一種合成氫化諾卜基叔胺類化合物的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成氫化諾卜基叔胺類化合物的方法，具體地說涉及一種以氫化 諾卜基氯為原料，分別與不同的仲胺在水熱合成反應釜中進行反應，合成得到了 6種氫化 諾卜基叔胺類化合物。 技術背景
[0002] 有機胺類化合物多數(shù)都具有一定的生物活性，而且還可以作為合成酰胺、希夫堿、 季銨鹽等中間體。酰胺類化合物具有抗菌、除草、殺蟲、植物生長調節(jié)等生物活性，一直備受 農(nóng)藥和醫(yī)藥界的廣泛關注，其新穎結構不斷問世且呈現(xiàn)出更好的生物活性。另一方面，松節(jié) 油是一種產(chǎn)量大，價格低廉且可再生的林產(chǎn)化工資源，其主要成分之一 β -蒎烯及其衍生 物顯示出廣泛的生物活性。近年來，通過對蒎烯的結構進行化學修飾合成具有生物活 性的化合物已成為林產(chǎn)化學和有機合成化學的研宄熱點之一。
[0003] 眾多研宄者對蒎烯開展了大量的研宄，由其合成的諾卜醇、氫化諾卜醇及其 醚類、酯類、縮醛類等衍生物對多種昆蟲具有較好的拒食活性（昆蟲知識，2007,44(6): 863-867)或較好的驅避活性（江西農(nóng)業(yè)大學學報（自然科學版），2008, 30 (8) :586-591)。 近年又合成了氫化諾卜酸及其酰胺類化合物，不同種類的初步活性測定表明，這些化合物 具有一定的生理活性。為了對β-蒎烯衍生物進行更加深入的活性篩選及其相關研宄，有 必要增加此類化合物的品種和數(shù)量。因此，本專利公開了一種合成氫化諾卜基叔胺類化合 物的方法。
[0004] 目前，尚沒有所述的6種氫化諾卜基叔胺類化合物的合成方法。因此，本專利探宄 了所述6種氫化諾卜基叔胺類化合物的合成方法，并確定了通用的合成方法。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于公開一種氫化諾卜基叔胺類化合物的方法，即以氫化諾卜基氯 為原料，分別與不同的仲胺在水熱合成反應釜中進行反應，分別合成了 6種氫化諾卜基叔 胺類化合物。
[0006] 化學反應式如下：
[0007]
[0008] 本發(fā)明中：
【主權項】
1. 一種合成氫化諾卜基叔胺類化合物的方法，該合成方法特點是以氫化諾卜基氯為原 料，在有機溶劑中，分別與不同的仲胺按一定物料比投料于水熱合成反應釜中，密封后置于 加熱器中，加熱進行反應，反應后產(chǎn)物經(jīng)純化，合成得到了 6種氫化諾卜基叔胺類化合物。 其反應如下式a=
R = Me，Et，Pr_n，Bu_n，etc〇
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料為氫化諾卜基氯（I)。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述仲胺為同烷基仲胺或環(huán)狀仲胺。
4. 如權利要求3所述的方法，其特征在于：仲胺為下述之一，二甲胺、二乙胺、二正丙 胺、二正丁胺、六氫吡啶、嗎啉。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為無水乙醇。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：以權利要求2所述化合物氫化諾卜基氯和 權利要求3所述仲胺為物料，物料比為: 1.2~1.8(mol/mol)。
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應溫度為100~140°C。
8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：該反應的反應時間為：12~24h。
9. 如權利要求1所述合成氫化諾卜基的叔胺類化合物的方法，其合成方法步驟特征如 下： 以氫化諾卜基氯⑴為原料，分別與二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、六氫吡啶、 嗎啉進行反應，合成得到了 6個氫化諾卜基叔胺類化合物（2a~2f)。
【專利摘要】一種合成氫化諾卜基叔胺類化合物的方法，其特點是以氫化諾卜基氯為原料，在有機溶劑中，分別與不同的仲胺按一定物料比投料于水熱合成反應釜中，密封后置于加熱器中，加熱進行反應，反應后產(chǎn)物經(jīng)純化，合成得到了6種氫化諾卜基叔胺類化合物。本發(fā)明工藝簡單、易控制、操作安全，污染少，得率優(yōu)良，純度高，具有廣泛的應用前景。
【IPC分類】C07C211-19, C07C209-08, C07D295-03
【公開號】CN104860828
【申請?zhí)枴緾N201510133357
【發(fā)明人】陳金珠, 肖轉泉, 王宗德, 范國榮, 陳尚钘, 王鵬
【申請人】江西農(nóng)業(yè)大學
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年3月20日