一種2-炔酸酯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，特別是關(guān)于香料的生產(chǎn)方法，涉及2-快酸醋的生產(chǎn)工 藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-快酸醋主要有庚快駿酸甲醋和辛快駿酸甲醋兩種有工業(yè)應用，主要應用于高檔 日化香精中，食品香精中也可添加。其有尖銳的清香，稀釋后有紫羅蘭葉和含羞花樣的香 氣。該兩種香料主要應用在日化香精中，可與其他香料共用于檐子、晚香玉、紫羅蘭、桂花、 攻瑰等香精。也用于金合歡復方、素也蘭W及其他含紫羅蘭麗的配方中W提調(diào)香氣并給W 頭香。在食用香料中微量用于仿制桃子、香蕉、慕枝、龍眼、黃瓜、甜瓜、圓醋栗和漿果類香 型。
[0003] 目前該類化合物的制備方法報道的不多，主要方法有W下幾種：
[0004] 1.快姪化合物與強堿形成快軸化合物，快軸與二氧化碳反應得到快酸，然后醋化 反應得到所期望的醋。（ZossA. 0. ,etal.J.Am.Qiem.Soc. 1941, 63, 1151)
[0005]
【主權(quán)項】
1. 一種2-炔酸酯的生產(chǎn)方法，其中2-炔酸酯結(jié)構(gòu)如式I所示：
式I中R1為4~6個碳的直鏈烷烴，R2為1-3個碳的烷烴，其特征在于其生產(chǎn)方法依 次包括以下步驟： (1) 在溶劑中將上式I的2-烯酸酯用溴素溴化，脫溶后得到中間體2, 3-二溴羧酸酯： 向2-烯酸酯和溶劑混合物中在O~30°C下滴加1. 05摩爾當量溴素，1小時內(nèi)加完，滴加完 畢后繼續(xù)攪拌1-3小時，脫溶后減壓回收溶劑即得中間體2, 3-二溴羧酸酯，反應式如下所 示：
(2) 使用強堿脫溴制備目標化合物：將步驟（1)中所得的2, 3-二溴羧酸酯中間體加入 到溶劑中，在-30-60°C下緩慢的加入2. 2摩爾當量的強堿，1小時內(nèi)加完，繼續(xù)在-30-60°C 溫度下攪拌2-6小時，反應完畢后加入水淬滅反應，分液，有機相回收溶劑得到粗產(chǎn)品，經(jīng) 減壓精餾可得成品，反應式如下所示： Br
_
2. 根據(jù)權(quán)利1所述的2-炔酸酯的合成方法，其特征在于：步驟（1)中所用溶劑為四氯 化碳或二氯甲烷或二氧六環(huán)。
3. 根據(jù)權(quán)利1所述的2-炔酸酯的合成方法，其特征在于：步驟（2)中所用強堿為：氫 氧化鈉或氫氧化鉀或氨基鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利1所述的2-炔酸酯的合成方法，其特征在于：步驟（2)中溶劑為：甲苯或 環(huán)己烷或乙醚或四氫呋喃或液氨。
【專利摘要】一種2-炔酸酯的生產(chǎn)方法，其中2-炔酸酯結(jié)構(gòu)如式I所示：2-炔酸酯主要有庚炔羧酸甲酯和辛炔羧酸甲酯兩種有工業(yè)應用，主要應用于高檔日化香精中，食品香精中也可添加。本發(fā)明提供的方法可由2-烯酸酯經(jīng)兩步反應制備2-炔酸酯。本發(fā)明提供的工藝與現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝相比，起始原料價格低廉，來源方便，反應條件溫和，所用試劑安全可控，環(huán)保壓力小。
【IPC分類】C07C67-317, C07C69-65
【公開號】CN104725228
【申請?zhí)枴緾N201310706540
【發(fā)明人】孟憲樂, 施君超, 張炯
【申請人】愛普香料集團股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月20日