一種固含量為25%的精制歧化松香鉀皂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及林產(chǎn)化學(xué)品加工技術(shù)領(lǐng)域,具體而言涉及一種固含量為25%的精制歧 化松香鉀皂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 歧化松香是一種由松香改性而成的主要深加工產(chǎn)品之一,是松香中的揪酸型樹脂 酸在催化劑的作用下,在一定溫度條件下,通過雙鍵重排而成為去氫揪酸、二氫揪酸或四氫 揪酸為主的樹脂酸混合物,使改性產(chǎn)品吸氧活性降低,性質(zhì)更加穩(wěn)定。在實際應(yīng)用中,多以 它的鉀鹽的形式加以利用。
[0003] 使用歧化松香作丁苯橡膠等高分子乳液聚合的乳化劑時,一般先制成歧化松香鉀 皂。即以歧化松香為原料,加入氫氧化鉀水溶液進(jìn)行皂化反應(yīng),制得固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的 歧化松香鉀皂。固含量25%歧化松香鉀皂一般會出現(xiàn)顏色深,濁點高,容易分層的現(xiàn)象,大 大影響了歧化松香鉀皂的使用范圍,目前尚未見到可解決此問題的相關(guān)新技術(shù)出現(xiàn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有固含量為25%的歧化松香鉀皂生產(chǎn)技術(shù)之不足,本發(fā)明 提供一種固含量25%精制歧化松香鉀皂的制備方法,以解決現(xiàn)有的固含量25%歧化松香鉀 皂品質(zhì)達(dá)不到要求更高的客戶要求的難題。
[0005] 技術(shù)方案:為了解決上述問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:通過高真空將歧化松香提 純,所述高真空指把蒸餾時的壓力降到:ft 7如a。把歧化松香中影響顏色的微量裂解油和少 量的十八碳烷類高沸點等油類前餾分蒸餾出來,所述蒸餾出來的前餾分的數(shù)量為:3%_5%。 然后收集精制歧化松香餾分作為皂化反應(yīng)的原料,把蒸餾剩下的少量的氧化物、不皂化物 和聚合物等留在蒸餾釜中。所述精制歧化松香餾分的數(shù)量為:78%_82%。用收集的精制歧化 松香和5. 5%氫氧化鉀溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)生產(chǎn)固含量25%精制歧化松香鉀皂產(chǎn)品。產(chǎn)品具 有去氫揪酸鉀含量高,顏色更淺,溶解性更好,用途更加廣泛的特點。
[0006] 有益效果:由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效 果: 1、采用本發(fā)明制備的固含量25%的精制歧化松香鉀皂色澤較淺,可用于一些對產(chǎn)品有 淺色要求的下游產(chǎn)品。
[0007] 2、采用本發(fā)明制備的固含量25%的精制歧化松香鉀皂的濁點降低,使得在冬天或 北方寒冷地區(qū)都能方便使用,節(jié)省一部分能耗。
[0008] 3、采用本發(fā)明制備的固含量25%的精制歧化松香鉀皂的有效成份去氫揪酸鉀含 量提高,用戶在其產(chǎn)品的使用上可以相應(yīng)減少歧化松香鉀皂的加入量。
【具體實施方式】 [0009] 實施例一: 將300克歧化松香放入減壓蒸餾瓶中,減壓至7如a壓力情況下開始加熱蒸餾,先收 取9克油份,此類油份屬于裂解油和十八碳烷類物質(zhì),然后收集精制歧化松香240克在保溫 狀態(tài)下備用。將100克軟水放入皂化反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱,當(dāng)皂化釜溫度為50°C時,同時、緩 慢加入250克熔融的液體精制歧化松香與650克的濃度為5. 5%的氫氧化鉀溶液,使其皂 化,調(diào)整速度讓兩樣原料同時加完后繼續(xù)反應(yīng)皂化30分鐘后開始取樣分析,直到完全皂化 后停止反應(yīng),整個皂化反應(yīng)過程大約80分鐘,冷卻后,直接獲得固含量25%的精制歧化松香 鉀皂。
[0010] 實施例二: 將1000克歧化松香放入減壓蒸餾瓶中,減壓至0.1如a壓力情況下開始加熱蒸餾,先收 取40克油份,此類油份屬于裂解油和十八碳烷類物質(zhì),然后收集精制歧化松香800克在保 溫狀態(tài)下備用。將350克軟水放入皂化反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱,當(dāng)皂化釜溫度為50°C時,同時、 緩慢加入690克熔融的液體精制歧化松香與2040克的濃度為5. 5%的氫氧化鉀溶液,使其 皂化,調(diào)整速度讓兩樣原料同時加完后繼續(xù)皂化反應(yīng)30分鐘后開始取樣分析,直到完全皂 化后停止反應(yīng),整個皂化反應(yīng)過程大約80分鐘,冷卻后,直接獲得固含量25%精制歧化松香 鉀皂。
[0011] 實施例三: 將3000克歧化松香放入減壓蒸餾瓶中,減壓至0. lkpa壓力情況下開始加熱蒸餾,先收 取150克油份,此類油份屬于裂解油和十八碳烷類物質(zhì),然后收集精制歧化松香2460克在 保溫狀態(tài)下備用。將1000克軟水放入皂化反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱,當(dāng)皂化釜溫度為50°C時,同 時、緩慢加入2500克熔融的液體精制歧化松香與6700克的濃度為5. 5%的氫氧化鉀溶液, 使其皂化,調(diào)整速度讓兩樣原料同時加完后繼續(xù)反應(yīng)皂化30分鐘后開始取樣分析,直到完 全皂化后停止反應(yīng),整個皂化反應(yīng)過程大約80分鐘,冷卻后,直接獲得固含量25%精制歧化 松香鉀皂。
[0012] 以上三個實施例所得到的樣品的檢測結(jié)果如下:
【主權(quán)項】
1. 一種固含量為25%的精制歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于采用高真空法分離 歧化松香中的各種餾分并收集其中有用餾分制備25%的精制歧化松香鉀皂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1,所述的高真空其特征在于真空蒸餾時的壓力< 0.
3. 根據(jù)權(quán)利要求1,所述所述高真空蒸餾出來的前餾分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%-5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1,所述精制歧化松香餾分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78%-82%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固含量為25%的精制歧化松香鉀皂的制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明經(jīng)過高真空法分離去除歧化松香中的裂解油、十八碳烷類高沸點的油類、一些氧化物、不皂化物和聚合物,以分離后的歧化松香為原料進(jìn)行皂化生產(chǎn)精制歧化松香鉀皂,得到的產(chǎn)物具有顏色更淺,有效成分更多,溶解性更好,用途更加廣泛的特點。
【IPC分類】C11D15-00
【公開號】CN104651103
【申請?zhí)枴緾N201310587243
【發(fā)明人】孔仕才, 全楚娃, 黃宇平, 黃顯燊
【申請人】南京梧松林產(chǎn)化工有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月21日