一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱穩(wěn)定劑是P V C制品中的最重要助劑之一。隨著P V C行業(yè)的迅速發(fā)展，P VC熱穩(wěn)定劑已發(fā)展成為重要的助劑產(chǎn)業(yè)。2010年我國P V C熱穩(wěn)定劑的消費(fèi)量約35萬噸，預(yù)計(jì)到2015年的需求量將達(dá)到50萬噸。近年來，我國在P V C熱穩(wěn)定劑開發(fā)和生產(chǎn)上取得了一定的成績，但在品種結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品性能上與發(fā)達(dá)國家仍有較大差距，高毒、高污染的鉛鹽類熱穩(wěn)定劑仍占據(jù)著我國熱穩(wěn)定劑市場的主導(dǎo)地位。隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，無毒環(huán)保、廉價(jià)高效的新型熱穩(wěn)定劑成為發(fā)展趨勢，鉛鹽等有毒熱穩(wěn)定劑必將退出歷史舞臺(tái)。
[0003]鎂鋁水滑石類化合物特殊的層狀結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成使其有望替代傳統(tǒng)熱穩(wěn)定劑，成為無毒、廉價(jià)、高效的P V C熱穩(wěn)定劑新品種。其特殊結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成使其成為高效的P VC熱穩(wěn)定劑，具有廣闊的應(yīng)用前景。經(jīng)表面改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑與塑料的相容性良好；自身具有潤滑性，可防止P V C薄膜與模具之間的粘連，物料加工性好；鎂鋁水滑石類本身無毒無臭，其分解產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無污染，可作為食品包裝用PVC的熱穩(wěn)定劑；能與其它熱穩(wěn)定劑發(fā)生協(xié)同作用，進(jìn)一步提高P V C的熱穩(wěn)定性。
[0004]傳統(tǒng)的生產(chǎn)改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑一般采用先合成鎂鋁水滑石，然后采用干法或濕法改性生產(chǎn)改性復(fù)合水滑石。工序比較復(fù)雜，產(chǎn)能受限，而且由于水滑石本身顆粒細(xì)度比較細(xì)，容易造成改性不均勻。影響產(chǎn)品在PVC加工過程中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供一種工藝簡單、合成時(shí)間短、產(chǎn)品熱穩(wěn)定性能好、產(chǎn)品粒徑分布比較細(xì)的改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)金屬鹽溶液的制備:將鎂鹽和鋁鹽按照摩爾比Mg2+ =Al3+=L 8?2.5:1配制成金屬鹽溶液；
[0009](2)可溶性堿溶液的制備:在步驟(I)的基礎(chǔ)上，控制η (0Η-):〔n (Mg2+)+n (Al3"))=1.9?2.1:1，n (CO32O:η (Al3+) =1.0?1.2:1，按照這樣的比例控制液堿和碳酸鈉的量來配制可溶性堿溶液；
[0010](3)金屬鹽溶液和可溶性堿溶液的滴加:在反應(yīng)釜內(nèi)加入水、表面活性劑和金屬皂類，升溫到50?60°C，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制PH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h ；
[0011](4)晶化、洗滌、干燥:將攪拌后的混合液在135?170°C的溫度下晶化4?8h，經(jīng)洗滌、干燥得到改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑。
[0012]進(jìn)一步地，所述的步驟(I)中鎂鹽是MgCl2、Mg(N03)2、MgS04中的一種或幾種；招鹽是Al (NO3) 3、Al2 (SO4) 3中的一種或幾種。
[0013]進(jìn)一步地，所述的步驟(3)中表面活性劑是硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種或幾種；金屬皂類是硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、油酸鋅、油酸鈣、苯甲酸鋅中的一種或幾種。
[0014]進(jìn)一步地,所述步驟(2)中，液堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，加入表面活性劑和金屬皂類的量均為欲制得成品改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑量的1%?5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
[0016]本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是:
[0017]本發(fā)明提供的改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，工藝簡單、改性均勻、合成時(shí)間短、產(chǎn)品熱穩(wěn)定性能好、產(chǎn)品粒徑分布比較細(xì)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入水1500KG，硫酸鋁325KG、氯化鎂435KG，攪拌均勻后形成金屬鹽溶液備用。同時(shí)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入所需水800KG，純堿108KG，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的液堿820KG，攪拌均勻后形成可溶性堿溶液備用。在高壓反應(yīng)釜加入200KG水、6KG硬脂酸鈉和8KG的油酸鋅，升溫到50°C，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加上述配好的滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制PH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h，升溫至135°C，保溫反應(yīng)8小時(shí)，洗滌干燥得到改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑。通過BT-9300Z型激光粒度分布儀分析測得所制得改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的中值粒徑D50為0.640 μ m。
[0021]實(shí)例2
[0022]在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入水1000KG，硫酸鋁250KG、硫酸鎂370KG，攪拌均勻后形成金屬鹽溶液備用。同時(shí)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入所需水700KG，純堿87.5KG，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的液堿615KG，攪拌均勻后形成可溶性堿溶液備用。在高壓反應(yīng)釜加入200KG水、2.5KG十二烷基硫酸鈉和6KG的硬脂酸鋅，升溫到60°C，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加上述配好的滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制PH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h，升溫至160°C，保溫反應(yīng)6小時(shí)，洗滌干燥得到改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑。通過BT-9300Z型激光粒度分布儀分析測得所制得改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的中值粒徑D50 為 1.201 μ m
[0023]實(shí)例3
[0024]在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入水1500KG，硫酸鋁325KG (A1203%彡16.00)、硫酸鎂485KG(MgCl2%彡45.00)，攪拌均勻后形成金屬鹽溶液備用。同時(shí)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入所需水900KG，100KG純堿，880KG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的液堿，攪拌均勻后形成可溶性堿溶液備用。在高壓反應(yīng)釜加入300KG水、3KG十二烷基苯磺酸鈉和7.5KG的硬脂酸鈣，升溫到55°C，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加上述配好的滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制PH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h，升溫至170°C，保溫反應(yīng)5小時(shí)，洗滌干燥得到改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑。通過BT-9300Z型激光粒度分布儀分析測得所制得改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的中值粒徑D50為0.845 μ m
[0025]實(shí)例4
[0026]在搪瓷反應(yīng)釜加水1200KG，硫酸鋁325KG、氯化鎂405KG，攪拌均勻后形成金屬鹽溶液備用。同時(shí)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)加入所需水1000KG，純堿85KG，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的液堿750KG，攪拌均勻后形成可溶性堿溶液備用。在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入300KG水、2.3KG硬脂酸鈉和4.5KG的硬脂酸鋅和2KG硬脂酸鈣，升溫到60°C，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加上述配好的滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制PH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h，升溫至170°C，保溫反應(yīng)4小時(shí)，洗滌干燥得到改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑。通過BT-9300Z型激光粒度分布儀分析測得所制得改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的中值粒徑 D50 為 1.015 μ m。
[0027]本發(fā)明提供的改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，工藝簡單、改性均勻、合成時(shí)間短、產(chǎn)品熱穩(wěn)定性能好、產(chǎn)品粒徑分布比較細(xì)。
[0028]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)金屬鹽溶液的制備:將鎂鹽和鋁鹽按照摩爾比Mg2+=Al3+=L 8?2.5:1配制成金屬鹽溶液； (2)可溶性堿溶液的制備:在步驟(I)的基礎(chǔ)上，控制η(0Η-): (n (Mg2+) +n (Al3"))=1.9?2.1:1，n (CO32O:η (Al3+) =1.0?1.2:1，按照這樣的比例控制液堿和碳酸鈉的量來配制可溶性堿溶液； (3)金屬鹽溶液和可溶性堿溶液的滴加:在反應(yīng)釜內(nèi)加入水、表面活性劑和金屬皂類，升溫到50?60°C，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制PH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h ； (4)晶化、洗滌、干燥:將攪拌后的混合液在135?170°C的溫度下晶化4?8h，經(jīng)洗滌、干燥得到改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)中鎂鹽是MgCl2、Mg(N03)2、MgSO4中的一種或幾種;鋁鹽是Al (NO3) 3、Al2(SO4)3中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3 )中表面活性劑是硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種或幾種；金屬皂類是硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、油酸鋅、油酸鈣、苯甲酸鋅中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，液堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，加入表面活性劑和金屬皂類的量均為欲制得成品改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑量的1%?5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種改性復(fù)合鎂鋁水滑石熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：（1）將鎂鹽和鋁鹽按照摩爾比Mg2+∶A13+=1.8～2.5∶1配制成金屬鹽溶液；（2）在步驟（1）的基礎(chǔ)上，控制n（OH-）∶〔n（Mg2+）+n（A13+）〕=1.9～2.1∶1，n（CO32-）∶n（A13+）=1.0～1.2∶1，按照這樣的比例控制液堿和碳酸鈉的量來配制可溶性堿溶液；（3）在反應(yīng)釜內(nèi)加入水、表面活性劑和金屬皂類，升溫到50～60℃，攪拌0.5h，然后同時(shí)滴加計(jì)量好的金屬鹽溶液和可溶性堿溶液，滴加過程中控制pH值在9.5左右，滴定完畢繼續(xù)攪拌0.5h；（4）將攪拌后的混合液在135～170℃的溫度下晶化4～8h，經(jīng)洗滌、干燥即可。本發(fā)明工藝簡單、改性均勻、合成時(shí)間短、產(chǎn)品熱穩(wěn)定性能好、產(chǎn)品粒徑分布比較細(xì)。
【IPC分類】C08K3/22, C08K3/26, C08L27/06
【公開號(hào)】CN104893136
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410075276
【發(fā)明人】楊學(xué)強(qiáng), 黃海娟, 張建根, 俞永峰, 劉誠
【申請(qǐng)人】南通艾德旺化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2014年3月3日