一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑tmtd的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及促進(jìn)劑TMTD的生產(chǎn)方法，具體涉及一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，橡膠促進(jìn)劑TMTD是噻唑類(lèi)促進(jìn)劑優(yōu)良的第二促進(jìn)劑，也可與其他促進(jìn)劑并用作連續(xù)硫化膠粒的促進(jìn)劑，通常也可與促進(jìn)劑MBT (M)并用，其情況與丁基膠的硫化基本相似。該促進(jìn)劑主要用于制造輪胎、內(nèi)胎、膠鞋、醫(yī)療用品、電纜、工業(yè)橡膠制品等，在農(nóng)業(yè)上用作殺菌劑和殺蟲(chóng)劑，也可用作潤(rùn)滑油添加劑。然而現(xiàn)在的促進(jìn)劑TMTD生產(chǎn)工藝存在不足，產(chǎn)量一般停留在89%左右，純度95%左右，影響到了使用該促進(jìn)劑生產(chǎn)出來(lái)的橡膠產(chǎn)品質(zhì)量；更重要的一點(diǎn)是生產(chǎn)過(guò)程中廢水的氨氮含量超標(biāo)，不能滿(mǎn)足環(huán)保排放要求，為了提升TMTD的產(chǎn)率，并且保證廢水排放達(dá)標(biāo)，有必要改進(jìn)現(xiàn)有TMTD的生產(chǎn)工藝方法?，F(xiàn)有技術(shù)中主要以80%的乙醇做為溶劑，80%乙醇對(duì)原料二甲胺有一定的溶解度，使得二甲胺不能完全反應(yīng)，造成廢水氨氮居高不下，如果降低乙醇的濃度，反應(yīng)收率以及產(chǎn)品質(zhì)量都會(huì)下降，因此選擇改變反應(yīng)中的溶劑，以獲得良好的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的廢水氨氮居高不下，不能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，提供一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，改善現(xiàn)有生產(chǎn)方法的缺點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，其特征在于:以45%異丙醇為溶劑，40%二甲胺和二硫化碳為起始原料，27.5%雙氧水為氧化劑，反應(yīng)溫度為50°C以下，反應(yīng)時(shí)間2?3小時(shí)，冷卻至室溫后放料、過(guò)濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品。
[0005]進(jìn)一步，各物料質(zhì)量比為異丙醇:二甲胺:二硫化碳:雙氧水=4.7:1.2:0.87:0.72。
[0006]進(jìn)一步，洗滌用水量為二甲胺重量的3倍。
[0007]進(jìn)一步，濾液回收異丙醇，循環(huán)使用。
[0008]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明以異丙醇為溶劑，生產(chǎn)促進(jìn)劑TMDT，僅通過(guò)改變反應(yīng)溶劑不改變反應(yīng)設(shè)備，使得產(chǎn)品產(chǎn)量明顯提高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并且整個(gè)工藝產(chǎn)生的廢水氨氮量下降至10ppm以下，COD值下降到200ppm以下，且廢水外觀為無(wú)色透明，符合排放標(biāo)準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例一:
[0011]于反應(yīng)釜中，放入45 %異丙醇470克，質(zhì)量濃度40 %的二甲胺水溶液120克，緩慢加入二硫化碳87.2克，攪拌20分鐘后，開(kāi)始滴加27.5%的雙氧水79.2克，反應(yīng)溫度控制在50 °C以下，反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至26 °C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料，離心，加水360克，洗滌后甩干，得濕物料148.4克，烘干后得干物料125.8克，得白色產(chǎn)物，收率98.6%，純度93.5%以上，熔點(diǎn)142.50C ;濾液回收異丙醇循環(huán)利用；釜?dú)垙U水檢測(cè)COD為1204ppm，氨氮量為88.6ppm0
[0012]實(shí)施例二:
[0013]于反應(yīng)釜中，放入45 %異丙醇470克，質(zhì)量濃度40 %的二甲胺水溶液120克，緩慢加入二硫化碳87.2克，攪拌20分鐘后，開(kāi)始滴加27.5%的雙氧水79.2克，反應(yīng)溫度控制在50 °C以下，反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至26 °C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料，離心，加水360克，洗滌后甩干，得濕物料148.9克，烘干后得干物料125.7克，得白色產(chǎn)物，收率98.5%，純度92.5%以上，熔點(diǎn)141.50C ;濾液回收異丙醇循環(huán)利用；釜?dú)垙U水檢測(cè)COD為1508ppm，氨氮量為79.6ppm0
[0014]實(shí)施例三:
[0015]于反應(yīng)釜中，放入45 %異丙醇470克，質(zhì)量濃度40 %的二甲胺水溶液120克，緩慢加入二硫化碳87.2克，攪拌20分鐘后，開(kāi)始滴加27.5%的雙氧水79.2克，反應(yīng)溫度控制在50 °C以下，反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至26 °C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料，離心，加水360克，洗滌后甩干，得濕物料146.1克，烘干后得干物料126.1克，得白色產(chǎn)物，收率98.8%，純度92.3%以上，熔點(diǎn)140.50C ;濾液回收異丙醇循環(huán)利用；釜?dú)垙U水檢測(cè)COD為1806ppm，氨氮量為78.1ppm0
[0016]實(shí)施例四:
[0017]于反應(yīng)釜中，放入45%異丙醇4700公斤，質(zhì)量濃度40%的二甲胺水溶液1200公斤，緩慢加入二硫化碳872公斤，攪拌20分鐘后，開(kāi)始滴加27.5%的雙氧水792公斤，反應(yīng)溫度控制在50°C以下，反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至26°C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料，離心，加水3600公斤，洗滌后甩干，得濕物料1470公斤，烘干后得干物料1250公斤，得白色產(chǎn)物，收率98%，純度92%以上，熔點(diǎn)140.5°C ;濾液回收異丙醇循環(huán)利用；釜?dú)垙U水檢測(cè)COD為1655ppm，氨氮量為69ppm ;采用ASPEN組分分離模塊計(jì)算回收異丙醇的熱負(fù)荷為每小時(shí)回收56.9%異丙醇3667.56公斤，能耗2173.45Kw。
[0018]以上對(duì)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專(zhuān)利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，其特征在于:以45%異丙醇為溶劑，40%二甲胺和二硫化碳為起始原料，27.5%雙氧水為氧化劑，反應(yīng)溫度為50°C以下，反應(yīng)時(shí)間2?3小時(shí)，冷卻至室溫后放料、過(guò)濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，其特征在于:各物料質(zhì)量比為異丙醇:二甲胺:二硫化碳:雙氧水=4.7:1.2:0.87:0.72。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，其特征在于:洗滌用水量為二甲胺重量的3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，其特征在于:濾液回收異丙醇，循環(huán)使用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種以異丙醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD的工藝方法，以45％異丙醇為溶劑，40％二甲胺和二硫化碳為起始原料，27.5％雙氧水為氧化劑，反應(yīng)溫度為50℃以下，反應(yīng)時(shí)間2～3小時(shí)，冷卻至室溫后放料、過(guò)濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品；各物料質(zhì)量比為異丙醇：二甲胺：二硫化碳：雙氧水＝4.7:1.2:0.87:0.72；洗滌用水量為二甲胺重量的3倍；濾液回收異丙醇，循環(huán)使用。有益效果在于：以異丙醇為溶劑，生產(chǎn)促進(jìn)劑TMTD，僅通過(guò)改變反應(yīng)溶劑不改變反應(yīng)設(shè)備，使得產(chǎn)品產(chǎn)量明顯提高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并且整個(gè)工藝產(chǎn)生的廢水氨氮量下降至100ppm以下，COD值下降到200ppm以下，且廢水外觀為無(wú)色透明，符合排放標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類(lèi)】C07C333-32
【公開(kāi)號(hào)】CN104744328
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510069607
【發(fā)明人】范德剛, 張維仁, 方守軍, 楊茜, 劉金鎖, 于婷, 王偉, 岳姝雅, 盛晨軍
【申請(qǐng)人】天津一化化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日