一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一乙胺聚氧乙烯醚可作為乳化劑、紡織助劑應(yīng)用在許多領(lǐng)域，同時(shí)還作為醫(yī)藥中間體。目前一乙胺聚氧乙烯醚的合成方法鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷(合成方法鮮有文獻(xiàn)報(bào)道)，提供一種反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度低，且工藝步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高的一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，具體步驟包括:
(1)、先將反應(yīng)釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空；
(2)、將一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫到70?140°C的反應(yīng)溫度，并記錄反應(yīng)釜內(nèi)的溫度和壓力值；
(3)、控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為70?85°C，緩慢加入二分之一量的環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度小于140°C，壓力小于0.8Mpa ；
(4)、加入催化劑后攪拌，并抽出反應(yīng)釜內(nèi)空氣至小于-0.08MPa負(fù)壓狀態(tài)；
(5)、繼續(xù)加入另二分之一量的環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為小于140°C，保溫并完全反應(yīng)3?8小時(shí)；
(6)、冷卻至溫度小于60°C。
[0005]上述技術(shù)方案所述一乙胺和環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1:4.2?1:8.2。
[0006]上述技術(shù)方案所述催化劑的質(zhì)量為一乙胺和環(huán)氧乙烷質(zhì)量之和的0.05%?0.1%。
[0007]上述技術(shù)方案所述催化劑為堿金屬化合物。
[0008]上述技術(shù)方案所述堿金屬化合物為KOH或NaOH或甲醇鈉，優(yōu)選催化劑為Κ0Η。
[0009]上述技術(shù)方案所述一乙胺的純度大于98%，優(yōu)選一乙胺的純度大于99%。
[0010]上述技術(shù)方案所述環(huán)氧乙烷的純度大于98%，優(yōu)選環(huán)氧乙烷的純度大于99%。
[0011]采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果:
(O本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度低，成品不需要脫色處理，工藝步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率尚O
【具體實(shí)施方式】
[0012](實(shí)施例1)
1.先將釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空。
[0013]2.將10Kg的一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)。開(kāi)啟攪拌升溫到80°C，記錄釜內(nèi)溫度、壓力。
[0014]3.加入環(huán)氧乙烷280Kg，控制釜溫110°C以下。
[0015]4.加入KOH催化劑保持?jǐn)嚢?，適當(dāng)抽真空至壓力小于0.8Mpa，加入余下環(huán)氧乙烷280Kgo
[0016]5.控制釜溫在130°C，保溫使反應(yīng)完全5小時(shí)。
[0017]6.冷卻至60°C以下，取樣測(cè)定指標(biāo)。
[0018](實(shí)施例2)
1.先將釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空。
[0019]2.將10Kg的一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)。開(kāi)啟攪拌升溫到100°C，記錄釜內(nèi)溫度、壓力。
[0020]3.加入環(huán)氧乙烷330Kg，控制釜溫130°C以下。
[0021]4.加入KOH催化劑保持?jǐn)嚢?，適當(dāng)抽真空至壓力小于0.8Mpa，加入余下環(huán)氧乙烷330Kgo
[0022]5.控制釜溫在140°C，保溫使反應(yīng)完全7小時(shí)。
[0023]6.冷卻至60°C以下，取樣測(cè)定指標(biāo)。
[0024](實(shí)施例3)
1.先將釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空。
[0025]2.將IlOKg的一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)。開(kāi)啟攪拌升溫到70°C，記錄釜內(nèi)溫度、壓力。
[0026]3.加入環(huán)氧乙烷300Kg，控制釜溫130°C以下。
[0027]4.加入KOH催化劑保持?jǐn)嚢?，適當(dāng)抽真空至壓力小于0.9Mpa，加入余下環(huán)氧乙烷300Kgo
[0028]5.控制釜溫在140°C，保溫使反應(yīng)完全8小時(shí)。
[0029]6.冷卻至60°C以下，取樣測(cè)定指標(biāo)。
[0030](實(shí)施例4)
1.先將釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空。
[0031]2.將I 1Kg的一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)。開(kāi)啟攪拌升溫到140°C，記錄釜內(nèi)溫度、壓力。
[0032]3.加入環(huán)氧乙烷320Kg，控制釜溫130°C以下。
[0033]4.加入KOH催化劑保持?jǐn)嚢瑁m當(dāng)抽真空至壓力小于0.9Mpa，加入余下環(huán)氧乙烷320Kgo
[0034]5.控制釜溫在140°C，保溫使反應(yīng)完全3小時(shí)。
[0035]6.冷卻至60°C以下，取樣測(cè)定指標(biāo)。
[0036]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: (1)、先將反應(yīng)釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空； (2)、將一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫到70?140°C的反應(yīng)溫度，并記錄反應(yīng)釜內(nèi)的溫度和壓力值； (3)、控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為70?85°C，緩慢加入二分之一量的環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度小于140°C，壓力小于0.8Mpa ； (4)、加入催化劑后攪拌，并抽出反應(yīng)釜內(nèi)空氣至小于-0.08MPa狀態(tài)； (5)、繼續(xù)加入另二分之一量的環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為小于140°C，保溫并完全反應(yīng)3?8小時(shí)； (6)、冷卻至溫度小于60°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述一乙胺和環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1:4.2?1:8.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述催化劑的質(zhì)量為一乙胺和環(huán)氧乙烷質(zhì)量之和的0.05%?0.1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述催化劑為堿金屬化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述堿金屬化合物為KOH或NaOH或甲醇鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述催化劑為KOHo
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述一乙胺的純度大于98%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述一乙胺的純度大于99%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述環(huán)氧乙烷的純度大于98%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于:所述環(huán)氧乙烷的純度大于99%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種一乙胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：先將反應(yīng)釜內(nèi)空氣抽出，開(kāi)啟真空；將一乙胺壓入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫到70～140℃的反應(yīng)溫度，并記錄反應(yīng)釜內(nèi)的溫度和壓力值；控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為70～85℃，緩慢加入二分之一量的環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度小于140℃，壓力小于0.8Mpa；加入催化劑后攪拌，并抽出反應(yīng)釜內(nèi)空氣至小于-0.08MPa負(fù)壓狀態(tài)；繼續(xù)加入另二分之一量的環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為小于140℃，保溫并完全反應(yīng)3～8小時(shí)；冷卻至溫度小于60℃。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度低，成品不需要脫色處理，工藝步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高。
【IPC分類】C08G65-26
【公開(kāi)號(hào)】CN104804180
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510132430
【發(fā)明人】薛華, 仲艷, 郭朝彬
【申請(qǐng)人】江蘇佳華新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年3月25日