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      一種肝素鈉粗品提取方法

      文檔序號(hào):8519414閱讀:5892來源:國(guó)知局
      一種肝素鈉粗品提取方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      :
      [0001]本發(fā)明涉及一種肝素鈉提取方法,特別是涉及一種肝素鈉粗品提取方法。
      【背景技術(shù)】
      :
      [0002]肝素鈉是一種酸性粘多糖,具有強(qiáng)抗凝作用,主要存在于哺乳動(dòng)物的腸粘膜中,是臨床抗血栓疾病的首選藥物,國(guó)家大量出口的貴重生化藥品。
      [0003]傳統(tǒng)的制取肝素鈉主要有兩種方法,一種是鹽解,一種是酶解。鹽解方法的主要缺點(diǎn)是肝素鈉的產(chǎn)量偏低,酶解方法的主要缺點(diǎn)是腸渣都被分解,污染比較嚴(yán)重。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      :
      [0004]本發(fā)明的目的在于提供一種減少污染,同時(shí)能夠提高肝素鈉產(chǎn)量的肝素鈉粗品提取方法。
      [0005]本發(fā)明的目的由如下技術(shù)方案實(shí)施:一種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:
      (I)鹽解;⑵吸附;⑶清洗樹脂;⑷樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,
      [0006](I)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質(zhì)量比混合后,抽入反應(yīng)罐中加鹽或鹽水調(diào)整鹽度至5.9-6.1度,加食用堿調(diào)整pH值為9-9.3后,直接升溫至95-97?并保溫9-10分鐘進(jìn)行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;
      [0007](2)吸附:用80-100目濾網(wǎng)過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調(diào)節(jié)水溫到58-60°C,此時(shí)調(diào)整鹽度至2.5-3度,加入備用的樹脂進(jìn)行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100 ;
      [0008](3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用40_50°C所述清水清洗吸附后所述樹脂2-3遍,洗去吸附后所述樹脂表面油脂及雜質(zhì);
      [0009](4)樹脂脫附:將清洗后所述樹脂濾干,然后將清洗后所述樹脂放入脫附灌中,然后再向所述脫附灌中加入20度鹽水,清洗后所述樹脂與所述鹽水的體積比為2:1,攪拌10分鐘,進(jìn)行鹽度調(diào)整,調(diào)整鹽度至17-18度,調(diào)整pH值到8.3-8.5,然后加溫至55_60°C攪拌2-2.5小時(shí)進(jìn)行第一次脫附,第一次脫附完畢后收集第一次脫附樹脂和第一次脫附濾液;然后對(duì)所述第一次脫附樹脂進(jìn)行第二次脫附,此時(shí)要求鹽度不能低于20度,加溫55-60°C,攪拌2-2.5小時(shí);然后收集第二次脫附樹脂和第二次脫附濾液;收集起來的所述第二次脫附樹脂裝在濾網(wǎng)中,放入20-25?的鹽水中浸泡后重復(fù)用于所述步驟(2);樹脂主要起吸附作用,由于采取清水浸泡,使樹脂充分?jǐn)U張,又采用兩次不同濃度的鹽水進(jìn)行浸泡,使樹脂吸附的肝素鈉充分洗脫出來,既增加了肝素鈉的提取量,又提高了樹脂的反復(fù)吸附能力。
      [0010](5)沉淀:收集所述第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環(huán)使用;將所述第一次脫附濾液收集到沉淀桶中,將PH值調(diào)整為9-12,沉淀12小時(shí)以上,堿蛋白和其他雜質(zhì)就會(huì)分離出來,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;
      [0011](6)酒精分解:沉淀后將所述沉淀桶上面的清液抽出來過濾,向過濾后清液中邊攪拌邊加入鹽酸,調(diào)整所述過濾后清液pH為中性,然后邊攪拌邊向所述過濾后清液中加入70度以上的酒精,調(diào)整所述過濾后清液的酒精度至30-35度,再調(diào)整pH值為8-9,沉淀24-48小時(shí),形成酒精上清液和肝素鈉漿糊;
      [0012](7)干燥:將所述酒精上清液抽出,收集所述肝素鈉漿糊,并將收集的所述肝素鈉漿糊用棉布吊濾24小時(shí),然后取出,烘干制得成品肝素鈉。
      [0013]具體的,所述樹脂為強(qiáng)堿性離子交換樹脂。
      [0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于,分離出的腸渣作為飼料,第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環(huán)使用,解決了污染的問題;本發(fā)明提高了鹽度,傳統(tǒng)方法使用的鹽度是四度,本專利使用的鹽度是六度,提高了肝素鈉的產(chǎn)量。以一萬根羊原腸為例,傳統(tǒng)鹽解的方法生產(chǎn)
      0.59個(gè)億單位的肝素鈉,另外生產(chǎn)腸渣一千千克;傳統(tǒng)酶解的方法生產(chǎn)0.83個(gè)億單位的肝素鈉,不出產(chǎn)腸渣。本專利生產(chǎn)0.83個(gè)億單位的肝素鈉,出產(chǎn)一千千克的腸渣;本發(fā)明既能達(dá)到酶解的出藥率也不會(huì)浪費(fèi)生產(chǎn)中所產(chǎn)生的腸渣,從而達(dá)到生產(chǎn)的最高效益。
      【具體實(shí)施方式】
      :
      [0015]實(shí)施例1:一種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:⑴鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;⑷樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,
      [0016](I)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質(zhì)量比混合后,抽入反應(yīng)罐中加鹽或鹽水調(diào)整鹽度至5.9度,加食用堿調(diào)整pH值為9后,直接升溫至95°C并保溫10分鐘進(jìn)行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;
      [0017](2)吸附:用80目濾網(wǎng)過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調(diào)節(jié)水溫到58°C,此時(shí)調(diào)整鹽度至2.5度,加入備用的樹脂進(jìn)行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是 0.75:100 ;
      [0018](3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用50°C所述清水清洗吸附后所述樹脂2遍,洗去吸附后所述樹脂表面油脂及雜質(zhì);
      [0019](4)樹脂脫附:將清洗后所述樹脂濾干,然后將清洗后所述樹脂放入脫附灌中,然后再向所述脫附灌中加入20度鹽水,清洗后所述樹脂與所述鹽水的體積比為2:1,攪拌10分鐘,進(jìn)行鹽度調(diào)整,調(diào)整鹽度至17度,調(diào)整pH值到8.3,然后加溫至55°C攪拌2小時(shí)進(jìn)行第一次脫附,第一次脫附完畢后收集第一次脫附樹脂和第一次脫附濾液;然后對(duì)所述第一次脫附樹脂進(jìn)行第二次脫附,此時(shí)要求鹽度不能低于20度,加溫55°C,攪拌2小時(shí);然后收集第二次脫附樹脂和第二次脫附濾液;收集起來的所述第二次脫附樹脂裝在濾網(wǎng)中,放入20°C的鹽水中浸泡后重復(fù)用于所述步驟(2);樹脂主要起吸附作用,由于采取清水浸泡,使樹脂充分?jǐn)U張,又采用兩次不同濃度的鹽水進(jìn)行浸泡,使樹脂吸附的肝素鈉充分洗脫出來,既增加了肝素鈉的提取量,又提高了樹脂的反復(fù)吸附能力。
      [0020](5)沉淀:收集所述第二次脫附濾液用做下一次的第一次脫附循環(huán)使用;將所述第一次脫附濾液收集到沉淀桶中,將PH值調(diào)整為9,沉淀12小時(shí)以上,堿蛋白和其他雜質(zhì)就會(huì)分離出來,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;
      [0021](6)酒精分解:沉淀后將所述沉淀桶上面的清液抽出來過濾,向過濾后清液中邊攪拌邊加入鹽酸,調(diào)整所述過濾后清液pH為中性,然后邊攪拌邊向所述過濾后清液中加入70度以上的酒精,調(diào)整所述過濾后清液的酒精度至30度,再調(diào)整pH值為8,沉淀24小時(shí),形成酒精上清液和肝素鈉漿糊;
      [0022](7)干燥:將所述酒精上清液抽出,收集所述肝素鈉漿糊,并將收集的所述肝素鈉漿糊用棉布吊濾24小時(shí),然后取出,烘干制得成品肝素鈉。
      [0023]具體的,所述樹脂為強(qiáng)堿性離子交換樹脂。
      [0024]實(shí)施例2:—種肝素鈉粗品提取方法,其包括如下步驟:⑴鹽解;(2)吸附;(3)清洗樹脂;⑷樹脂脫附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,
      [0025](I)鹽解:將新鮮小腸粘膜絞碎,將絞碎的所述新鮮小腸粘膜和水按1:3的質(zhì)量比混合后,抽入反應(yīng)罐中加鹽或鹽水調(diào)整鹽度至6.1度,加食用堿調(diào)整pH值為9.3后,直接升溫至97°C并保溫9分鐘進(jìn)行鹽解,鹽解后撈出腸渣并收集作為飼料,剩余腸粘膜和水的混合液;
      [0026](2)吸附:用100目濾網(wǎng)過濾所述腸粘膜和水的混合液,過濾后濾液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述濾液與所述清水的體積比為1:1,調(diào)節(jié)水溫到60°C,此時(shí)調(diào)整鹽度至3度,加入備用的樹脂進(jìn)行吸附,所述樹脂與所述新鮮小腸粘膜的體積比是0.75:100 ;
      [0027](3)清洗樹脂:吸附完畢后,收集吸附后所述樹脂,用40°C
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