一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取甲殼素的方法，具體涉及從蟹殼粉中提取甲殼素的一種新工
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【背景技術(shù)】
[0002]甲殼素是由N-乙酰基-D-氨基葡萄糖通過β-(1，4)糖苷鍵聯(lián)結(jié)的直鏈多糖，不溶于稀的酸、堿，如果與酸共煮則水解產(chǎn)生乙酸與D-葡萄糖胺。甲殼素容易獲得，可再生，甲殼質(zhì)廣泛存在于低等植物菌類、蝦、蟹、昆蟲等甲殼動物的外殼、真菌的細胞壁等，是第二個最豐富、僅次于纖維素的天然聚合物，甲殼質(zhì)化學(xué)上不活潑，不與體液發(fā)生變化，對組織不起異物反應(yīng)，無毒，具有抗血栓、耐高溫消毒等特點，但因其分子內(nèi)部很強的氫鍵作用，溶解性很低，應(yīng)用范圍受到限制。目前，甲殼素主要還是從工業(yè)廢棄的蝦、蟹殼中提取。把甲殼中的甲殼素，蛋白質(zhì)和無機物質(zhì)分離開，最后再進行脫色，獲得純凈的甲殼素，若經(jīng)濃堿處理去掉乙酰基即得脫乙酰殼多糖。其工藝流程為:蝦蟹殼-水洗-酸浸(6% HCl)-堿煮(10% NaOH)-脫色(KMnO4)-干燥-甲殼素成品。甲殼素的制備過程主要由簡單的酸堿處理工藝組成，技術(shù)難度不大，但是以這種傳統(tǒng)的工藝制得的甲殼素存在著溶解度不高，溶液過濾性差，鹽酸和氫氧化鈉的用量大，反應(yīng)時間長等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決傳統(tǒng)的工藝制得的甲殼素存在著溶解度不高，溶液過濾性差，鹽酸和氫氧化鈉的用量大，反應(yīng)時間長等缺點，提出一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法。
[0004]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案如下:
[0005]一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，所述方法包括如下步驟:
[0006](I)醋酸酸解:取蟹殼粉放入容器中，并加入醋酸溶液，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入水浴鍋中反應(yīng)l-10h，得到溶液；
[0007](2) 一次過濾:將步驟⑴中醋酸酸解后的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0008](3)鹽酸酸解:將步驟(2)中得到濾渣中加入鹽酸溶液中，料液比為1:1?I: 10，混合均勻后放入水浴鍋中反應(yīng)l-10h，得到溶液；
[0009](4) 二次過濾:將步驟(3)中鹽酸酸解后的溶液進行二次過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0010](5)氫氧化鈉脫蛋白:將步驟(4)中得到濾渣放入到容器中，加入氫氧化鈉溶液，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入高壓鍋中加壓反應(yīng)l-10h，得到溶液；
[0011](6)最終過濾:將步驟(5)中反應(yīng)得到的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0012](7)干燥、成品:將步驟(6)中過濾后的濾渣放入干燥箱中進行干燥，得到甲殼素。
[0013]進一步的，所述步驟⑴蟹殼粉的重量為3?15g，加入3?150ml、濃度為l-10mol/L的醋酸溶液，水浴鍋的溫度為25?80°C。
[0014]進一步的，所述步驟(3)加入3?150ml、濃度為0.1?1.0moI/L鹽酸溶液，水浴鍋的溫度為25?80°C。
[0015]進一步的，步驟(5)中加入3?150ml、濃度為0.1?1.0moI/L的氫氧化鈉溶液，高壓鍋溫度為80?120°C。
[0016]進一步的，所述容器為三角瓶。
[0017]進一步的，步驟(7)的干燥溫度為80?120°C。
[0018]本發(fā)明有如下有益效果:
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:與傳統(tǒng)工藝相比，鹽酸和氫氧化鈉的用量和反應(yīng)時間大為減少，且將酸解分成兩步，用醋酸先進行酸解，鹽酸的用量大為減少，廢液更容易處理，節(jié)約資源。且反應(yīng)時間減少，提高了生產(chǎn)效率。原料的溶解性和過濾性都有較大改口 ο
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步的說明:
[0021]一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，所述方法包括如下步驟:
[0022](I)醋酸酸解:取蟹殼粉放入容器中，并加入醋酸溶液，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入水浴鍋中反應(yīng)ι-1oh，得到溶液；
[0023](2) 一次過濾:將步驟⑴中醋酸酸解后的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0024](3)鹽酸酸解:將步驟(2)中得到濾渣中加入鹽酸溶液中，料液比為1:1?
I: 10，混合均勻后放入水浴鍋中反應(yīng)l-10h，得到溶液；
[0025](4) 二次過濾:將步驟(3)中鹽酸酸解后的溶液進行二次過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0026](5)氫氧化鈉脫蛋白:將步驟(4)中得到濾渣放入到容器中，加入氫氧化鈉溶液，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入高壓鍋中加壓反應(yīng)l-10h，得到溶液；
[0027](6)最終過濾:將步驟(5)中反應(yīng)得到的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0028](7)干燥、成品:將步驟(6)中過濾后的濾渣放入干燥箱中進行干燥，得到甲殼素。
[0029]所述步驟⑴蟹殼粉的重量為3?15g，加入3?150ml、濃度為l_10mol/L的醋酸溶液，水浴鍋的溫度為25?80°C。
[0030]所述步驟(3)加入3?150ml、濃度為0.1?1.0moI/L鹽酸溶液，水浴鍋的溫度為25 ?80?。
[0031]步驟(5)中加入3?150ml、濃度為0.1?1.0moI/L的氫氧化鈉溶液，高壓鍋溫度為 80 ?120?。
[0032]所述容器為三角瓶。
[0033]步驟(7)的干燥溫度為80?120°C。
[0034]實施例1
[0035](I)醋酸酸解:首選取3g蟹殼粉放入150ml的三角瓶中，并加入3ml、濃度為lmol/L醋酸溶液，混合均勻后放入25°C的水浴鍋中反應(yīng)lh，得到溶液；
[0036](2) 一次過濾:將步驟⑴中醋酸酸解后的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0037](3)鹽酸酸解:將步驟(2)中得到濾渣中并加入3ml、濃度為0.lmol/L鹽酸溶液中，混合均勻后放入25°C的水浴鍋中反應(yīng)lh，得到溶液；
[0038](4) 二次過濾:將步驟(3)中鹽酸酸解后的溶液進行二次過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0039](5)氫氧化鈉脫蛋白:將步驟(4)中得到濾渣放入到150ml三角瓶中，加入3ml、濃度為0.lmol/L的氫氧化鈉溶液，混合均勻后放入80°C的高壓鍋中加壓反應(yīng)lh，得到溶液；
[0040](6)最終過濾:將步驟(5)中反應(yīng)得到的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0041](7)干燥、成品:將步驟(6)中過濾后的濾渣放入干燥箱中進行干燥，溫度為80 °C，得到甲殼素。
[0042]實施例2
[0043](I)醋酸酸解:首選取9g蟹殼粉放入150ml的三角瓶中，并加入76ml、濃度為5.5mol/L醋酸溶液，混合均勻后放入52.5°C的水浴鍋中反應(yīng)5.5h，得到溶液；
[0044](2) 一次過濾:將步驟(I)中醋酸酸解后的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0045](3)鹽酸酸解:將步驟(2)中得到濾渣中并加入76ml、濃度為0.55mol/L鹽酸溶液中，混合均勻后放入52.5°C的水浴鍋中反應(yīng)5.5h，得到溶液；
[0046](4) 二次過濾:將步驟(3)中鹽酸酸解后的溶液進行二次過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0047](5)氫氧化鈉脫蛋白:將步驟⑷中得到濾渣放入到150ml三角瓶中，加入76ml、濃度為0.55mol/L的氫氧化鈉溶液，混合均勻后放入100°C的高壓鍋中加壓反應(yīng)5.5h，得到溶液；
[0048](6)最終過濾:將步驟(5)中反應(yīng)得到的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0049](7)干燥、成品:將步驟￠)中過濾后的濾渣放入干燥箱中進行干燥，溫度為100 °c，得到甲殼素。
[0050]實施例3
[0051](I)醋酸酸解:首選取15g蟹殼粉放入150ml的三角瓶中，并加入150ml、濃度為10mol/L醋酸溶液，混合均勻后放入80°C的水浴鍋中反應(yīng)10h，得到溶液；
[0052](2) 一次過濾:將步驟(I)中醋酸酸解后的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0053](3)鹽酸酸解:將步驟(2)中得到濾渣中并加入150ml、濃度為1.0mol/L鹽酸溶液中，混合均勻后放入80°C的水浴鍋中反應(yīng)10h，得到溶液；
[0054](4) 二次過濾:將步驟(3)中鹽酸酸解后的溶液進行二次過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0055](5)氫氧化鈉脫蛋白:將步驟⑷中得到濾渣放入到150ml三角瓶中，加入76ml、濃度為1.0moI/L的氫氧化鈉溶液，混合均勻后放入120°c的高壓鍋中加壓反應(yīng)10h，得到溶液；
[0056](6)最終過濾:將步驟(5)中反應(yīng)得到的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣；
[0057](7)干燥、成品:將步驟￠)中過濾后的濾渣放入干燥箱中進行干燥，溫度為120°C，得到甲殼素。
[0058]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護范圍為準。
【主權(quán)項】
1.一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: (1)醋酸酸解:取蟹殼粉放入容器中，并加入醋酸溶液，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入水浴鍋中反應(yīng)l-10h，得到溶液；(2)一次過濾:將步驟(I)中醋酸酸解后的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣； (3)鹽酸酸解:將步驟(2)中得到濾渣中加入鹽酸溶液中，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入水浴鍋中反應(yīng)ι-1oh，得到溶液； (4)二次過濾:將步驟(3)中鹽酸酸解后的溶液進行二次過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣； (5)氫氧化鈉脫蛋白:將步驟(4)中得到濾渣放入到容器中，加入氫氧化鈉溶液，料液比為1:1?1: 10，混合均勻后放入高壓鍋中加壓反應(yīng)l-10h，得到溶液； (6)最終過濾:將步驟(5)中反應(yīng)得到的溶液進行過濾，并用蒸餾水清洗，得到濾渣； (7)干燥、成品:將步驟￠)中過濾后的濾渣放入干燥箱中進行干燥，得到甲殼素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，其特征在于:所述步驟(I)蟹殼粉的重量為3?15g，加入3?150ml、濃度為1-lOmol/L的醋酸溶液，水浴鍋的溫度為25?80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，其特征在于:所述步驟(3)加入3?150ml、濃度為0.1?1.0moI/L鹽酸溶液，水浴鍋的溫度為25?80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，其特征在于:步驟(5)中加入3?150ml、濃度為0.1?1.0moI/L的氫氧化鈉溶液，高壓鍋溫度為80?120°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，其特征在于:所述容器為三角瓶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，其特征在于:步驟(7)的干燥溫度為80?120°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從蟹殼粉中提取甲殼素的方法，先用醋酸處理蟹殼粉，脫除部分易被去除的灰分，再用鹽酸處理濾渣，去除剩余的無機物灰分，最后用氫氧化鈉脫除蛋白質(zhì)，此工藝條件下，無機鹽和蛋白質(zhì)被脫去，得到較高純度的甲殼素或殼聚糖；本發(fā)明反應(yīng)時間減少，提高了生產(chǎn)效率；原料的溶解性和過濾性都有較大改善。
【IPC分類】C08B37-08
【公開號】CN104877043
【申請?zhí)枴緾N201510321183
【發(fā)明人】段蕊, 張俊杰, 李歡, 王亭亭
【申請人】淮海工學(xué)院
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月6日