專(zhuān)利名稱(chēng)：異丙醇尿素脫蠟工藝溶劑回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異丙醇尿素脫蠟過(guò)程的溶劑回收方法。
在石油煉制工業(yè)，為了得到液體石蠟和低凝點(diǎn)油品，采用異丙醇尿素水溶液脫蠟過(guò)程。它是根據(jù)原料油含蠟量和對(duì)目的產(chǎn)品的要求，將原料油與一定濃度，一定數(shù)量的異丙醇尿素水溶液相混合，在反應(yīng)器中邊冷卻邊進(jìn)行反應(yīng)。異丙醇是活化劑。在反應(yīng)過(guò)程中，原料油中的蠟(正構(gòu)烷烴)與尿素反應(yīng)形成不溶于油和異丙醇尿素水溶液的絡(luò)合物。將絡(luò)合物分出，達(dá)到油品脫蠟的目的。將絡(luò)合物加熱分解，蠟便和尿素溶液分開(kāi)，尿液循環(huán)使用。在絡(luò)合物與脫蠟油分離過(guò)程中，絡(luò)合物表面常吸附一些脫蠟油，為提高脫蠟油的收率和液體石蠟的純度。在熱分解之前，還需用輕質(zhì)油(汽油)洗滌絡(luò)合物。正如，СовершенствованиесхемЫ регенерации карбамида и иэопропилового спирта иэ растворов реакции в процессекарбамидной депарафиниэации，摘自Нефтепереработка и Нефтехимия,1986年10期p18，所述該過(guò)程的反應(yīng)產(chǎn)物(脫蠟液，蠟液)溶有異丙醇3-35w％，尿素0.1-0.8w％，其溶解量與產(chǎn)品的餾分組成，反應(yīng)終溫，絡(luò)合物的分解溫度等有關(guān)。直接用蒸餾法回收異丙醇和洗油時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物被加熱至180-200℃，進(jìn)入蒸餾塔，尿素及其分解產(chǎn)物極易堵塞塔盤(pán)，導(dǎo)致周期性中止生產(chǎn)，停塔進(jìn)行檢修。
該文獻(xiàn)還談到，為避免堵塔，在所有的異丙醇尿素脫蠟裝置上都采用水或含醇很少的水，從反應(yīng)產(chǎn)物中先將尿素洗掉，然后再蒸餾回收洗油的工藝流程。
SU1070149A中也談到在異丙醇尿素脫蠟工藝中，先用水洗掉反應(yīng)產(chǎn)物中的尿素，然后再進(jìn)行蒸餾回收洗油和目的產(chǎn)物。用水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，得到含尿素的稀醇水溶液，再用蒸餾法回收異丙醇，得到含異丙醇80-85w％的水溶液。如果將此溶液循環(huán)使用，將改變尿液組成，因此需要進(jìn)一步提濃，即采用三元共沸蒸餾，使其濃度與反應(yīng)產(chǎn)物帶出的異丙醇濃度相當(dāng)或高于該濃度，才能保持異丙醇尿素溶液組成不變。
上述現(xiàn)有技術(shù)都談到異丙醇尿素脫蠟工藝中，先用水洗掉反應(yīng)產(chǎn)物中的尿素，同時(shí)也將其中的異丙醇洗下來(lái)，從稀醇水溶液中回收異丙醇時(shí)，異丙醇與水形成共沸物，僅能得到濃度為80-85w％的異丙醇。所以需要三元蒸餾進(jìn)一步提濃后才能循環(huán)使用，至使溶劑回收過(guò)程復(fù)雜，能耗增大，成本升高。
本發(fā)明的目的在于提供一種異丙醇尿素脫蠟工藝中溶劑回收的方法，簡(jiǎn)化工藝過(guò)程，省去共沸蒸餾步驟，降低生產(chǎn)能耗、物耗、排污和成本。
本發(fā)明的方法是，將絡(luò)合反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物(脫蠟液，蠟液)分別加熱到80-130℃，在此溫度下尿素不分解，然后分別進(jìn)入閃蒸塔進(jìn)行閃蒸，塔頂?shù)玫胶猩倭肯从偷漠惐妓芤?，由于該過(guò)程沒(méi)有加入任何其它組分，因而其中異丙醇和水的比例基本不發(fā)生變化，可直接循環(huán)使用。塔底得到含有洗油和尿素的脫蠟油或液蠟，由于其中的水被閃蒸除去，尿素結(jié)晶析出，通過(guò)過(guò)濾脫蠟油或液蠟，將尿素分離回收，并循環(huán)使用，脫除尿素后的脫蠟油或液蠟經(jīng)加熱再進(jìn)蒸餾塔，塔頂?shù)玫较从?，循環(huán)使用，塔底得到產(chǎn)品脫蠟油或蠟。
從試驗(yàn)結(jié)果看，蒸餾塔和冷卻系統(tǒng)均未發(fā)現(xiàn)有尿素，餾出物中也沒(méi)有尿素，說(shuō)明在閃蒸回收異丙醇過(guò)程中并沒(méi)有夾帶尿素現(xiàn)象，而且油相濾出尿素后，尿素含量為0-300μg/g。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明省去了水洗、二元、三元共沸蒸餾過(guò)程，極大地簡(jiǎn)化了溶劑回收過(guò)程，同時(shí)減少了水的用量和排污量，降低了能耗、物耗和生產(chǎn)投資、操作費(fèi)用，提高經(jīng)濟(jì)效益。
實(shí)施例1實(shí)驗(yàn)用的反應(yīng)產(chǎn)物均由異丙醇尿素溶液脫蠟得到的，原料為大慶180-310℃餾分，洗油為大慶120-160℃餾分。反應(yīng)產(chǎn)物組成及實(shí)驗(yàn)條件如表-1，表-2。
表-1反應(yīng)產(chǎn)物組成(w％)
表-2實(shí)驗(yàn)條件
反應(yīng)產(chǎn)物被加熱至要求溫度，并在閃蒸搭中進(jìn)行閃蒸，將異丙醇分出，其餾出物和釜底物收率及分析結(jié)果分別列于表-3和表-4。表-3閃蒸結(jié)果w％
表-4分析結(jié)果
表-7分析結(jié)果
實(shí)施例3反應(yīng)產(chǎn)物組成如表-1，實(shí)驗(yàn)條件見(jiàn)表-8，表-8實(shí)驗(yàn)條件
閃蒸及餾出物和釜底油(或蠟)相的組成分析如表-9，表-10。
表-9閃蒸結(jié)果w％
表-10分析結(jié)果
反應(yīng)產(chǎn)物直接閃蒸，得到的餾出物(異丙醇溶液)可直接循環(huán)使用。由于反應(yīng)產(chǎn)物中溶有洗油，而且洗油較輕(120-160℃)，所以在閃蒸過(guò)程中有少部分洗油帶出，這部分洗油對(duì)于異丙醇循環(huán)使用沒(méi)有影響。
從釜底油(或蠟)相的組成分析可知，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)閃蒸，水全部被除去，反應(yīng)產(chǎn)物中的尿素便從液相中結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)濾回收尿素。濾出尿素后油相中尿素含量為45-265μg/g異丙醇含量在0.22-9.56w％。說(shuō)明尿素基本被分出，可以直接去蒸餾回收洗油、異丙醇和目的產(chǎn)物。
試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明方法可行。采用本發(fā)明，可省去異丙醇尿素脫蠟工藝的二元、三元蒸餾過(guò)程，減化溶劑回收系統(tǒng)，降低能耗?；緵](méi)有污水的排放。
權(quán)利要求
1．一種從異丙醇尿素脫蠟的反應(yīng)產(chǎn)物中回收溶劑異丙醇和尿素的方法，其特征在于脫蠟過(guò)程得到產(chǎn)物脫蠟液和蠟液分別進(jìn)入閃蒸塔閃蒸，塔頂產(chǎn)物直接循環(huán)使用；塔底產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾回收尿素，濾液進(jìn)入蒸餾塔分離回收洗油，并得到脫蠟油和蠟產(chǎn)品。
2．按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于閃蒸塔在80-130℃溫度下操作。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于異丙醇尿素脫蠟溶劑回收,反應(yīng)產(chǎn)物不經(jīng)水洗,二元、三元共沸蒸餾等過(guò)程。采用閃蒸方法,直接從反應(yīng)產(chǎn)物(即脫蠟液或蠟液)中回收溶劑(異丙醇)。回收的溶劑可直接循環(huán)使用。
文檔編號(hào)C07C275/10GK1218035SQ9712166
公開(kāi)日1999年6月2日 申請(qǐng)日期1997年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月24日
發(fā)明者蘇重時(shí), 戴承遠(yuǎn), 全輝, 蔡立, 張忠清, 李乾武, 劉灝, 趙桂芳 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工總公司, 中國(guó)石油化工總公司撫順石油化工研究院