成了高相對(duì)分子質(zhì)量PBS。合成PBS的良好催化劑，以它為催化劑得到的PBS數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量達(dá)到79 000，產(chǎn)率達(dá)到9610%。PBS的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量達(dá)到40 000以上時(shí)，具有可使用的力學(xué)性能，可代替通用塑料。采用本文方法所合成的PBS具有良好的生物降解性能，與日本同類產(chǎn)品相當(dāng)，可作為生物降解材料使用。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于:在裝有機(jī)械攪拌器、油水分離器、氮?dú)夤堋囟扔?jì)的四口瓶中加入0.10 mo I 丁二酸，0.10 mo I 丁二醇，催化劑SnCl2，使催化劑與反應(yīng)物的摩爾比為I /600，60 mL十氫萘，油浴加熱，先在160?180 °C反應(yīng)3 h后，當(dāng)分出水的質(zhì)量達(dá)到理論值的70%時(shí)，升溫至195°C，此時(shí)溶液沸騰，水進(jìn)入分水器，溶劑回流入反應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到12.5 h,停止反應(yīng)，冷卻至室溫，倒出十氫萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，過(guò)濾，在磁力攪拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纖維狀固體產(chǎn)物，在50 1:真空干燥24 h。
[0009]實(shí)施例:本發(fā)明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于:在裝有機(jī)械攪拌器、油水分離器、氮?dú)夤?、溫度?jì)的四口瓶中加入0.10 mol 丁二酸，0.10 mol 丁二醇，催化劑SnCl2，使催化劑與反應(yīng)物的摩爾比為I /600，60 mL十氫萘，油浴加熱，先在170°C反應(yīng)3 h后，當(dāng)分出水的質(zhì)量達(dá)到理論值的70%時(shí)，升溫至195°C，此時(shí)溶液沸騰，水進(jìn)入分水器，溶劑回流入反應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到12.5 h,停止反應(yīng)，冷卻至室溫，倒出十氫萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，過(guò)濾，在磁力攪拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纖維狀固體產(chǎn)物，在50 1:真空干燥24 h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.聚丁二酸丁二醇酯的合成方法，其特征在于:在裝有機(jī)械攪拌器、油水分離器、氮?dú)夤?、溫度?jì)的四口瓶中加入0.10 mol 丁二酸，0.10 mol 丁二醇，催化劑SnCl2，使催化劑與反應(yīng)物的摩爾比為I /600，60 mL十氫萘，油浴加熱，先在160?180 °C反應(yīng)3 h后，當(dāng)分出水的質(zhì)量達(dá)到理論值的70%時(shí)，升溫至195°C，此時(shí)溶液沸騰，水進(jìn)入分水器，溶劑回流入反應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到12.5 h,停止反應(yīng)，冷卻至室溫，倒出十氫萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，過(guò)濾，在磁力攪拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纖維狀固體產(chǎn)物，在50 1:真空干燥24 h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的合成方法，其特征在于:在裝有機(jī)械攪拌器、油水分離器、氮?dú)夤?、溫度?jì)的四口瓶中加入0.10 mol 丁二酸，0.10 mol 丁二醇，催化劑SnCl2，使催化劑與反應(yīng)物的摩爾比為I /600，60 mL十氫萘，油浴加熱，先在170°C反應(yīng)3 h后，當(dāng)分出水的質(zhì)量達(dá)到理論值的70%時(shí)，升溫至195°C，此時(shí)溶液沸騰，水進(jìn)入分水器，溶劑回流入反應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到12.5 h,停止反應(yīng)，冷卻至室溫，倒出十氫萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，過(guò)濾，在磁力攪拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纖維狀固體產(chǎn)物，在50 1:真空干燥24 h。
【專利摘要】聚丁二酸丁二醇酯的合成方法屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及聚丁二酸丁二醇酯的合成方法的改進(jìn)。本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、實(shí)用，無(wú)毒副作用，易回收利用，價(jià)格低廉的聚丁二酸丁二醇酯合成方法。本發(fā)明的特征在于：在裝有機(jī)械攪拌器、油水分離器、氮?dú)夤?、溫度?jì)的四口瓶中加入0.10mol丁二酸,0.10mol丁二醇,催化劑SnCl2，60mL十氫萘,油浴加熱,先在160～180℃反應(yīng)3h后,當(dāng)分出水的質(zhì)量達(dá)到理論值的70%時(shí),升溫至195℃,此時(shí)溶液沸騰,水進(jìn)入分水器,溶劑回流入反應(yīng)系統(tǒng),當(dāng)總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到12.5h,停止反應(yīng),冷卻至室溫,倒出十氫萘,加入100mL三氯甲烷溶解后,過(guò)濾,在磁力攪拌下用400mL甲醇沉淀,得白色纖維狀固體產(chǎn)物,在50℃真空干燥24h。
【IPC分類】C08G63-85, C08G63-16
【公開號(hào)】CN104650327
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310575746
【發(fā)明人】陶建臣
【申請(qǐng)人】陶建臣
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月18日