基雙丙締酷胺、0. 4g過硫酸鐘、0. 07g亞硫 酸氨鋼和0. 03gFF6M緩慢加入到lOOg丙締酸中混合均勻，并滴加到油相中，50min滴完，聚 合反應(yīng)比后經(jīng)常規(guī)洗漆干燥后得到核材料；
[0032] (2)將45g甲醇、5g了二醇、20g硫酸侶、Ig己二醇二縮水甘油離、20g水和2g4-二 甲氨基化晚混合均勻，得到殼溶液。
[0033] (3)將lOg殼溶液噴灑到50g核材料表面，置于75°C烘箱中反應(yīng)1.化得到最終具 有核殼結(jié)構(gòu)的混凝上內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0034] 實施例3
[0035] 具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝±內(nèi)養(yǎng)護劑的制備，包括W下步驟：
[0036] (1)將1. 5g山梨糖醇酢油酸醋、1. 5g失水山梨醇單油酸醋聚氧己締離和400g環(huán) 己燒加入到四口燒瓶中升溫至40°C;依次將70g氨氧化鋼、0. 6gN，N'-亞甲基雙丙締酷胺、 1. 6g過硫酸鋼、0. 3g亞硫酸氨鋼和0.Ig氯化亞鐵緩慢加入到lOOg丙締酸中混合均勻，并 滴加到油相中，60min滴完，聚合反應(yīng)化后經(jīng)常規(guī)洗漆干燥后得到核材料；
[0037] (2)將45g甲醇、5g聚甘油、15g硫酸侶、5g環(huán)氧氯丙烷、15g水和0. 5g水楊酸混合 均勻，得到殼溶液。
[003引 （3)將5g殼溶液噴灑到50g核材料表面，置于90°C烘箱中反應(yīng)比得到最終具有 核殼結(jié)構(gòu)的混凝上內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0039] 實施例4
[0040] 具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝±內(nèi)養(yǎng)護劑的制備，包括W下步驟：
[0041] (1)將3g山梨糖醇酢油酸醋和200g環(huán)己燒加入到四口燒瓶中升溫至50°C;依次 將80g氨氧化鋼、0. 5gN，N'-亞甲基雙丙締酷胺、Ig雙氧水、0. 6g亞硫酸氨鋼和0.Ig保險 粉緩慢加入到lOOg丙締酸中混合均勻，并滴加到油相中，30min滴完，聚合反應(yīng)2.化后經(jīng)常 規(guī)洗漆干燥后得到核材料；
[0042] (2)將50g甲醇、15g硫酸侶、Ig己二醇二縮水甘油離、25g水和1. 2g水楊酸混合 均勻，得到殼溶液。
[0043] (3)將2. 5g殼溶液噴灑到50g核材料表面，置于75°C烘箱中反應(yīng)1.化得到最終 具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝上內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0044] 實施例5
[0045] 具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝±內(nèi)養(yǎng)護劑的制備，包括W下步驟：
[0046] (1)將1. 5g山梨糖醇酢油酸醋和200g環(huán)己燒加入到四口燒瓶中升溫至60°C;依 次將90g氨氧化鋼、0. 3gN，N'-亞甲基雙丙締酷胺、1. 5g過硫酸錠和0. 137g亞硫酸氨鋼緩 慢加入到lOOg丙締酸中混合均勻，并滴加到油相中，40min滴完，聚合反應(yīng)化后經(jīng)常規(guī)洗漆 干燥后得到核材料；
[0047] (2)將35g甲醇、15g了二醇、20g硫酸侶、5g環(huán)氧氯丙烷、15g水、0. 5g4-二甲氨 基化晚和0. 5g水楊酸混合均勻，得到殼溶液。
[0048] (3)將lOg殼溶液噴灑到50g核材料表面，置于60°C烘箱中反應(yīng)化得到最終具有 核殼結(jié)構(gòu)的混凝上內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0049]測試實施例1至5制得的具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝±內(nèi)養(yǎng)護劑性能，除自收縮之外其 他方法參照GB/T22905-2008和GB/T2419-81，結(jié)果見表1。
[0化日]表1實施例性能測試結(jié)果
[0化1]
【主權(quán)項】
1. 一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 核材料的制備：將環(huán)己烷和懸浮劑混勻，得油相；將丙烯酸、氫氧化鈉、交聯(lián)劑、弓丨 發(fā)劑混勻，得水相；將油相加熱至40-60°C后，滴加水相，聚合反應(yīng)l-4h，干燥，即得核材料； (2) 殼溶液的制備：多元醇、硫酸鋁、環(huán)氧化合物、催化劑和水混勻，得殼溶液； ⑶混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備：將殼溶液噴灑到核材料表面，混勻、加熱反應(yīng)，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在 于：步驟⑴中，油相和水相的質(zhì)量比為2~4:1 ;懸浮劑、氫氧化鈉、交聯(lián)劑和引發(fā)劑質(zhì)量 分別為丙稀酸單體質(zhì)量的〇? 5~3wt%、70~90wt%、0? 1~lwt%、0? 5~2wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在 于：步驟（1)中，所述懸浮劑為山梨糖醇酐油酸酯或失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚；所述 交聯(lián)劑為N，N' -亞甲基雙丙烯酰胺；所述引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，其中氧化劑與還原劑 的摩爾比為1. 5~5:1，氧化劑為過硫酸按、過硫酸鈉、過硫酸鉀和過氧化氫中的一種或多 種，還原劑為亞硫酸氫鈉、保險粉、氯化亞鐵和FF6M中的一種或多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在 于：步驟（1)中，水相滴加時間為30~60min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在 于：步驟（2)中，所述殼溶液由以下重量百分比的組份制成：多元醇40~50%、硫酸鋁15~ 25%、環(huán)氧化合物1~10%、催化劑0. 5~2%，余量為水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在 于：步驟（2)中，所述多元醇為甲醇、丁二醇、聚甘油和山梨醇中的一種或多種；所述環(huán)氧化 合物為環(huán)氧氯丙烷或乙二醇二縮水甘油醚；所述催化劑為4-二甲氨基吡啶或水楊酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在 于：步驟（3)中，所述殼溶液質(zhì)量為核材料質(zhì)量的5~30% ;反應(yīng)溫度為60~90°C;反應(yīng) 時間為1~2h。
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：核材料的制備：將環(huán)己烷和懸浮劑混勻，得油相；將丙烯酸、氫氧化鈉、交聯(lián)劑、引發(fā)劑和水混勻，得水相；將油相加熱至40-60℃后，滴加水相，聚合反應(yīng)1-4h，干燥，即得核材料；殼溶液的制備：多元醇、硫酸鋁、環(huán)氧化合物、催化劑和水混勻，得殼溶液；混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備：將殼溶液噴灑到核材料表面，混勻、加熱反應(yīng)，即得。該方法制備工藝簡便、化學結(jié)構(gòu)易于控制，制得的具有核殼結(jié)構(gòu)的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑可大大提高混凝土內(nèi)部含濕量，對混凝土的早期自收縮減縮效果顯著，解決了混凝土早期開裂的難題。
【IPC分類】C08F222-38, C08G59-04, C08F220-06, C08F2-18, C04B24-28, C08F4-40, C08J3-24
【公開號】CN104788605
【申請?zhí)枴緾N201410612466
【發(fā)明人】張小磊, 李磊, 王文彬, 田倩, 劉加平
【申請人】江蘇蘇博特新材料股份有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年11月4日