乙酸乙酯的節(jié)能生產(chǎn)系統(tǒng)及相應的節(jié)能生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化合物制備領域，設及己酸己醋的生產(chǎn)，具體地是一種己酸己醋 的節(jié)能系統(tǒng)及相應的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 己酸己醋是一種重要的有機化工原料，它在醫(yī)藥、香料、油漆、涂料、印刷、油墨及 食品領域有重要的應用。己酸己醋的生產(chǎn)方法，一般是在濃硫酸的催化下，己酸和己醇反 應，經(jīng)過脫水、脫輕、脫酸、精制而得。由于己酸和己醇的反應是可逆的，因此，從經(jīng)濟角度考 慮，要獲得己酸己醋產(chǎn)品需要不斷將反應產(chǎn)物取走才能利于反應的正向進行。
[0003] 目前，為了保證醋化反應的連續(xù)進行，工業(yè)中將醋化塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝和冷 卻后進入分相器分層，從分層后的醋相引出一部分回流到醋化塔內(nèi)，將反應產(chǎn)物水和未反 應的己醇W恒沸的形式帶走，W保證醋化反應的連續(xù)進行，而另一部分醋相進入脫水塔內(nèi) 分離提純，W達到己酸己醋成品的質(zhì)量要求。由于反應生成的水、己醇及己酸己醋，能分別 形成=元、二元共沸物，且生產(chǎn)己酸己醋時原料中所含水及反應生成水的量遠大于醋水共 沸所能帶走的水量，需要醋化塔頂有機相回流帶水，通常醋化塔的回流比在3-3. 5左右，但 有機相中水含量較高，因此回流帶水能力差，醋化塔的產(chǎn)能降低；同樣的原因?qū)е逻M入脫輕 塔的粗醋中水含量比較高，為提高己酸己醋的的收率，在保證塔蓋采出不含有水和己醇的 同時，塔頂?shù)幕亓鞅韧ǔ］^大；另外，傳統(tǒng)工藝為了降低己醇的消耗，脫輕塔頂采出的頭醋 回到醋化蓋繼續(xù)參加反應，因頭醋中含水，導致一部分水在醋化和脫輕工藝中循環(huán)，使得醋 化塔和脫輕塔的氣液相負荷較大，產(chǎn)品能耗高，生產(chǎn)能力受到限制。
[0004] 公告號為CN102030639B的中國發(fā)明專利，公開了"一種己酸己醋節(jié)能生產(chǎn)新工 藝"，采用膜分離法脫水，脫水后粗醋的含水量降至0. 95%，該方法在一定程度上能減少水在 醋化和脫輕工段中的循環(huán)，減輕兩塔的負荷，然而，脫水后的己酸己醋還不能直接達到成品 己酸己醋的水分指標，仍有部分水在脫輕塔與醋化塔間循環(huán)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，是提供一種己酸己醋節(jié)能生產(chǎn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單， 易于控制、維修，生產(chǎn)能力高，生產(chǎn)成本低，能耗低； 本發(fā)明的另外一個目的，是提供一種己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝，在醋化工序和脫輕工 序之間添加分子篩脫水工序，該工藝流程簡單，易于控制，脫水效果好，脫水后粗醋的水含 量《0. 05%，直接達到了成品己酸己醋的水分指標，己酸己醋的產(chǎn)能提高，醋化塔和脫輕塔 的氣液相負荷降低，能耗降低。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)系統(tǒng)，包括通過管道順次相連的醋化蓋、醋化塔、醋化緩沖 罐、分子篩塔進料累、預熱器、蒸發(fā)器、過熱器、分子篩床、預熱器、醋化回流罐、脫輕塔進料 累、脫輕塔，其中： 脫輕塔進料累與醋化塔通過管道相連； 脫輕塔與醋化蓋通過管道相連； 預熱器與冷凝器通過管道相連； 分子篩床與再生冷凝器通過管道相連，再生冷凝器與真空系統(tǒng)通過管道相連。
[0007] 作為本發(fā)明的一種限定，所述的分子篩床為兩臺或兩臺W上交替使用。
[000引本發(fā)明還提供了一種己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝，己酸己醋經(jīng)己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn) 系統(tǒng)進行生產(chǎn)，該生產(chǎn)工藝包括依次進行的醋化工序、脫輕工序、精制工序、回收工序，所 述的醋化工序和脫輕工序之間還設有分子篩脫水工序。
[0009] 作為對本發(fā)明上述己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝的限定， ① 己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝按照如下工藝流程進行： 原料在醋化蓋內(nèi)經(jīng)加熱催化反應后，產(chǎn)物進入醋化塔分離；塔頂采出的氣相送入醋化 緩沖罐后，通過累送入分子篩脫水工序；脫水后的粗醋進入醋化回流罐中，通過累送粗醋一 部分送入脫輕塔中精制，一部分返回到醋化塔回流；脫輕塔塔底采出達標的粗醋，塔頂采出 含有己酸己醋、己醇的頭醋，頭醋進入醋化蓋中參與醋化反應； ② 所述分子篩脫水工序按照W下流程進行： 有機相進入預熱器中預熱后，進入蒸發(fā)器中蒸發(fā)變?yōu)闅庀?，氣相進入過熱器中進一步 升溫后從分子篩床塔底進入，從分子篩床頂部采出的氣相進入預熱器中，預熱器中的氣相 通過管路進入冷凝器中，預熱器和冷凝器中冷凝的粗醋進入醋化回流罐中，分子篩床的底 部與再生冷凝器相連，再生冷凝器與真空系統(tǒng)相連，通過抽真空使分子篩床再生。
[0010] 作為對本發(fā)明中己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝的進一步限定： ① 所述的醋化塔壓力為100-300KPa; ② 所述的分子篩床床層厚度為4-7m，分子篩類型為3a，形狀為球狀或柱狀，分子篩床 層充填類型為球狀或柱狀分子篩，或為柱狀與球狀的分子篩混合床層； ⑨進入分子篩床的氣相溫度為100-160°C，優(yōu)選120-140°C。
[0011] 作為本發(fā)明己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝的更進一步限定，所述的混合床層下部為厚 度占塔高2/3-3/4、直徑為3-5mm的球狀分子篩，上部為直徑2mm的柱狀分子篩。
[0012] 由于采用了上述的技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所取得的技術(shù)進步在于： 本發(fā)明提供的己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，易于控制、維修，生產(chǎn)能力高，生產(chǎn) 成本低，能耗低； 本發(fā)明提供的己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)工藝，是在常規(guī)的醋化工序和脫輕工序之間添加分 子篩脫水工序，具有W下優(yōu)點： 1. 工藝流程簡單，易于控制，脫水后粗醋的水含量《0. 05%，直接達到了成品己酸己醋 的水分指標，不需要己酸己醋后續(xù)脫水處理； 2. 降低了回流粗醋的水分含量，增強了粗醋的帶水能力，降低了醋化塔的回流比，提高 了醋化塔的生產(chǎn)能力，減輕了醋化塔的氣液相負荷，降低能耗，達到了節(jié)能目的； 3. 降低了脫輕塔的回流比，脫輕塔中有機相的水分含量低，己醇在塔頂能更好的富集， 塔頂采出的有機相己醇含量為25%左右，可直接返回醋化蓋參與反應，因其不含水，能促進 醋化反應的進行，提高了產(chǎn)能，降低了能耗，經(jīng)濟效益顯著。
[0013] 本發(fā)明適用于工業(yè)上規(guī)模化生產(chǎn)己酸己醋，也適用于己酸異丙醋等的生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[001引圖中；1-醋化蓋，2-醋化塔，3-醋化緩沖罐，4-分子篩塔進料累，5-預熱器，6-蒸 發(fā)器，7-過熱器，8-第一分子篩床，9-冷凝器，10-醋化回流罐，11-第二分子篩床，12-再 生冷凝器，13-脫輕塔進料累，14-脫輕塔。
[0016] 本發(fā)明下面將結(jié)合具體實施例作進一步詳細說明。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1 一種己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)系統(tǒng) 本實施例的己酸己醋的節(jié)能生產(chǎn)系統(tǒng)如圖1所示，包括用于進行醋化反應的醋化蓋1， 和通過管道與醋化蓋1相連接的醋化塔2。
[001引醋化蓋1設置有出料入口和進料入口。醋化塔2設置有進料入口、回料入口和蒸 氣出口。
[0019] 醋化塔2的蒸氣出口，與醋化緩沖罐3、分子篩塔進料累4之間，通過管道依次相 連。
[0020] 本實施例還包括由預熱器5、蒸發(fā)器6、過熱器7、第一分子篩床8、冷凝器9與再生 冷凝器12所組成的分子篩脫水裝置。
[0021] 分子篩進料累4與分子篩脫水裝置、醋化回流罐10間通過管道依次相連。醋化回 流罐10還通過管道與脫輕塔進料累13相連。
[0022] 脫輕塔進料累13通過管路分別與醋化塔2的回料入口、脫輕塔14液相入口相連。
[0023] 脫輕塔14設置有液相入口、蒸汽出口和液相出口，其中；脫輕塔14的蒸氣出口通 過管道與醋化蓋1的進料入口相連；脫輕塔14的液相出口通過管道實現(xiàn)己酸己醋成品的回 收。
[0024] 預熱器5、蒸發(fā)器6、過熱器7、第一分子篩床8與預熱器5間通過管道依次相連。
[0025] 第一分子篩床8設置有蒸汽入口、蒸汽出口與液相出口。
[0026] 過熱器7與第一分子篩床8的蒸汽入口通過管道相連。
[0027] 第一分子篩床8的蒸汽出口與預熱器5通過管道相連，第一分子篩床8的液相出 口與再生冷凝器12的液相入口通過管道相連。
[002引再生冷凝器12設置有液相入口、液相出口和真空入口。
[0029] 再生冷凝器12的液相出口與管道相連，進行冷凝液的回收。再生冷凝器12的真 空入口通過管道與真空系統(tǒng)相連，第一分子篩床8使用一段時間后，可通過真空系統(tǒng)的抽 真空作用再生。
[0030] 圖1中所示為兩臺分子篩床交替使用，第一分子篩床8使用一段時間后可更換第 二分子篩床11工作，同時對第一分子篩床8進行再生。根據(jù)實際生產(chǎn)需要，也可二臺W上 分子篩床交替使用。
[0031] 為了節(jié)約能源，充分利用冷熱物料自身的熱量給對方