臨界二氧化碳在微球表面裹覆環(huán)氧樹脂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種臨界二氧化碳在微球表面裹覆環(huán)氧樹脂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有液晶顯示器制作時(shí)將兩玻璃板或鍍有ITO (氧化錫銦)的PET板間注射液晶它的四周涂有PET膠水將兩板相粘接中間噴涂有確定粒徑的PS微球作為間隔材料，特別是柔性液晶顯示屏PET也是采用同樣方法制作，它們之間的微球易滑動(dòng)、堆積。在注射時(shí)兩板間間距需保持一致。通常制備液晶顯示器時(shí)采用相同粒徑的PS微球來(lái)控制兩板間的距離。目前所采用的PS球表面未經(jīng)過(guò)處理一層PS微球表面光滑，當(dāng)微球應(yīng)用到玻璃板間時(shí)受到外力的作用易滑動(dòng)，微球滑動(dòng)堆積后會(huì)造成玻璃板間距的偏差。一旦兩板間距出現(xiàn)偏差，液晶分子未按原電性能調(diào)轉(zhuǎn)方向會(huì)導(dǎo)致花屏等一系列圖像失真等現(xiàn)象。特別是柔性PET板更容易出現(xiàn)這種問(wèn)題，外力易作為微球滑動(dòng)因此將PS微球運(yùn)用到液晶屏上時(shí)需保證微球緊貼上下兩面板不滑動(dòng)。在液晶顯示器制備時(shí)通過(guò)噴涂工藝將PS微球均勻涂布到透明板上，在板的四周采用邊框膠密封，再將邊框膠加熱固化，其固化條件為:溫度150-180°C，固化時(shí)兩板間均勻受到氣囊壓力1.5kg，時(shí)間為1.5-2小時(shí)。這種工藝保證了上下兩玻璃板間在垂直方向只有一個(gè)PS微球，兩玻璃板間距也是微球的間距。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種環(huán)鏈棒束孢及其產(chǎn)品及制備方法及使用方法，PS微球經(jīng)處理后在常溫下與原球一樣具有光滑表面和固定的粒徑，在封邊膠固化時(shí)微球同步固化粘接到玻璃板或PET上，達(dá)到固定微球的作用。
[0004]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:超臨界二氧化碳在微球表面裹覆環(huán)氧樹脂層的方法，包括如下步驟:
(1)微球表面處理:將PS微球進(jìn)行磺化處理，獲得表面磺化處理的PS微球；
(2)配置環(huán)氧樹脂:將環(huán)氧樹脂溶于溶劑中，再加入潛伏性固化劑攪拌均勻；
(3)表面裹覆樹脂:將表面磺化處理的PS微球加入到已配置的固體環(huán)氧樹脂溶液中，在攪拌條件下進(jìn)行超聲處理，攪拌30min后將微球抽濾出來(lái)，使PS微球表面包裹一層含有溶劑的環(huán)氧樹脂；
(4)超臨界處理:將抽濾出的微球置于超臨界二氧化碳反應(yīng)釜中，通入超臨界二氧化碳后，使環(huán)氧樹脂的溶劑溶解于超臨界二氧化碳中，再使溶劑隨二氧化碳一同排出，獲得表面裹覆環(huán)氧樹脂層的微球。
[0005]步驟(I)所述的微球表面處理是，將PS微球置于質(zhì)量百分比濃度為50%的硫酸中，料液比為1:5，單位為g/mL，攪拌30min后，后用蒸餾水經(jīng)超聲波反復(fù)清洗，直至硫酸完全清洗干凈并抽濾、烘干，獲得經(jīng)磺化處理的PS微球。
[0006]步驟(2)中所述的潛伏性固化劑為改性咪唑、雙氰胺或陽(yáng)離子類固化劑。
[0007]步驟(3)所述的表面裹覆樹脂具體為，將PS微球倒入環(huán)氧樹脂中，在200r/min的條件下，攪拌30min，使PS微球完全浸潤(rùn)上環(huán)氧樹脂，再將微球抽濾出來(lái)，微球上的環(huán)氧樹脂的包覆厚度為0.5-1 μ m，。
[0008]步驟(4)所述的超臨界處理是，將抽濾出的微球置于超臨界二氧化碳反應(yīng)釜中，通入超臨界二氧化碳后，在200r/min下攪拌15min，使環(huán)氧樹脂的溶劑溶解于超臨界二氧化碳中；攪拌完成后，打開超臨界二氧化碳反應(yīng)釜的出氣閥，使溶劑隨二氧化碳一同釋放，獲得表面裹覆環(huán)氧樹脂層的微球。
[0009]超臨界流體具有類似氣流擴(kuò)散性及液體的溶解能力，同時(shí)具有低黏度，低表面張力的特性，超臨界流體能夠迅速滲透進(jìn)入微孔物質(zhì)內(nèi)，因此用于萃取時(shí)較液體作為溶劑的物質(zhì)高效，尤其是溶解度隨溫度、壓力和極性而變化。超臨界流體萃取分離過(guò)程是利用超臨界的溶解能力與其密度關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的，當(dāng)物質(zhì)處于超臨界狀態(tài)時(shí)其特性介于流體和液體之間的單一相態(tài)和液體相近的密度，黏度雖高于氣體但明顯低于液體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的10-100倍能夠?qū)⑽锪现械哪承┏煞痔崛〕鰜?lái)，然后減壓升溫，被萃取物質(zhì)則自動(dòng)完全析出。二氧化碳化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定無(wú)色無(wú)味無(wú)毒，安全性好，價(jià)格較其他其他氣體便宜，易獲得的優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)它與萃取成分分離后完全沒(méi)有溶劑殘留，可把萃取和分離合二為一，當(dāng)飽和溶解物的二氧化碳超臨界經(jīng)分流器時(shí)由于壓力下降使得二氧化碳與萃取物迅速回復(fù)成為分離兩相。利用二氧化碳這種特性使用可以溶解固體環(huán)氧樹脂的溶劑溶解已配好固化劑及其他助劑發(fā)固體環(huán)氧在超臨界二氧化碳狀態(tài)下液態(tài)的二氧化碳把環(huán)氧樹脂中的溶劑萃取出來(lái)留下固態(tài)的環(huán)氧樹脂及固體的固化劑及助劑，這些都是不能溶解于超臨界二氧化碳的。
[0010]由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明采用超臨界二氧化碳的萬(wàn)能溶劑的特點(diǎn)，在PS微球表面包裹環(huán)氧樹脂，再利用超臨界二氧化碳將環(huán)氧樹脂中的溶劑萃取出來(lái)，在PS微球表面形成一層粘膠劑，并且，由于釋放氣體時(shí)微球處于懸浮狀態(tài)在氣流中不斷翻滾，因此可以將環(huán)氧樹脂均勻裹覆到微球表面，待氣體釋放完全后收集微球即是已經(jīng)裹覆好環(huán)氧樹脂的微球，PS微球經(jīng)處理后在常溫下與原球一樣具有光滑表面和固定的粒徑，在封邊膠固化時(shí)微球同步固化粘接到玻璃板或PET上，達(dá)到固定微球的作用，減少了因LCD兩板間受外力作用產(chǎn)生的間距偏差帶來(lái)的圖像不穩(wěn)定現(xiàn)象，能提高LCD的質(zhì)量。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易于實(shí)施，成本低廉，使用效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明的實(shí)施例1:超臨界二氧化碳在PS微球表面裹覆環(huán)氧樹脂層的方法，
(1)表面處理:將10μ m的PS微球微球稱取1g及50ml質(zhì)量百分比為50%的硫酸溶液中，將硫酸和PS微球同時(shí)加入到三口瓶中并用攪拌器攪拌30min，攪拌完畢后用蒸餾水在超聲波中反復(fù)清洗5次直至硫酸完全洗滌干凈，最后抽濾、烘干得到表面磺化處理的PS微球；
(2)配置環(huán)氧樹脂:稱取25gE20環(huán)氧樹脂完全溶于丁酮中，再加入雙氰胺Ig及二甲基咪唑0.1g攪拌均勻；
(3)表面裹